中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0313-94 进出口钢材化学分析方法—硫代乙酰胺分离-8-羟基喹啉重量法测定钼 发布单位：中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布日期：1994-12-02 实施日期：1995-05-01 1 范围 本标准规定了进出口钢材中钼含量的检验方法。适用于进出口钢材中耐热腐蚀钢、不锈钢及高速工具钢的钼量测定，测定范围为2.00%～8.00%。 2 方法提要 试样用王水溶解，加入少量氢氟酸和高氯酸冒烟处理，以酒石酸作络合剂，用氨水溶解钼酸及钨酸。在0.5 mol/L硫酸介质中，用硫代乙酰胺沉淀钼并与杂质元素分离。随后用硫酸和硝酸溶解硫化钼，在EDTA存在下调节酸度至pH3.5～4.0，再用8-羟基喹啉沉淀钼。将沉淀烘干至恒重，以重量法测定钼的百分含量。试液中钨含量≤45 mg、钛≤15 mg、钒≤15 mg、锰≤10 mg、铜≤10 mg，不干扰测定。 3 试剂 3.1 硫代乙酰胺（CH3CSNH2） 3.2 盐酸（ρ≈1.19 g/mL） 3.3 盐酸（1+1） 3.4 硝酸（ρ≈1.42 g/mL） 3.5 王水：盐酸（3.2）和硝酸（3.4）按3+1配制 3.6 硫酸（ρ≈1.84 g/mL）及硫酸（1+1）、硫酸（1+99） 3.7 高氯酸（ρ≈1.67 g/mL） 3.8 氢氟酸（ρ≈1.15 g/mL） 3.9 氨水（ρ≈1.15 g/mL）及氨氮水（1+1） 3.10 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（1%） 3.11 酒石酸溶液（25%） 3.12 乙酸铵缓冲溶液：50 g乙酸铵加入60 mL冰乙酸，用水溶解并稀释至1 L 3.13 硫代乙酰胺洗涤溶液：0.1 g硫代乙酰胺与1 g酒石酸，加2 mL硫酸（3.6）溶于100 mL水 3.14 8-羟基喹啉溶液（3%）：15 g 8-羟基喹啉溶于少量冰乙酸，加水至200 mL，滴加氨水至沉淀生成，再用盐酸溶解，水稀释至500 mL，过滤使用 4 分析步骤 4.1 取试样0.5 g，精确至0.0002 g 4.2 测定两份试样，取平均值 4.3 随同试样做空白试验 4.4 测定方法 4.4.1 将试样置于400 mL烧杯中，加入15 mL王水和数滴氢氟酸低温溶解，再加5 mL高氯酸加热至冒白烟，取下冷却，用水冲洗杯壁，继续加热至浓白烟。加入50 mL水溶解盐类，再加25 mL酒石酸溶液和25 mL氨水搅拌均匀，低温加热使钼酸、钨酸溶解，加入10 mL硫酸稀释至200 mL 4.4.2 加热煮沸试液，加入2 g硫代乙酰胺轻搅继续加热生成黑色沉淀后微沸5 min，将烧杯置于沸水浴保温1 h，冷却至室温，用加入少量纸浆的中速滤纸过滤，以硫代乙酰胺洗涤溶液洗涤沉淀及烧杯数次，弃去滤液，将沉淀与滤纸置于原烧杯中 4.4.3 在烧杯中加入10～15 mL硫酸、20 mL硝酸加热溶解沉淀，如溶液出现黑色，取下冷却后再滴加硝酸，重复至溶液呈无色或浅黄色，冷却并用水冲洗杯壁及表面，再蒸发至冒白烟，取下冷却后用水稀释至100 mL，加热溶解盐类，如有硫磺微粒出现，快速滤纸过滤，用硫酸洗涤烧杯及滤纸，收集滤液及洗液