SN/T0254—93 出口轻烧镁中氯化物测定方法 Method for the determination of chloride in calcine magnesite for export 1993-11-05发布 1994-05-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 1 范围 本标准规定了轻烧镁中氯化物含量的测定方法（电位滴定法）。本标准适用于轻烧镁中氯化物（以Cl计）的测定，同时也适用于电熔镁、重烧镁中氯离子的测定，测定范围为10μg/g以上。 2 引用标准 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 3 方法提要 试样用硝酸分解，在pH 2～4条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥式甘汞电极为参比电极，用硝酸银溶液进行滴定，根据电位突跃确定反应终点。 4 仪器 4.1 电位滴定装置 4.1.1 离子计：精确到0.1mV 4.1.2 测量电极：氯离子选择电极或银电极 4.1.3 参比电极：双盐桥式甘汞电极 4.2 磁力搅拌器及电磁搅拌子 4.3 棕色酸式滴定管：精确至0.02mL 5 试剂 5.1 水：二次蒸馏水 5.2 硝酸（ρ=1.42g/mL），优级纯 5.3 硝酸（1+3），优级纯 5.4 氢氧化钠溶液（10%） 5.5 百里酚蓝指示剂（0.1%）：0.1g百里酚蓝溶于100mL 20%乙醇溶液 5.6 硝酸钾溶液（0.2mol/L）：10g溶于水并稀释至500mL 5.7 曲拉通X-100溶液（1+4） 5.8 氯化钠标准溶液（0.025mol/L）：1.4612g氯化钠（500～600℃灼烧至恒重）溶于水并定容至1000mL 5.9 硝酸银标准溶液（0.025mol/L）：4.25g硝酸银溶于水并定容至1000mL，贮于棕色瓶中 5.9.1 标定方法 准确移取5.00mL氯化钠标准溶液，加入硝酸钾溶液5mL、水90mL及曲拉通X-100溶液10滴，搅拌后加百里酚蓝指示剂2～3滴，用硝酸调至红色，再用氢氧化钠调至黄色。插入电极后记录初始电位，以硝酸银标准溶液滴定，并记录电位变化至出现突跃后继续滴定2～3次。 5.9.2 浓度计算 硝酸银溶液浓度按氯化钠标准溶液与滴定终点消耗体积计算，终点体积采用二级微商法确定。 6 试样 6.1 试样应通过200目筛 6.2 试样需在105～110℃干燥2h，置干燥器冷却至室温 7 分析步骤 7.1 试样量 称取5～10g试样，精确至0.001g 7.2 空白试验 随同试样进行空白试验 7.3 测定 7.3.1 将试样置于烧杯中，加水30mL，在搅拌下缓慢加入硝酸17.5～35mL，防止剧烈反应 7.3.2 小火加热约5min使试样溶解，冷却至室温后补加适量水，加入百里酚蓝指示剂，再用氢氧化钠调至溶液刚呈黄色，加入曲拉通X-100溶液 7.3.3 插入电极后记录起始电位，用硝酸银标准溶液进行电位滴定，记录电位变化用于计算氯离子含量