SN/T 0254-93
基本信息
标准号： SN/T 0254-93
中文名称：出口轻烧镁中氯化物测定方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 0254-93.Method for the determination of chloride in calcine magnesite for export.
1主题内容与适用范围
SN/T 0254规定了轻烧镁中氯化物含量测定方法一一电位滴定法。
SN/T 0254适用于轻烧镁中氯化物(以Cl计)的测定,同时也适用于电熔镁,重烧镁中氯离子的测定,测定范围10μg/g以上。
2引用标准
GB 1467冶金产 品化学分析方法标准的总则及一般规定
3方法提要
试样用硝酸分解,在pH2~4条件下,以氯离子选择电极或银电极为测量电极,双盐桥式甘汞电极为参比电极,用硝酸银溶液滴定,根据电位突跃确定反应终点。
4仪器
4.1电位滴定装置
4.1.1离子计 :精确到0. 1 mV的离子计。
4.1.2测量电极:氯离子选择电极或银电极。
4.1.3参比电极:双盐桥式甘汞电极.
4.2磁力搅拌器和电磁搅拌子.
4.3精确至 0.02mL的棕色酸式滴定管。
5试剂
5.1所用水均为二次蒸馏水。
5.2●硝酸(p:1.42g/mL) :优级纯。
5.3硝酸(1+3):优级纯。
5.4氢氧 化钠(10%) :优级纯。
5.5百里酚蓝指示剂(0.1%)(m/m):0.1 g百里酚蓝溶于100 mL20%(V/V)的乙醇溶液中。
5.6硝酸钾 溶液(0.2 mol/L):优级纯。称取10 g硝酸钾溶于水中,稀释至500 mL。
5.7.曲拉通(triton) X-100 溶液(聚乙二醇辛基苯基醚):(1+4).
1主题内容与适用范围
SN/T 0254规定了轻烧镁中氯化物含量测定方法一一电位滴定法。
SN/T 0254适用于轻烧镁中氯化物(以Cl计)的测定,同时也适用于电熔镁,重烧镁中氯离子的测定,测定范围10μg/g以上。
2引用标准
GB 1467冶金产 品化学分析方法标准的总则及一般规定
3方法提要
试样用硝酸分解,在pH2~4条件下,以氯离子选择电极或银电极为测量电极,双盐桥式甘汞电极为参比电极,用硝酸银溶液滴定,根据电位突跃确定反应终点。
4仪器
4.1电位滴定装置
4.1.1离子计 :精确到0. 1 mV的离子计。
4.1.2测量电极:氯离子选择电极或银电极。
4.1.3参比电极:双盐桥式甘汞电极.
4.2磁力搅拌器和电磁搅拌子.
4.3精确至 0.02mL的棕色酸式滴定管。
5试剂
5.1所用水均为二次蒸馏水。
5.2●硝酸(p:1.42g/mL) :优级纯。
5.3硝酸(1+3):优级纯。
5.4氢氧 化钠(10%) :优级纯。
5.5百里酚蓝指示剂(0.1%)(m/m):0.1 g百里酚蓝溶于100 mL20%(V/V)的乙醇溶液中。
5.6硝酸钾 溶液(0.2 mol/L):优级纯。称取10 g硝酸钾溶于水中,稀释至500 mL。
5.7.曲拉通(triton) X-100 溶液(聚乙二醇辛基苯基醚):(1+4).
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标准内容
中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0254—93
上海市技术溢管精凝舒究所
登讯号QT965099
出口轻烧镁中氯化物测定方法
Method for the determination of chloridein calcine magnesite for export1993-11-05发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1994-05-01实施
（京）新登字023号
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口轻烧镁中氯化物测定方法
Method for the determination of chloridein calcine magnesite for export1主题内容与适用范围
本标准规定了轻烧镁中氯化物含量测定方法电位滴定法。SN/T0254-93
本标准适用于轻烧镁中氯化物（以CI计)的测定，同时也适用于电熔镁、重烧镁中氯离子的测定，测定范围10μg/g以上。
2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试样用硝酸分解，在pH2～4条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥式甘汞电极为参比电极，用硝酸银溶液滴定，根据电位突跃确定反应终点。4仪器
4.1电位滴定装置
4.1.1离子计：精确到0.1mV的离子计。4.1.2测量电极：氯离子选择电极或银电极。4.1.3参比电极：双盐桥式甘汞电极。4.2磁力搅拌器和电磁搅拌子。
4.3精确至0.02mL的棕色酸式滴定管。5试剂
5.1所用水均为二次蒸馏水。
5.2.硝酸（p：1.42g/mL）：优级纯。5.3硝酸（1+3）：优级纯。
5.4氢氧化钠（10%）：优级纯。5.5百里酚蓝指示剂（0.1%）（m/m）：0.1g百里酚蓝溶于100mL20%(V/V）的乙醇溶液中。5.6硝酸钾溶液（0.2mol/L）：优级纯。称取10g硝酸钾溶于水中，稀释至500mL。5.7.曲拉通（triton）X-100溶液（聚乙二醇辛基苯基醚）：（1十4）。5.8氯化钠标准溶液（0.025mol/L）：称取预先在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠（基准试剂）1.4612g置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。5.9硝酸银标准溶液（0.025mol/L）：称取硝酸银（优级纯）4.25g，置于150mL烧杯中，加水溶解后，稀释至1000mL，摇勺，保存于棕色瓶中。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-11-05批准1994-05-01实施
SN/T0254—93
5.9.1标定：
准确移取5.00mL氯化钠标准溶液（5.8）置于150mL烧杯中，加5mL硝酸钾溶液（5.6）、90mL水、10滴曲拉通X-100溶液（5.7）、放入电磁搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器（4.2)上，轻微搅拌，加2～3滴百里酚蓝指示剂（5.5），滴加硝酸（5.3)至溶液呈红色，再用氢氧化钠溶液（5.4）调至黄色。插入测量电极和参比电极，记录起始电位值。用硝酸银标准溶液（5.9）滴定。先加4.00mL，再逐次加入0.05mL或0.10mL。记录每次加入硝酸银标准溶液后的累积体积及相应的电位值至产生电位突跃后再继续滴2~3次为止。
5.9.2按式(1)计算硝酸银溶液浓度CCaV/V
式中：Cs—氮化钠标准溶液的浓度，mol/L；Vs
一氯化钠标准溶液的体积，mL；一滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积，mL。滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积(V)，按二级微商法【式(2))计算：la|V,+16]V,
()为零前的二级微商值；
二级微商（
式中：a-
b——二级微商为零后的二级微商值；V,-二级微商为零前的硝酸银标准溶液体积，mL；V.——二级微商为零后的硝酸银标准溶液体积，mL。6试样
6.1试样应通过200目筛。
6.2试样需预先在105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试样量
称取5~10g试样，精确至0.001g。7.2空白试验
随同试样做空白试验。
7.3测定
7.3.1将试样置于150mL烧杯中，加水30mL，在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸（5.2）17.5～35mL，要防止溶液剧烈反应暴沸崩溅。
7.3.2小火加热5min左右，勿使溶液沸腾，使试样溶解\，冷至室温（如称取5g样品，应补加25mL水），将烧杯置于电磁搅拌器上搅拌，加入2～3滴百里酚蓝指示剂（5.5），滴加氢氧化钠溶液（5.4）使试液刚呈黄色2。加10滴曲拉通X-100溶液（5.7）。7.3.3插入测量电极（4.1.2)和参比电极（4.1.3)记录起始电位值，以硝酸银标准溶液（5.9)滴定，每次加入0.05mL或0.1mL，记录消耗硝酸银体积数及相应电位值，计算按5.9.2中式(2)规定进行：注：1）如果试样不完全溶解，也不影响测定。2）如果试样分解后，试液带黄棕色，可用pH试纸调至pH2～4。8计算www.bzxz.net
氯化物(以Cl计)含量按式(3)计算：2
式中：c-
Cl(μg/g)
SN/T0254—93
(V-V)·c×0.03545×106
一硝酸银标准溶液浓度，mol/L：一滴定试样消耗硝酸银标准溶液体积，mL；一空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；Vo
试样质量，g；
氯的毫摩尔质量。
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国辽宁进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人姚凤池、万秉忠。（3）
SN/TO254
中国标准出版社出版
发中国标准出版社北京印刷厂印刷1994年6月第一版
1994年6月第一次印刷
书号：155066·2-9344
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上海市技术溢管精凝舒究所
登讯号QT965099
出口轻烧镁中氯化物测定方法
Method for the determination of chloridein calcine magnesite for export1993-11-05发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1994-05-01实施
（京）新登字023号
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口轻烧镁中氯化物测定方法
Method for the determination of chloridein calcine magnesite for export1主题内容与适用范围
本标准规定了轻烧镁中氯化物含量测定方法电位滴定法。SN/T0254-93
本标准适用于轻烧镁中氯化物（以CI计)的测定，同时也适用于电熔镁、重烧镁中氯离子的测定，测定范围10μg/g以上。
2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试样用硝酸分解，在pH2～4条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥式甘汞电极为参比电极，用硝酸银溶液滴定，根据电位突跃确定反应终点。4仪器
4.1电位滴定装置
4.1.1离子计：精确到0.1mV的离子计。4.1.2测量电极：氯离子选择电极或银电极。4.1.3参比电极：双盐桥式甘汞电极。4.2磁力搅拌器和电磁搅拌子。
4.3精确至0.02mL的棕色酸式滴定管。5试剂
5.1所用水均为二次蒸馏水。
5.2.硝酸（p：1.42g/mL）：优级纯。5.3硝酸（1+3）：优级纯。
5.4氢氧化钠（10%）：优级纯。5.5百里酚蓝指示剂（0.1%）（m/m）：0.1g百里酚蓝溶于100mL20%(V/V）的乙醇溶液中。5.6硝酸钾溶液（0.2mol/L）：优级纯。称取10g硝酸钾溶于水中，稀释至500mL。5.7.曲拉通（triton）X-100溶液（聚乙二醇辛基苯基醚）：（1十4）。5.8氯化钠标准溶液（0.025mol/L）：称取预先在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠（基准试剂）1.4612g置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。5.9硝酸银标准溶液（0.025mol/L）：称取硝酸银（优级纯）4.25g，置于150mL烧杯中，加水溶解后，稀释至1000mL，摇勺，保存于棕色瓶中。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-11-05批准1994-05-01实施
SN/T0254—93
5.9.1标定：
准确移取5.00mL氯化钠标准溶液（5.8）置于150mL烧杯中，加5mL硝酸钾溶液（5.6）、90mL水、10滴曲拉通X-100溶液（5.7）、放入电磁搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器（4.2)上，轻微搅拌，加2～3滴百里酚蓝指示剂（5.5），滴加硝酸（5.3)至溶液呈红色，再用氢氧化钠溶液（5.4）调至黄色。插入测量电极和参比电极，记录起始电位值。用硝酸银标准溶液（5.9）滴定。先加4.00mL，再逐次加入0.05mL或0.10mL。记录每次加入硝酸银标准溶液后的累积体积及相应的电位值至产生电位突跃后再继续滴2~3次为止。
5.9.2按式(1)计算硝酸银溶液浓度CCaV/V
式中：Cs—氮化钠标准溶液的浓度，mol/L；Vs
一氯化钠标准溶液的体积，mL；一滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积，mL。滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积(V)，按二级微商法【式(2))计算：la|V,+16]V,
()为零前的二级微商值；
二级微商（
式中：a-
b——二级微商为零后的二级微商值；V,-二级微商为零前的硝酸银标准溶液体积，mL；V.——二级微商为零后的硝酸银标准溶液体积，mL。6试样
6.1试样应通过200目筛。
6.2试样需预先在105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试样量
称取5~10g试样，精确至0.001g。7.2空白试验
随同试样做空白试验。
7.3测定
7.3.1将试样置于150mL烧杯中，加水30mL，在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸（5.2）17.5～35mL，要防止溶液剧烈反应暴沸崩溅。
7.3.2小火加热5min左右，勿使溶液沸腾，使试样溶解\，冷至室温（如称取5g样品，应补加25mL水），将烧杯置于电磁搅拌器上搅拌，加入2～3滴百里酚蓝指示剂（5.5），滴加氢氧化钠溶液（5.4）使试液刚呈黄色2。加10滴曲拉通X-100溶液（5.7）。7.3.3插入测量电极（4.1.2)和参比电极（4.1.3)记录起始电位值，以硝酸银标准溶液（5.9)滴定，每次加入0.05mL或0.1mL，记录消耗硝酸银体积数及相应电位值，计算按5.9.2中式(2)规定进行：注：1）如果试样不完全溶解，也不影响测定。2）如果试样分解后，试液带黄棕色，可用pH试纸调至pH2～4。8计算www.bzxz.net
氯化物(以Cl计)含量按式(3)计算：2
式中：c-
Cl(μg/g)
SN/T0254—93
(V-V)·c×0.03545×106
一硝酸银标准溶液浓度，mol/L：一滴定试样消耗硝酸银标准溶液体积，mL；一空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；Vo
试样质量，g；
氯的毫摩尔质量。
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国辽宁进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人姚凤池、万秉忠。（3）
SN/TO254
中国标准出版社出版
发中国标准出版社北京印刷厂印刷1994年6月第一版
1994年6月第一次印刷
书号：155066·2-9344
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