SN 0143-92
基本信息
标准号： SN 0143-92
中文名称：出口饲料中六六六、滴滴涕残留量检验方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN 0143-92.Method for determination of BHC and DDT residues in feed for export.
1主题内容与适用范围
SN 0143规定了出口油菜籽粕粉和苜蓿粒中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。
SN 0143适用于出口油菜籽粕粉和苜蓿粒中六六六、滴滴涕残留量检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过2 000件(油菜籽粕粉)、5000件(苜蓿粒)为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2抽样数量
a.油菜籽粕粉:
每批件数 抽样件数
500以下 15
501~1000 25
1001~2000 30
b.苜蓿粒:
每批件数 抽样件数
50以下 5
51~ 100 8
101~ 500 32
501~1 000 52
1001~5 000 64
每件抽取样品500g作为原始样品。原始样品总量不得少于2000g
2.3试样的制备
a.油菜籽粕粉 :将原始样品充分混匀,用四分法缩分出500 g,均分成两份一份供保存复验,另一份用小型粉碎机粉碎(通过直径为2mm的筛孔),装入洁净的容器内,密封,作为试样。
b. 苜蓿粒:将原始样品置于分样台上,用分样器缩分到2 kg后,用粉碎机将样品全部粉碎,并装入洁净的容器内,密封,作为试样。
装有试样的容器应填写标签,注明品名、日期、垛位、产地、报验号、申请单位、抽样人。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。
1主题内容与适用范围
SN 0143规定了出口油菜籽粕粉和苜蓿粒中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。
SN 0143适用于出口油菜籽粕粉和苜蓿粒中六六六、滴滴涕残留量检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过2 000件(油菜籽粕粉)、5000件(苜蓿粒)为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2抽样数量
a.油菜籽粕粉:
每批件数 抽样件数
500以下 15
501~1000 25
1001~2000 30
b.苜蓿粒:
每批件数 抽样件数
50以下 5
51~ 100 8
101~ 500 32
501~1 000 52
1001~5 000 64
每件抽取样品500g作为原始样品。原始样品总量不得少于2000g
2.3试样的制备
a.油菜籽粕粉 :将原始样品充分混匀,用四分法缩分出500 g,均分成两份一份供保存复验,另一份用小型粉碎机粉碎(通过直径为2mm的筛孔),装入洁净的容器内,密封,作为试样。
b. 苜蓿粒:将原始样品置于分样台上,用分样器缩分到2 kg后,用粉碎机将样品全部粉碎,并装入洁净的容器内,密封,作为试样。
装有试样的容器应填写标签,注明品名、日期、垛位、产地、报验号、申请单位、抽样人。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。
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标准内容
中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0143-92
资盗斑光所
出口饲料中六六六、滴滴涕
残留量检验方法
Method for determination of BHC and DDTresidues infeed forexport
1992-12-25发布
1993-05-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口饲料中六六六、滴滴下载标准就来标准下载网
残留量检验方法
Method for determination of BHC and DDTresidues in feed forexport
1主题内容与适用范围
SN0143—92
代替ZBX10001—86
ZBX21002-87
本标准规定了出口油菜籽粕粉和首藉粒中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口油菜籽粕粉和首粒中六六六、滴滴涕残留量检验。2抽样和制样
2.1检验批
以不超过2000件（油菜籽粉）、5000件（首粒）为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量
油菜籽粮粉：
每批件数
500以下
501~1000
1001～2000
首藉粒：
每批件数
50以下
51~100
101～500
501~1000
1001~5000
抽样件数
抽样件数
每件抽取样品500g作为原始样品。原始样品总量不得少于2000g。2.3试样的制备
a.油菜籽粕粉：将原始样品充分混匀，用四分法缩分出500g，均分成两份。一份供保存复验，另一份用小型粉碎机粉碎（通过直径为2mm的筛孔），装入洁净的容器内，密封，作为试样。b.首粒：将原始样品置于分样台上，用分样器缩分到2kg后，用粉碎机将样品全部粉碎，并装中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施
入洁净的容器内，密封，作为试样。SN0143—92
装有试样的容器应填写标签，注明品名、日期、垛位、产地、报验号、申请单位、抽样人。注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。2.4样品保存
样品应放在4℃的冰箱中保存。
3测定方法
3.1试剂和材料
3.1.1石油醚：重蒸馏，收集65～75℃C馏分。取300mL，用旋转蒸发器浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下取5L进行色谱测定，应无干扰被测物的杂质峰。3.1.2丙酮：分析纯，重蒸馏。
3.1.3蒸馏水：取蒸馏水100mL，用石油醚10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL提取液进行色谱测定，应无石油醚以外的杂质峰。3.1.4无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于密闭容器中。3..1.5硫酸钠水溶液（20g/L）：将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。3.1.6浓硫酸：优级纯。
3.1.7内标物和农药标准品：内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异构体的纯度均大于99%。3.1.8标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对，对\-滴滴依、邻，对-滴滴涕、对，对\-滴滴滴、对，对\-滴滴涕，用少量苯溶解，然后分别用石油醚配制成浓度0.100mg/mL的标准贮备溶液。根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液。
注：如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当内标物。、3.2仪器和设备
3.2.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.2.2
微量注射器：1μL，10μL，100μL。旋转蒸发器。
索氏抽提器。
全玻璃系统蒸馏装置。
无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高无水硫酸钠（3.1.4）。3.2.7分液漏斗：500mL。
3.2.8心形瓶式脂肪提取器：250mL心形瓶（24号标准磨口）见附录A图A1。3.2.9抽吸装置：见附录A图A2.。3.3测定步骤
3.3.1提取
称取混勾的试样10g于滤纸筒内，放入索氏抽提器或心形瓶式脂肪提取器的提取管内，加入150.mL石油醚和50mL丙酮，置于水浴中回流提取6h，回流速度6～10次/h。3.3.2净化
A法：将提取瓶内的提取液转入500mL分液漏斗内。用少量石油醚洗涤提取瓶，洗涤液也并入分液漏斗内。加入20mL硫酸钠水溶液，轻轻振摇。静置分层。弃去下层。在提液中加入浓硫酸（浓硫酸与提取液的比例为1：10），轻轻振摇，静置分层，弃去酸层。再按上述操作重复净化4～5次至下层酸液呈无色或淡黄色。静置分层后，弃去酸层。加硫酸钠水溶液200mL，振摇1min，静置分层。弃去水层，加入5～10g无水硫酸钠于分液漏斗内轻轻摇动几次。然后将石油醚层通过5cm高的无水硫酸钠柱，收集石油醚于旋转蒸发器中。再用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，洗液合并至旋转蒸发器浓缩至约20mL。
SN0143-92
B法：向心形瓶中的提取液内加入浓硫酸（提取液与浓硫酸体积比为10：1），轻轻摇动1～2次，静置分层，用抽吸管将下层酸液缓慢抽除，再重复净化3～5次（净化至下层酸液呈无色或淡黄色），每次振摇约0.5min，静置分层后抽除下层酸溶液，用硫酸钠水溶液洗涤两次（每次100mL），抽除水层，在旋转，蒸发器上将净化液浓缩至约20mL，然后加入5g无水硫酸钠脱水。3.3.3测定
3.3.3.1色谱条件
色谱柱：玻璃柱，2m×3mm（内径），色谱柱填充物：a.1.6%（m/m）OV-17+6.4%（m/m）OV-210混合液涂于GasChromQ（80-100筛目）；b.2.5%（m/m）OV-17+3.3%（m/m）QF-1混合液涂于ChromosorbWAW-DMCS（80~100筛目)；
载气：高纯氮，纯度>99.99%，50mL/min；柱温：200℃；
进样口温度：250℃：
f..检测器温度：250℃。
3.3.3.2色谱测定
视样品中农药组分含量多少，将上述净化液稀释或浓缩，并定量加入内标物标准溶液作为色谱测定的样液。同时选择与样液中农药含量相近的含内标的混合标准工作溶液进行色谱测定。注：①出峰顺序为甲体-六六六、丙体-六六六、乙体-六六六、丁体-六六六、环氧七氣、对，对\-滴滴依、邻，对-滴滴涕、对，对\-滴滴滴、对，对\-滴滴沸。②混合标准工作溶液及样液中内标物和各农药组分的响应值均在仪器检测的线性范围之内。3.3.4空白试验
按上述有关步骤进行试剂空白试验。3.3.5结果计算
用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按式(1)分别计算。X
式中：X
各种农药残留量，mg/kg；
样液中农药的峰高，mm；
混合标准工作溶液中农药的峰高，mmxm
h—一混合标准工作溶液中内标物的峰高，mm；h:-样液中内标物的峰高，mm;
混合标准工作溶液中农药的浓度，rg/mL；混合标准工作溶液中内标物的浓度，产g/mL，样液中加入内标物的质量，ug：样品质量，g。
注：计算结果需将空白值扣除。SN0143-92
附录A
心形瓶式脂肪抽提器及抽吸装置（补充件）
心形瓶式脂肪抽提器：250mL心形瓶，规格见图A1。A1
一冷凝器：2一提取器：3一心形瓶A2抽吸装置见图A2。
SN0143--92
图A2抽吸装置
1-抽滤瓶：2一橡胶塞：3一玻璃三通节门：4-胶管：5—聚乙烯软管；6一玻璃吸管：7一心形瓶：8一心形瓶架A3抽吸装置使用注意事项：
抽吸装置使用前，将三通活塞转至排空处，以手捏紧连接吸管的耐酸橡胶管，将吸管插至心形瓶底（当吸管尖端通过石油醚层时，要捏压橡胶管内空气，使气泡不断冒出，防止石油醚流入吸管内）。然后松开橡胶管，并旋转活塞，抽气，将酸液(或水)抽除，待抽尽下层酸液（或水)时，立即紧捏胶管或关闭活塞停止抽吸，然后将吸管提出（此时用滴管吸取未用过的石油醚，冲洗吸管外壁3～4滴），用滤纸擦净管外壁并用丙酮抽吸洗净管内壁，再用滴管吸取未用过的石油醚3~4滴冲洗吸管外壁，即可继续使用。附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国贵州进出口商品检验局、山东进出口商品检验局、浙江进出口商品检验局起草。
本标准主要起草人沈力生、刘淑贞、刘学梯、田洁、朱宏。（京）新登字023号
SN0143-1992
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口饲料中六六六、滴滴涕
残留量检验方法
SN0143--92
中国标准出版社出版
（北京复外三里河）
中国标准出版社北京印刷厂印刷版权专有不得翻印
开本880×12301/16
印张1/2字数10千字
1993年7月第一版
1993年7月第一次印刷
印数1-3000
5号：1550662-8871
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资盗斑光所
出口饲料中六六六、滴滴涕
残留量检验方法
Method for determination of BHC and DDTresidues infeed forexport
1992-12-25发布
1993-05-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口饲料中六六六、滴滴下载标准就来标准下载网
残留量检验方法
Method for determination of BHC and DDTresidues in feed forexport
1主题内容与适用范围
SN0143—92
代替ZBX10001—86
ZBX21002-87
本标准规定了出口油菜籽粕粉和首藉粒中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口油菜籽粕粉和首粒中六六六、滴滴涕残留量检验。2抽样和制样
2.1检验批
以不超过2000件（油菜籽粉）、5000件（首粒）为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量
油菜籽粮粉：
每批件数
500以下
501~1000
1001～2000
首藉粒：
每批件数
50以下
51~100
101～500
501~1000
1001~5000
抽样件数
抽样件数
每件抽取样品500g作为原始样品。原始样品总量不得少于2000g。2.3试样的制备
a.油菜籽粕粉：将原始样品充分混匀，用四分法缩分出500g，均分成两份。一份供保存复验，另一份用小型粉碎机粉碎（通过直径为2mm的筛孔），装入洁净的容器内，密封，作为试样。b.首粒：将原始样品置于分样台上，用分样器缩分到2kg后，用粉碎机将样品全部粉碎，并装中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施
入洁净的容器内，密封，作为试样。SN0143—92
装有试样的容器应填写标签，注明品名、日期、垛位、产地、报验号、申请单位、抽样人。注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。2.4样品保存
样品应放在4℃的冰箱中保存。
3测定方法
3.1试剂和材料
3.1.1石油醚：重蒸馏，收集65～75℃C馏分。取300mL，用旋转蒸发器浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下取5L进行色谱测定，应无干扰被测物的杂质峰。3.1.2丙酮：分析纯，重蒸馏。
3.1.3蒸馏水：取蒸馏水100mL，用石油醚10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL提取液进行色谱测定，应无石油醚以外的杂质峰。3.1.4无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于密闭容器中。3..1.5硫酸钠水溶液（20g/L）：将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。3.1.6浓硫酸：优级纯。
3.1.7内标物和农药标准品：内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异构体的纯度均大于99%。3.1.8标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对，对\-滴滴依、邻，对-滴滴涕、对，对\-滴滴滴、对，对\-滴滴涕，用少量苯溶解，然后分别用石油醚配制成浓度0.100mg/mL的标准贮备溶液。根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液。
注：如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当内标物。、3.2仪器和设备
3.2.1气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.2.2
微量注射器：1μL，10μL，100μL。旋转蒸发器。
索氏抽提器。
全玻璃系统蒸馏装置。
无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高无水硫酸钠（3.1.4）。3.2.7分液漏斗：500mL。
3.2.8心形瓶式脂肪提取器：250mL心形瓶（24号标准磨口）见附录A图A1。3.2.9抽吸装置：见附录A图A2.。3.3测定步骤
3.3.1提取
称取混勾的试样10g于滤纸筒内，放入索氏抽提器或心形瓶式脂肪提取器的提取管内，加入150.mL石油醚和50mL丙酮，置于水浴中回流提取6h，回流速度6～10次/h。3.3.2净化
A法：将提取瓶内的提取液转入500mL分液漏斗内。用少量石油醚洗涤提取瓶，洗涤液也并入分液漏斗内。加入20mL硫酸钠水溶液，轻轻振摇。静置分层。弃去下层。在提液中加入浓硫酸（浓硫酸与提取液的比例为1：10），轻轻振摇，静置分层，弃去酸层。再按上述操作重复净化4～5次至下层酸液呈无色或淡黄色。静置分层后，弃去酸层。加硫酸钠水溶液200mL，振摇1min，静置分层。弃去水层，加入5～10g无水硫酸钠于分液漏斗内轻轻摇动几次。然后将石油醚层通过5cm高的无水硫酸钠柱，收集石油醚于旋转蒸发器中。再用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，洗液合并至旋转蒸发器浓缩至约20mL。
SN0143-92
B法：向心形瓶中的提取液内加入浓硫酸（提取液与浓硫酸体积比为10：1），轻轻摇动1～2次，静置分层，用抽吸管将下层酸液缓慢抽除，再重复净化3～5次（净化至下层酸液呈无色或淡黄色），每次振摇约0.5min，静置分层后抽除下层酸溶液，用硫酸钠水溶液洗涤两次（每次100mL），抽除水层，在旋转，蒸发器上将净化液浓缩至约20mL，然后加入5g无水硫酸钠脱水。3.3.3测定
3.3.3.1色谱条件
色谱柱：玻璃柱，2m×3mm（内径），色谱柱填充物：a.1.6%（m/m）OV-17+6.4%（m/m）OV-210混合液涂于GasChromQ（80-100筛目）；b.2.5%（m/m）OV-17+3.3%（m/m）QF-1混合液涂于ChromosorbWAW-DMCS（80~100筛目)；
载气：高纯氮，纯度>99.99%，50mL/min；柱温：200℃；
进样口温度：250℃：
f..检测器温度：250℃。
3.3.3.2色谱测定
视样品中农药组分含量多少，将上述净化液稀释或浓缩，并定量加入内标物标准溶液作为色谱测定的样液。同时选择与样液中农药含量相近的含内标的混合标准工作溶液进行色谱测定。注：①出峰顺序为甲体-六六六、丙体-六六六、乙体-六六六、丁体-六六六、环氧七氣、对，对\-滴滴依、邻，对-滴滴涕、对，对\-滴滴滴、对，对\-滴滴沸。②混合标准工作溶液及样液中内标物和各农药组分的响应值均在仪器检测的线性范围之内。3.3.4空白试验
按上述有关步骤进行试剂空白试验。3.3.5结果计算
用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按式(1)分别计算。X
式中：X
各种农药残留量，mg/kg；
样液中农药的峰高，mm；
混合标准工作溶液中农药的峰高，mmxm
h—一混合标准工作溶液中内标物的峰高，mm；h:-样液中内标物的峰高，mm;
混合标准工作溶液中农药的浓度，rg/mL；混合标准工作溶液中内标物的浓度，产g/mL，样液中加入内标物的质量，ug：样品质量，g。
注：计算结果需将空白值扣除。SN0143-92
附录A
心形瓶式脂肪抽提器及抽吸装置（补充件）
心形瓶式脂肪抽提器：250mL心形瓶，规格见图A1。A1
一冷凝器：2一提取器：3一心形瓶A2抽吸装置见图A2。
SN0143--92
图A2抽吸装置
1-抽滤瓶：2一橡胶塞：3一玻璃三通节门：4-胶管：5—聚乙烯软管；6一玻璃吸管：7一心形瓶：8一心形瓶架A3抽吸装置使用注意事项：
抽吸装置使用前，将三通活塞转至排空处，以手捏紧连接吸管的耐酸橡胶管，将吸管插至心形瓶底（当吸管尖端通过石油醚层时，要捏压橡胶管内空气，使气泡不断冒出，防止石油醚流入吸管内）。然后松开橡胶管，并旋转活塞，抽气，将酸液(或水)抽除，待抽尽下层酸液（或水)时，立即紧捏胶管或关闭活塞停止抽吸，然后将吸管提出（此时用滴管吸取未用过的石油醚，冲洗吸管外壁3～4滴），用滤纸擦净管外壁并用丙酮抽吸洗净管内壁，再用滴管吸取未用过的石油醚3~4滴冲洗吸管外壁，即可继续使用。附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国贵州进出口商品检验局、山东进出口商品检验局、浙江进出口商品检验局起草。
本标准主要起草人沈力生、刘淑贞、刘学梯、田洁、朱宏。（京）新登字023号
SN0143-1992
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口饲料中六六六、滴滴涕
残留量检验方法
SN0143--92
中国标准出版社出版
（北京复外三里河）
中国标准出版社北京印刷厂印刷版权专有不得翻印
开本880×12301/16
印张1/2字数10千字
1993年7月第一版
1993年7月第一次印刷
印数1-3000
5号：1550662-8871
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