SN/T 0193.2-2015.Determination of pentachlorophenol residues in leather and leather products for import and export-Part 2 :Gas chromatography method.
1范围
SN/T 0193.2规定了鞣制皮革及皮革制品中五氯酚残留量的气相色谱测定方法。
SN/T 0193.2适用于各种鞣制皮革及皮革制品。
2方法提要
以碳酸钾溶液提取试样中的五氯酚,提取液酸化后,用正已烷反提取,经浓硫酸净化后,用气相色谱电子俘获检测器测定,外标法定量。
3试剂和材料
3.1碳酸钾 :分析纯。
3.2正己 烷:分析纯。
3.3碳酸钾溶液:0.1 mol/L。将13.8 g碳酸钾溶解于1 000 mL蒸馏水中。
3.4浓硫酸:分析纯,密度约1.84 g/mL.
3.5异丙醇 :分析纯。
3.6无水 硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后储存于干燥器中。
3.7五氯酚标准品:纯度≥99%.
3.8五氯酚标准溶液:准确称取适量的五氯酚标准品,用正己烷配成质量浓度为100μg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作液(参考线性质量浓度范围为20 μg/L~400 μg/L)
注:标准储备溶液宜在4℃冰箱中保存,有效期12个月。
4仪器和设备
4.1气相色谱仪:配有电子俘获检测器(ECD)。
4.2锥形瓶:具磨口塞,100 mL。
4.3振荡器。
4.4分液漏斗:125 mL。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0193.2—2015
代替SN/T0286—1993
进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法第2部分：气相色谱法
Determination of pentachlorophenol residues in leather and leatherproducts for import and export--Part 2:Gas chromatography method2015-02-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-09-01实施
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法第2部分：气相色谱法
SN/T0193.2—2015
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)68533533
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数10千字2016年3月第一版2016年3月第一次印刷印数1—1100此内容来自标准下载网
书号：155066：2-29850
定价14.00元
SN/T0193《出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法》共分为2个部分：第1部分：液相色谱-质谱/质谱法；第2部分：气相色谱法。
本部分为SN/T0193的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T0193.2-—2015
本部分代替SN/T0286一1993《出口皮革及皮革制品中五氯苯酚残留量检验方法》。本部分与SN/T0286一1993相比，除编辑性修改外，主要技术差异如下：略去了抽样方法；
对气相色谱方法色谱条件进行了改进，降低了方法检出限。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、嘉兴市计量所。本部分主要起草人：奚奇辉、郑自强、来燕芳、顾旭华、顾旭东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T0286—1993。
1范围
进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法第2部分：气相色谱法
SN/T0193.2-2015
SN/T0193的本部分规定了制皮革及皮革制品中五氯酚残留量的气相色谱测定方法。本部分适用于各种制皮革及皮革制品。2方法提要
以碳酸钾溶液提取试样中的五氯酚，提取液酸化后，用正已烷反提取，经浓硫酸净化后，用气相色谱电子俘获检测器测定，外标法定量。3试剂和材料
3.1碳酸钾：分析纯。
3.2正已烷：分析纯。
3.3碳酸钾溶液：0.1mol/L。将13.8g碳酸钾溶解于1000mL蒸馏水中。3.4浓硫酸：分析纯，密度约1.84g/mL。3.5异丙醇：分析纯。
3.6无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后储存于于燥器中。3.7五氯酚标准品：纯度≥99%。3.8五氯酚标准溶液：准确称取适量的五氯酚标准品，用正已烷配成质量浓度为100g/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作液（参考线性质量浓度范围为20μg/L～400μg/L）。注：标准储备溶液宜在4℃冰箱中保存，有效期12个月。4仪器和设备
4.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ECD)。4.2锥形瓶：具磨口塞，100mL。4.3振荡器。
4.4分液漏斗：125mL。
5测定步骤
5.1提取
称取试样约1g（准确至0.001g）于100mL锥形瓶中，加人50mL碳酸钾溶液（3.3），振荡提取30min后过滤，用10mL碳酸钾溶液（3.3)洗涤残渣，将滤液转人125mL的分液漏斗中。5.2净化
于滤液中加2mL浓硫酸，再加20mL正已烷-异丙醇混合液（4十1），振荡3min，静置分层，将正已1
SN/T0193.2-—2015
烷层转移到另一分液漏斗中。再用10mL正已烷-异丙醇混合液（4十1)提取一次。合并提取液，用2×5mL浓硫酸，振摇，静置分层，弃去下层。正已烷层经用20mL硫酸钠溶液（20g/L）洗涤后，过无水硫酸钠短柱，收集流出液于25mL容量瓶中，加正已烷定容到25mL，供测定。5.3测定
5.3.1参考色谱条件
参考色谱条件如下：
色谱柱：毛细管柱，DB-5，30m×0.25mm×0.25μm（或相当者）；b)
色谱柱温度：180℃：
进样口温度：250℃；
检测器温度：250℃；
载气：氯气，纯度≥99.99%，流量1.0mL/min；f）
进样方式：不分流，1.0min后开阀。5.3.2色谱测定
分别准确注入1.0μL标准工作溶液和样品溶液于气相色谱仪中，按5.3.1条件进行色谱分析，标准曲线工作液应有5个质量浓度水平（20μg/L，40μg/L，80g/L，200μg/L，400μg/L）。标准工作液和待测液中五氯酚的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下五氯酚的参考保留时间约为6.5min，色谱图参见附录A中图A.1。5.3.3空白实验
除了不加试样外，按以上测定步骤进行。5.4结果计算和表达
按式(1)计算试样中五氯酚残留含量，计算结果需扣除空白值：A.p.V
式中：
X——五氯酚残留量，单位为毫克每千克（mg/kg)；A
一样液中五氯酚的峰面积；
As—标准溶液中五氯酚的峰面积；o
一标准溶液中五氯酚的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V一样液的体积，单位毫升（mL）；一最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。m
结果保留三位有效数字。
6方法测定低限、回收率和精密度6.1
测定低限
本标准规定检测低限为0.5mg/kg。6.2回收率
（1）
在试样中定量加入适当已知浓度的标准溶液，按上述检测步骤5.1～5.2进行回收率分析。本标准2
的五氯酚回收率为80%～110%。
精密度
SN/T0193.2—2015
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，不大于这两个测定值的算术平均值的20%，以95%的置信度为前提。
SN/T0193.2—2015
ECDIA.(PCPKYIST0223A1.D)
SN/T0193.2-2015
附录A
（资料性附录）
五氯苯酚标准色图谱
图A.1五氯苯酚标准色图谱
书号：155066·2-29850
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