SN/T 0163-2011
基本信息
标准号： SN/T 0163-2011
中文名称：出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量检验方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 出口 水果 水果罐头 中二 乙烷 残留量 检验 方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 0163-2011.Test method for ethylene dibromide residues in fruits and canned fruits for export.
1范围
SN/T 0163规定了柑桔类、大浆果类水果及罐头中二溴乙烷残留检验的制样和测定方法。
SN/T 0163适用于柑桔、菠萝、香蕉及柑桔菠萝罐头中二溴乙烷残留量的气相色谱和气质联用方法测定。
2抽样和制样
2.1抽样数量
每检验批不超过1500箱,按下列规定抽样:
---1箱~25箱抽取1箱;
---26箱~100箱抽取5箱;
---101箱~250箱抽取10箱;
---251箱~1 500箱抽取15箱。
抽样应按产地.分批次、论等级在不同部位随机抽样,每箱至少取500g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2000 g.
2.2 试样的制备与保存
2.2.1试样制备
2.2.1.1水果样品
取代表性的可食部分样品,用粉碎机粉碎后取样。冷冻状态下的新鲜样品,应自然解冻至室温状态,再用均质器均质后取样。
2.2.1.2水果罐头样品
取代表性罐头样品,用均质器均质后取样。
2.2.2试样保存
水果及水果罐头样品应于4 C以下储存,在制样过程和保存过程中,应防止样品受到污染或发生待测物残留含量的变化。
3原理
试样于硫酸钠溶液中,用丙酮和正已烷混和溶剂沸水浴蒸馏,收集液用配备电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪及气相-质谱联用仪检测,外标法定量。
1范围
SN/T 0163规定了柑桔类、大浆果类水果及罐头中二溴乙烷残留检验的制样和测定方法。
SN/T 0163适用于柑桔、菠萝、香蕉及柑桔菠萝罐头中二溴乙烷残留量的气相色谱和气质联用方法测定。
2抽样和制样
2.1抽样数量
每检验批不超过1500箱,按下列规定抽样:
---1箱~25箱抽取1箱;
---26箱~100箱抽取5箱;
---101箱~250箱抽取10箱;
---251箱~1 500箱抽取15箱。
抽样应按产地.分批次、论等级在不同部位随机抽样,每箱至少取500g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2000 g.
2.2 试样的制备与保存
2.2.1试样制备
2.2.1.1水果样品
取代表性的可食部分样品,用粉碎机粉碎后取样。冷冻状态下的新鲜样品,应自然解冻至室温状态,再用均质器均质后取样。
2.2.1.2水果罐头样品
取代表性罐头样品,用均质器均质后取样。
2.2.2试样保存
水果及水果罐头样品应于4 C以下储存,在制样过程和保存过程中,应防止样品受到污染或发生待测物残留含量的变化。
3原理
试样于硫酸钠溶液中,用丙酮和正已烷混和溶剂沸水浴蒸馏,收集液用配备电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪及气相-质谱联用仪检测,外标法定量。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0163—2011
代替SN0163-1992
出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量检验方法
Test method for ethylene dibromide residuesin fruits and canned fruits for export2011-05-31发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2011-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0163—1992《出口水果中二溴乙烷残留量检验方法》。本标准与SN0163—1992相比主要修改如下：修改了标准名称；
修改了原标准的样品前处理方法：将原标准中填充色谱柱改为毛细管色谱柱：标准适用范围增加了菠萝、香蕉等大浆果类以及柑桔、菠萝等罐头制品：增加了水果罐头的检测方法；
增加了水果及水果罐头中二溴乙烷气相色谱质谱联用检测方法。SN/T0163—2011
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴玉杰、田继军、莫伟媛、张祖昌、刘军义、吕春秋、辛明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN0163-1992。
1范围
出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量检验方法
SN/T0163—2011
本标准规定了柑桔类、大浆果类水果及罐头中二溴乙烷残留检验的制样和测定方法。本标准适用于柑桔、菠萝、香蕉及柑桔、菠萝罐头中二溴乙烷残留量的气相色谱和气质联用方法测定。2抽样和制样
2.1抽样数量
每检验批不超过1500箱，按下列规定抽样：1箱~25箱抽取1箱；
26箱~100箱抽取5箱：
101箱～250箱抽取10箱：
251箱~1500箱抽取15箱。
抽样应按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每箱至少取500g作为原始样品，原始样品的总量不得少于2000g。
2.2试样的制备与保存
2.2.1试样制备
2.2.1.1水果样品
取代表性的可食部分样品，用粉碎机粉碎后取样。冷冻状态下的新鲜样品，应自然解冻至室温状态，再用均质器均质后取样。
2.2.1.2水果罐头样品
取代表性罐头样品，用均质器均质后取样。2.2.2试样保存
水果及水果罐头样品应于4℃以下储存，在制样过程和保存过程中，应防止样品受到污染或发生待测物残留含量的变化。
3原理
试样于硫酸钠溶液中，用丙酮和正已烷混和溶剂沸水浴蒸馏，收集液用配备电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪及气相-质谱联用仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或去离子水。SN/T0163-2011
正已烷（n-CH14）：农残级。
4.2丙酮（CH,COCH，）：农残级4.3无水硫酸钠（NazSO）：650℃灼烧4h，冷却至室温，贴于干燥器中备用。硫酸钠溶液：50g/L。
硫酸钠溶液：150g/L。
标准品：二溴乙烷（CH，BrCH，Br，密度p=2.173g/mL），纯度大于等于99%。4.6
标准工作液：称取二溴乙烷标准品10.0mg，正已烷溶解并定容至100mL，浓度为100μg/mL，根4.7
据需要用正己烷配制成适当浓度的标准工作液。5
仪器和设备
气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ECD)气相色谱-质谱联用仪：配有
粉碎机。
均质器。
涡旋混勾器。
低速离心机：5000r/min。
水浴锅。
循环水冷却器。
圆底蒸馏瓶：500mL。
冷凝管：蛇形。
具塞刻度离心管：10mL
电子轰击离子源（EI）
二漠乙烷蒸馏装置（见图1）
冷程器
接头50/50
图1二溴乙烷蒸馏装置图
6测定步骤
6.1提取
6.1.1水果样品
SN/T0163—2011
称取20g（精确至0.01g）样品于圆底烧瓶（5.9）中，加入200mL硫酸钠溶液（4.5）和10mL正己烷-丙酮（2+1），充分摇勺，按图1连接，沸水浴蒸馏，直至溜出液中有1mL~2mL水停止，流出液中加适量无水硫酸钠（4.3）脱水，上层有机相，加正已烷至10mL刻线，涡旋混勾，3500r/min速度离心3min，上清液用气相色谱和气质联用仪测定6.1.2罐头样品
称取20g（精确至0.01g）样品干周底烧瓶（5烷-丙酮（2+1），其余步骤同6.1.1。6.2气相色谱测定
6.2.1色谱参考条件
9）中，加人200L硫酸钠溶液（4.4）和10mL正己色谱柱：HP-5石英毛细管，30mx0.25mm（内径），膜片享0.25μm，或相当者。
注温程序：100℃（6min）
进样口温度：250℃
检测器温度：300℃。
载气：氮气，纯度≥99
不分流进样。
进样量：1.0μL。
定量测定
15c/mm
250cc5min)
根据样液中被测物含量情说，绘带应在仪器检测的线性范围内。
疏速1
OmL/min
适的标准工作曲线。标准
-290C(5min)。
工作液和样液中待测物的响应值均标准工作液和样液等体积穿插进样测定。外标法定量。在上述色谱条件下二溴乙烷保留时间约为4.1m
6.3气质联用测定
参考条件
标准品的色谱图参见图A
色谱柱；HP-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径），膜厚0.25μm，或相当者。15 ℃/m-10 C(1min)20 /mm-280 ℃(10 min)。柱温：40℃（5min）-
载气：氧气，纯度≥99.999%：流速：1.0mL/min。进样口温度：250℃。
离子源温度：230℃。
GC-MS接口温度：280℃。
进样方式：不分流进样。
进样量：1μL。
电离方式：EI。
SN/T0163—2011
6.3.1.10电离能量：70eV
6.3.1.11溶剂延迟：3min。
6.3.1.12测定方式：选择离子监测方式（SIM)，选择离子及相对丰度见表1。表1选择离子及相对丰度
选择离子（m/2)
相对丰度/%
6.3.2定量测定
107（定量）
根据样液中被测物含量情况，绘制合适的标准工作曲线。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积穿插进样测定。外标法定量。在上述色谱条件下，二溴乙烷保留时间约为5.9min。标准品的总离子流色谱图参见图B.1。对标准工作液及样液按6.3.1规定的条件进行测定，如样品中待测物质和外标物的保留时间相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中均出现：同时将样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准工作液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差在表2规定允许的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表2使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大允许偏差相对丰度/%
允许的相对偏差/%
6.4空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。结果计算
水果中二漠乙烷残留量按式（1）计算：式中：
>20~50
>10~20
标准工作曲线中得到的试样中二溴乙烷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：样液中的二溴乙烷峰面积：
标准工作液浓度，单位为徽克每毫升（μg/mL)；最终样液定容体积，单位为毫升（mL）：标准工作液中二漠乙烷峰面积：称样量，单位为克（g）。
计算结果应将空白值扣除。
测定低限、回收率及精密度
7.1测定低限
本方法新鲜水果和水果罐头样品中二溴乙烷残留量的气相色谱法测定低限均为0.0005mg/kg，气质联用方法测定低限均为0.001mg/kg。7.2回收率及精密度
样品中添加二溴乙烷测定的回收率及精密度结果参见附录C。SN/T0163—2011
SN/T0163—2011
附录A
（资料性附录）
二溴乙烷标准品气相色谱图
图A.1二溴乙烷标准品气相色谱图丰度
250000-
200000
150000
100000
附录B
（资料性附录）
二溴乙烷全扫描总离子流图及质谱图5.305405505605705805906006.1图B.1二溴乙烷全扫描总离子流图140000
130000
120000
110000
100000bzxz.net
80000手
60000手
30000号
20000号
1000080.8
SN/T0163—2011
山l115.8124.6132.914l.0148.8159.9172:8187.9
100110120130140150
160170
图B.2二溴乙烷质谱图
190m/z
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代替SN0163-1992
出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量检验方法
Test method for ethylene dibromide residuesin fruits and canned fruits for export2011-05-31发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2011-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0163—1992《出口水果中二溴乙烷残留量检验方法》。本标准与SN0163—1992相比主要修改如下：修改了标准名称；
修改了原标准的样品前处理方法：将原标准中填充色谱柱改为毛细管色谱柱：标准适用范围增加了菠萝、香蕉等大浆果类以及柑桔、菠萝等罐头制品：增加了水果罐头的检测方法；
增加了水果及水果罐头中二溴乙烷气相色谱质谱联用检测方法。SN/T0163—2011
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴玉杰、田继军、莫伟媛、张祖昌、刘军义、吕春秋、辛明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN0163-1992。
1范围
出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量检验方法
SN/T0163—2011
本标准规定了柑桔类、大浆果类水果及罐头中二溴乙烷残留检验的制样和测定方法。本标准适用于柑桔、菠萝、香蕉及柑桔、菠萝罐头中二溴乙烷残留量的气相色谱和气质联用方法测定。2抽样和制样
2.1抽样数量
每检验批不超过1500箱，按下列规定抽样：1箱~25箱抽取1箱；
26箱~100箱抽取5箱：
101箱～250箱抽取10箱：
251箱~1500箱抽取15箱。
抽样应按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每箱至少取500g作为原始样品，原始样品的总量不得少于2000g。
2.2试样的制备与保存
2.2.1试样制备
2.2.1.1水果样品
取代表性的可食部分样品，用粉碎机粉碎后取样。冷冻状态下的新鲜样品，应自然解冻至室温状态，再用均质器均质后取样。
2.2.1.2水果罐头样品
取代表性罐头样品，用均质器均质后取样。2.2.2试样保存
水果及水果罐头样品应于4℃以下储存，在制样过程和保存过程中，应防止样品受到污染或发生待测物残留含量的变化。
3原理
试样于硫酸钠溶液中，用丙酮和正已烷混和溶剂沸水浴蒸馏，收集液用配备电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪及气相-质谱联用仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或去离子水。SN/T0163-2011
正已烷（n-CH14）：农残级。
4.2丙酮（CH,COCH，）：农残级4.3无水硫酸钠（NazSO）：650℃灼烧4h，冷却至室温，贴于干燥器中备用。硫酸钠溶液：50g/L。
硫酸钠溶液：150g/L。
标准品：二溴乙烷（CH，BrCH，Br，密度p=2.173g/mL），纯度大于等于99%。4.6
标准工作液：称取二溴乙烷标准品10.0mg，正已烷溶解并定容至100mL，浓度为100μg/mL，根4.7
据需要用正己烷配制成适当浓度的标准工作液。5
仪器和设备
气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ECD)气相色谱-质谱联用仪：配有
粉碎机。
均质器。
涡旋混勾器。
低速离心机：5000r/min。
水浴锅。
循环水冷却器。
圆底蒸馏瓶：500mL。
冷凝管：蛇形。
具塞刻度离心管：10mL
电子轰击离子源（EI）
二漠乙烷蒸馏装置（见图1）
冷程器
接头50/50
图1二溴乙烷蒸馏装置图
6测定步骤
6.1提取
6.1.1水果样品
SN/T0163—2011
称取20g（精确至0.01g）样品于圆底烧瓶（5.9）中，加入200mL硫酸钠溶液（4.5）和10mL正己烷-丙酮（2+1），充分摇勺，按图1连接，沸水浴蒸馏，直至溜出液中有1mL~2mL水停止，流出液中加适量无水硫酸钠（4.3）脱水，上层有机相，加正已烷至10mL刻线，涡旋混勾，3500r/min速度离心3min，上清液用气相色谱和气质联用仪测定6.1.2罐头样品
称取20g（精确至0.01g）样品干周底烧瓶（5烷-丙酮（2+1），其余步骤同6.1.1。6.2气相色谱测定
6.2.1色谱参考条件
9）中，加人200L硫酸钠溶液（4.4）和10mL正己色谱柱：HP-5石英毛细管，30mx0.25mm（内径），膜片享0.25μm，或相当者。
注温程序：100℃（6min）
进样口温度：250℃
检测器温度：300℃。
载气：氮气，纯度≥99
不分流进样。
进样量：1.0μL。
定量测定
15c/mm
250cc5min)
根据样液中被测物含量情说，绘带应在仪器检测的线性范围内。
疏速1
OmL/min
适的标准工作曲线。标准
-290C(5min)。
工作液和样液中待测物的响应值均标准工作液和样液等体积穿插进样测定。外标法定量。在上述色谱条件下二溴乙烷保留时间约为4.1m
6.3气质联用测定
参考条件
标准品的色谱图参见图A
色谱柱；HP-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径），膜厚0.25μm，或相当者。15 ℃/m-10 C(1min)20 /mm-280 ℃(10 min)。柱温：40℃（5min）-
载气：氧气，纯度≥99.999%：流速：1.0mL/min。进样口温度：250℃。
离子源温度：230℃。
GC-MS接口温度：280℃。
进样方式：不分流进样。
进样量：1μL。
电离方式：EI。
SN/T0163—2011
6.3.1.10电离能量：70eV
6.3.1.11溶剂延迟：3min。
6.3.1.12测定方式：选择离子监测方式（SIM)，选择离子及相对丰度见表1。表1选择离子及相对丰度
选择离子（m/2)
相对丰度/%
6.3.2定量测定
107（定量）
根据样液中被测物含量情况，绘制合适的标准工作曲线。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积穿插进样测定。外标法定量。在上述色谱条件下，二溴乙烷保留时间约为5.9min。标准品的总离子流色谱图参见图B.1。对标准工作液及样液按6.3.1规定的条件进行测定，如样品中待测物质和外标物的保留时间相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中均出现：同时将样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准工作液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差在表2规定允许的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表2使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大允许偏差相对丰度/%
允许的相对偏差/%
6.4空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。结果计算
水果中二漠乙烷残留量按式（1）计算：式中：
>20~50
>10~20
标准工作曲线中得到的试样中二溴乙烷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：样液中的二溴乙烷峰面积：
标准工作液浓度，单位为徽克每毫升（μg/mL)；最终样液定容体积，单位为毫升（mL）：标准工作液中二漠乙烷峰面积：称样量，单位为克（g）。
计算结果应将空白值扣除。
测定低限、回收率及精密度
7.1测定低限
本方法新鲜水果和水果罐头样品中二溴乙烷残留量的气相色谱法测定低限均为0.0005mg/kg，气质联用方法测定低限均为0.001mg/kg。7.2回收率及精密度
样品中添加二溴乙烷测定的回收率及精密度结果参见附录C。SN/T0163—2011
SN/T0163—2011
附录A
（资料性附录）
二溴乙烷标准品气相色谱图
图A.1二溴乙烷标准品气相色谱图丰度
250000-
200000
150000
100000
附录B
（资料性附录）
二溴乙烷全扫描总离子流图及质谱图5.305405505605705805906006.1图B.1二溴乙烷全扫描总离子流图140000
130000
120000
110000
100000bzxz.net
80000手
60000手
30000号
20000号
1000080.8
SN/T0163—2011
山l115.8124.6132.914l.0148.8159.9172:8187.9
100110120130140150
160170
图B.2二溴乙烷质谱图
190m/z
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