中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0163—2011 出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量检验方法 Test method for ethylene dibromide residues in fruits and canned fruits for export 前言 本标准按照GB/T1.1-2009起草，代替SN0163—1992《出口水果中二溴乙烷残留量检验方法》。与原标准相比，主要修改内容包括标准名称修改、样品前处理方法更新（填充色谱柱改为毛细管色谱柱）、适用范围增加菠萝、香蕉等大浆果类及柑桔、菠萝等罐头制品，并增加水果罐头的检测方法及气相色谱-质谱联用检测方法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，起草单位为中华人民共和国广西出入境检验检疫局，主要起草人包括吴玉杰、田继军、莫伟媛、张祖昌、刘军义、吕春秋、辛明。 1 范围 本标准规定了柑桔类、大浆果类水果及罐头中二溴乙烷残留检验的制样和测定方法，适用于柑桔、菠萝、香蕉及其罐头的气相色谱和气质联用方法测定。 2 抽样和制样 2.1 抽样数量 每检验批不超过1500箱，按下列规定抽样：1~25箱抽1箱；26~100箱抽5箱；101~250箱抽10箱；251~1500箱抽15箱。抽样应按产地、分批次、等级在不同部位随机抽样，每箱至少取500g作为原始样品，总量不得少于2000g。 2.2 试样的制备与保存 2.2.1 试样制备 2.2.1.1 水果样品：取代表性可食部分，用粉碎机粉碎后取样。冷冻新鲜样品自然解冻至室温，再用均质器均质取样。 2.2.1.2 水果罐头样品：取代表性罐头样品，用均质器均质取样。 2.2.2 试样保存 水果及水果罐头样品应在4℃以下储存，制样和保存过程中应防止污染或待测物残留变化。 3 原理 试样于硫酸钠溶液中，用丙酮和正己烷混合溶剂沸水浴蒸馏，收集液用配备电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪及气相-质谱联用仪检测，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 正己烷（n-CH14）：农残级。 4.2 丙酮（CH3COCH3）：农残级。 4.3 无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，冷却后置于干燥器中备用。硫酸钠溶液50g/L。 4.4 硫酸钠溶液150g/L。 4.5 标准品：二溴乙烷（CH2BrCH2Br），密度2.173g/mL，纯度≥99%。 4.6 标准工作液：称取二溴乙烷标准品10.0mg，用正己烷溶解并定容至100mL，浓度100μg/mL。 4.7 根据需要用正己烷配制适当浓度的标准工作液。 5 仪器和设备 气相色谱仪（配ECD）、气相色谱-质谱联用仪、粉碎机、均质器、涡旋混合器、低速离心机（5000r/min）、水浴锅、循环水冷却器、500mL圆底蒸馏瓶、蛇形冷凝管、具塞刻度离心管（10mL）、电子轰击离子源（EI）、二溴乙烷蒸馏装置。 6 测定步骤 6.1 提取 6.1.1 水果样品：称取20g样品于圆底烧瓶中，加入200mL硫酸钠溶液和10mL正己烷-丙酮（2:1），充分摇匀，按蒸馏装置连接，沸水浴蒸馏至流出液中有1~2mL水停止，加入适量无水硫酸钠脱水，上层有机相加正己烷至10mL刻线，涡旋混合，离心3500r/min 3min，上清液用气相色谱和气质联用仪测定。 6.1.2 罐头样品：称取20g样品，其余步骤同水果样品。 6.2 气相色谱测定：按上述提取步骤处理的上清液进行检测。