SN/T 0329-2014
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标准简介
SN/T 0329-2014.Analysis method of zinc sulphate for import and export.
1范围
SN/T 0329规定了进出口硫酸锌的分析方法。
SN/T 0329适用于进出口硫酸锌的主含量及杂质元素铁、锰、铅、镉、砷含量的测定。主含量测定范围:>90%;杂质元素测定低限:铁为10 mg/kg,锰为10 mg/kg,铅为10 mg/kg,镉为1 mg/kg, 砷为0.1 mg/kg
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T7686化工产品中砷含量测定的通用方法
3硫酸锌含量的测定
3.1 方法提要
将样品用水溶解后,加入乙酰丙酮、抗坏血酸和碘化钾消除铝，铁、镉等杂质干扰,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液控制溶液的pH值为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液进行滴定,终点颜色由紫红色变为亮黄色。
在测定条件下,被滴定溶液中钙、镁及1 mg的铝;4 mg的镉;0.5 mg的铁对测定无干扰;锰定量与EDTA络合,方法中采用扣除锰量的方法求得硫酸锌主含量。
3.2试剂 和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯以上,实验用水应符合GB/T 6682规定的二级水的要求。
3.2.1盐酸(1.18 g/ mL) :优级纯。
3.2.2硫酸(1.84 g/mL):优级纯。
3.2.3冰乙酸。
3.2.4氨水。
3.2.5乙 酰丙酮。
1范围
SN/T 0329规定了进出口硫酸锌的分析方法。
SN/T 0329适用于进出口硫酸锌的主含量及杂质元素铁、锰、铅、镉、砷含量的测定。主含量测定范围:>90%;杂质元素测定低限:铁为10 mg/kg,锰为10 mg/kg,铅为10 mg/kg,镉为1 mg/kg, 砷为0.1 mg/kg
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T7686化工产品中砷含量测定的通用方法
3硫酸锌含量的测定
3.1 方法提要
将样品用水溶解后,加入乙酰丙酮、抗坏血酸和碘化钾消除铝，铁、镉等杂质干扰,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液控制溶液的pH值为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液进行滴定,终点颜色由紫红色变为亮黄色。
在测定条件下,被滴定溶液中钙、镁及1 mg的铝;4 mg的镉;0.5 mg的铁对测定无干扰;锰定量与EDTA络合,方法中采用扣除锰量的方法求得硫酸锌主含量。
3.2试剂 和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯以上,实验用水应符合GB/T 6682规定的二级水的要求。
3.2.1盐酸(1.18 g/ mL) :优级纯。
3.2.2硫酸(1.84 g/mL):优级纯。
3.2.3冰乙酸。
3.2.4氨水。
3.2.5乙 酰丙酮。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0329-2014
代替SN/T0329—1994
进出口硫酸锌分析方法
Analysis method of zinc sulphate for import and export2014-04-09发布
中华人民共和国
宝家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
SN/T0329—2014
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替SN/T0329—1994《出口一水硫酸锌化学分析方法》。本标准与SN/T03291994相比，主要技术变化如下：变更了标准名称（原名称为“出口一水硫酸锌化学分析方法”，现为“进出口硫酸锌化学分析方法”)；
扩大了适用范围（原为“出口一水硫酸锌”，现为“进出口硫酸锌\）：一完善了EDTA标准滴定溶液浓度的计算公式的参数说明（本标准3.4.2）；一整合了硫酸锌含量的计算公式[1994版的式（2)和式（3），本标准的式（2)；一修改了原子吸收分光光度法测定铁、锰、铅、镉含量中混合标准溶液的浓度（1994版3.2.2.3.本标准4.1.2.7）；
修改了原子吸收分光光度法测定铁、锰、铅、镉含量分析步骤中混合标准溶液的加人量（1994版3.2.4，本标准4.1.4第一段）；增加了测定元素浓度超过标准溶液最高点时的测定方法（本标准4.1.4第二段）；完善了铁、锰、铅、含量的计算公式[1994版的式（4），本标准的式（3)；一增加了铁、锰、铅、镐的测定第二法：电感耦合等离子体发射光谱法（本标准4.2）；增加了砷的测定第二法：氢化物发生-原子荧光光谱法（本标准5.2）。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：肖家勇、吕小园、陈新焕、胡平、刘正华、杨万彪、陈练、张志荣。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T0329—1994。
1范围
进出口硫酸锌分析方法
本标准规定了进出口硫酸锌的分析方法。SN/T 0329—2014
本标准适用于进出口硫酸锌的主含量及杂质元素铁、锰、铅、镉、砷含量的测定。主含量测定范围：>90%；杂质元素测定低限：铁为10mg/kg，锰为10mg/kg，铅为10mg/kg，镉为1mg/kg，砷为0.1mg/kg。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7686
化工产品中神含量测定的通用方法3硫酸锌含量的测定
3.1方法提要
将样品用水溶解后，加人乙酰丙酮、抗坏血酸和碘化钾消除铝、铁、镉等杂质干扰，以乙酸-乙酸钠缓冲溶液控制溶液的pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液进行滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。在测定条件下，被滴定溶液中钙、镁及1mg的铝；4mg的镉；0.5mg的铁对测定无干扰；锰定量与EDTA络合，方法中采用扣除锰量的方法求得硫酸锌主含量。试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。3.2.1
盐酸（1.18g/mL）：优级纯。
硫酸（1.84g/mL）：优级纯。
冰乙酸。
氨水。
乙酰丙酮。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。
氧化锌，基准。
无水乙酸钠。
二甲酚橙。
3.2.10抗坏血酸。
碘化钾。
盐酸（1+4）：取50mL盐酸（3.2.1），加人200mL水，混匀。1
SN/T0329—2014
硫酸（1十4）：取50mL硫酸（3.2.2），缓慢加人到200mL水中，混匀。3.2.13
氨水1+9（V/V）：取10mL氨水（3.2.4），加人90mL水，混勾。3.2.14
3.2.15EDTA标准滴定溶液（c=0.05mol/L）：称取18.6gEDTA（3.2.6）加1000mL水，加热溶解，冷却，混勾。
3.2.16乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.9）：称取120g无水乙酸钠（3.2.8）溶于水中，加人9mL乙酸（3.2.3），用水稀释至1000mL，混勾。3.2.17二甲酚橙指示溶液：2g/L。3.2.18
乙酰丙酮溶液：1+9。
仪器和设备
马弗炉：最高温度不低于900℃
3.3.2分析天平：感量0.1mg。
3.4EDTA滴定溶液的标定
3.4.1标定
称取1g已预先于800℃下灼烧至恒重的氧化锌（3.2.7)，精确至0.0002g。用少量水湿润，加盐酸溶液（3.2.12）至试样溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后取30.00mL～35.00mL，加70mL水，用氨水溶液（3.2.14）中和pH至6~7.加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.16）及2滴二甲酚橙指示溶液（3.2.17），用配好的EDTA标准滴定溶液（3.2.15）滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。同时做空白试验。
3.4.2结果计算与表述
EDTA标准滴定溶液的浓度按式（）计算V
式中：
3.5滴定
V.YX0.08138
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；氧化锌的质量，单位为克（g），-EDTA标准滴定液的消耗体积，单位为毫升（mL）；空白试验液EDTA标准滴定液的消耗体积，单位为毫升（mL）；氧化锌的毫摩尔质量，单位为克每毫尔（g/mmol）。(1)
称取0.3g试样（精确至0.0002g），置于200mL三角瓶中，加30mL水及5滴硫酸（3.2.13）和约0.2g抗坏血酸（3.2.10）使试样溶解，加人5mL乙酰丙酮溶液（3.2.18）和0.5g碘化钾（3.2.11），溶解后加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.16)10mL，加人二甲酚橙指示溶液（3.2.17)2～3滴，用EDTA标准滴定溶液（3.2.15)滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。同时做空白试验。3.6结果计算与表述
硫酸锌含量X，以质量分数（%）表示，按式（2)计算：X-cXVxM
式中：
X100-f×Xmm
（2）
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g)；
SN/T0329—2014
硫酸锌的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol），一水硫酸锌为0.1795，七水硫酸锌为0.2875：
试样中锰的百分含量换算为硫酸锌的百分含量的系数，水硫酸锌为3.26，七水硫酸锌为5.23；
试样中锰的质量分数，单位为%。XMn
计算结果保留到小数点后1位。
3.7硫酸锌主含量测定的精密度
由8个实验室对5个水平的试样进行方法的精密度试验，结果见表1。表1硫酸锌主含量测定的精密度
水平范围
92.9698.62
注：m为测定结果的平均值。
铁、锰、铅、含量的测定
4.1火焰原子吸收光谱法（第一法）4.1.1方法提要
重现性
1.4683-0.013815m
再现性R
5.9396-0.057596m
试样用水溶解后，在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙快火焰，采用标准加入法测定。4.1.2试剂和材料
单位：%
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。4.1.2.1
硝酸：优级纯。
硝酸：1+4（V/V），取50mL硝酸（4.1.2.1），加人200mL水，混勾。铁标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。锰标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。铅标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。镉标准储备溶液（1000ug/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。混合标准溶液：吸取10.00mL铁标准储备溶液（4.1.2.3）、1.00mL锰标准储备溶液（4.1.2.4）、5.00mL铅标准储备溶液（4.1.2.5）、0.50mL镉标准储备溶液（4.1.2.6），置于100mL容量瓶中，加5.00mL硝酸（4.1.2.1），加水稀释至刻度，混勾。此容量瓶中每毫升溶液分别含有铁100μg、锰10μg、铅50ug、镉5ug。
4.1.3仪器和设备
原子吸收分光光度计，附铁、锰、铅、镉空心阴极灯。仪器参考工作条件参见附录表A.1。4.1.3.1
分析天平：感量0.1mg。
SN/T0329—2014
4.1.4分析步骤
称取试样5g（精确至0.0001g）于100mL烧杯中，加50mL水、1mL硝酸（4.1.2.2)，溶解后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分别移取20.00mL上述试液于一组4个100mL容量瓶中，分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL混合标准溶液（4.1.2.7）后用水稀释至刻度，混勾。使用空气-乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度，然后作浓度对吸光度的曲线，将曲线反向延长与横轴相交，即得被测元素的浓度。如果试样溶液中测定元素的浓度超过标准系列溶液中的最高点，则需适当减少试液的分取体积，重新测定该元素的浓度。
4.1.5结果计算与表述免费标准下载网bzxz
试样中铁、锰、铅、镉的含量，按式(3)计算：X
式中：
试样中被测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从曲线上查得的被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；测定液定容体积，单位为毫升（mL）；试液分取体积，单位为毫升（mL）；Vs
试样溶解后定容体积，单位为毫升（mL）；m
试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留到小数点后1位。
铁、锰、铅、镉测定的精密度
由8个实验室对5个水平的试样进行方法的精密度试验，结果见表2。表2铁、锰、铅、镉测定的精密度元素
水平范围
0.0028~0.0079
0.00033~0.00113
0.0039~0.020
0.0031~0.014 0
注：m为测定结果的平均值。
重现性
0.000742-0.042 8m
Igr=lg0.00375+0.341m
0.000173+0.138m
0.0002210.137m
4.2电感耦合等离子体发射光谱法（第二法）4.2.1方法提要
再现性R
0.001780.178m
（3）
单位：%
0.0000261+0.257m
0.000 0981+1.42m
0.000964-0.0760m
试样用水溶解后，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定试液中铁、锰、铅、的含量，标准曲线法定量。
试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。4
盐酸（1.18g/mL）：优级纯。
盐酸溶液：1+9（V/V），吸取50mL盐酸（4.2.2.1），加人450mL水，混匀。4.2.2.2
SN/T0329—2014
铁标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.2.2.3
锰标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。铅标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。镉标准储备溶液（1000ug/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。镉标准使用溶液（50μg/mL）：吸取5.00mL镉标准储备溶液（4.2.2.6）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.2.2.2)定容至刻度，混勾。4.2.3
仪器和设备
4.2.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。仪器参考工作条件参见附录表A.2。4.2.3.2分析天平：感量0.1mg。4.2.4试样前处理
称取1.0g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加30mL水，2.5mL盐酸（4.8.1），溶解后转移至100mL容量瓶中，以水定容。随同试样做空白试验。4.2.5标准系列溶液制备
用移液器分别吸取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL铁标准储备溶液（4.2.2.3），0.00mL.0.10mL、1.00mL.2.00mL、5.00mL锰标准储备溶液（4.2.2.4），0.00mL.0.025mL、0.10mL.0.20mL0.50mL铅标准储备溶液（4.2.2.5），0.00mL.0.10mL.0.20mL.0.40mL、1.00mL标准使用溶液（4.2.2.7)于组100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.2.2.2)定容至刻度。混合标准溶液中各元素的浓度见表3。
表3混合标准溶液中各元素的浓度元素
浓度1
浓度2
浓度3
注：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。4.2.6测定
浓度4
单位：ug/mL
浓度5
测定标准系列溶液铁、锰、铅、镉的光谱发射强度，分别以发射强度对铁、锰、铅、镉浓度绘制标准曲线。然后依次测定试剂空白溶液和试样溶液的光谱发射强度，从标准曲线上求得试样溶液中的铁、锰铅、镉含量。
4.2.7结果计算与表述
试样中铁、锰、铅、镉的含量按式（4)计算：(c-ce)×V
（4）
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代替SN/T0329—1994
进出口硫酸锌分析方法
Analysis method of zinc sulphate for import and export2014-04-09发布
中华人民共和国
宝家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
SN/T0329—2014
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替SN/T0329—1994《出口一水硫酸锌化学分析方法》。本标准与SN/T03291994相比，主要技术变化如下：变更了标准名称（原名称为“出口一水硫酸锌化学分析方法”，现为“进出口硫酸锌化学分析方法”)；
扩大了适用范围（原为“出口一水硫酸锌”，现为“进出口硫酸锌\）：一完善了EDTA标准滴定溶液浓度的计算公式的参数说明（本标准3.4.2）；一整合了硫酸锌含量的计算公式[1994版的式（2)和式（3），本标准的式（2)；一修改了原子吸收分光光度法测定铁、锰、铅、镉含量中混合标准溶液的浓度（1994版3.2.2.3.本标准4.1.2.7）；
修改了原子吸收分光光度法测定铁、锰、铅、镉含量分析步骤中混合标准溶液的加人量（1994版3.2.4，本标准4.1.4第一段）；增加了测定元素浓度超过标准溶液最高点时的测定方法（本标准4.1.4第二段）；完善了铁、锰、铅、含量的计算公式[1994版的式（4），本标准的式（3)；一增加了铁、锰、铅、镐的测定第二法：电感耦合等离子体发射光谱法（本标准4.2）；增加了砷的测定第二法：氢化物发生-原子荧光光谱法（本标准5.2）。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：肖家勇、吕小园、陈新焕、胡平、刘正华、杨万彪、陈练、张志荣。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T0329—1994。
1范围
进出口硫酸锌分析方法
本标准规定了进出口硫酸锌的分析方法。SN/T 0329—2014
本标准适用于进出口硫酸锌的主含量及杂质元素铁、锰、铅、镉、砷含量的测定。主含量测定范围：>90%；杂质元素测定低限：铁为10mg/kg，锰为10mg/kg，铅为10mg/kg，镉为1mg/kg，砷为0.1mg/kg。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7686
化工产品中神含量测定的通用方法3硫酸锌含量的测定
3.1方法提要
将样品用水溶解后，加人乙酰丙酮、抗坏血酸和碘化钾消除铝、铁、镉等杂质干扰，以乙酸-乙酸钠缓冲溶液控制溶液的pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液进行滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。在测定条件下，被滴定溶液中钙、镁及1mg的铝；4mg的镉；0.5mg的铁对测定无干扰；锰定量与EDTA络合，方法中采用扣除锰量的方法求得硫酸锌主含量。试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。3.2.1
盐酸（1.18g/mL）：优级纯。
硫酸（1.84g/mL）：优级纯。
冰乙酸。
氨水。
乙酰丙酮。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。
氧化锌，基准。
无水乙酸钠。
二甲酚橙。
3.2.10抗坏血酸。
碘化钾。
盐酸（1+4）：取50mL盐酸（3.2.1），加人200mL水，混匀。1
SN/T0329—2014
硫酸（1十4）：取50mL硫酸（3.2.2），缓慢加人到200mL水中，混匀。3.2.13
氨水1+9（V/V）：取10mL氨水（3.2.4），加人90mL水，混勾。3.2.14
3.2.15EDTA标准滴定溶液（c=0.05mol/L）：称取18.6gEDTA（3.2.6）加1000mL水，加热溶解，冷却，混勾。
3.2.16乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.9）：称取120g无水乙酸钠（3.2.8）溶于水中，加人9mL乙酸（3.2.3），用水稀释至1000mL，混勾。3.2.17二甲酚橙指示溶液：2g/L。3.2.18
乙酰丙酮溶液：1+9。
仪器和设备
马弗炉：最高温度不低于900℃
3.3.2分析天平：感量0.1mg。
3.4EDTA滴定溶液的标定
3.4.1标定
称取1g已预先于800℃下灼烧至恒重的氧化锌（3.2.7)，精确至0.0002g。用少量水湿润，加盐酸溶液（3.2.12）至试样溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后取30.00mL～35.00mL，加70mL水，用氨水溶液（3.2.14）中和pH至6~7.加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.16）及2滴二甲酚橙指示溶液（3.2.17），用配好的EDTA标准滴定溶液（3.2.15）滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。同时做空白试验。
3.4.2结果计算与表述
EDTA标准滴定溶液的浓度按式（）计算V
式中：
3.5滴定
V.YX0.08138
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；氧化锌的质量，单位为克（g），-EDTA标准滴定液的消耗体积，单位为毫升（mL）；空白试验液EDTA标准滴定液的消耗体积，单位为毫升（mL）；氧化锌的毫摩尔质量，单位为克每毫尔（g/mmol）。(1)
称取0.3g试样（精确至0.0002g），置于200mL三角瓶中，加30mL水及5滴硫酸（3.2.13）和约0.2g抗坏血酸（3.2.10）使试样溶解，加人5mL乙酰丙酮溶液（3.2.18）和0.5g碘化钾（3.2.11），溶解后加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.16)10mL，加人二甲酚橙指示溶液（3.2.17)2～3滴，用EDTA标准滴定溶液（3.2.15)滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。同时做空白试验。3.6结果计算与表述
硫酸锌含量X，以质量分数（%）表示，按式（2)计算：X-cXVxM
式中：
X100-f×Xmm
（2）
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g)；
SN/T0329—2014
硫酸锌的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol），一水硫酸锌为0.1795，七水硫酸锌为0.2875：
试样中锰的百分含量换算为硫酸锌的百分含量的系数，水硫酸锌为3.26，七水硫酸锌为5.23；
试样中锰的质量分数，单位为%。XMn
计算结果保留到小数点后1位。
3.7硫酸锌主含量测定的精密度
由8个实验室对5个水平的试样进行方法的精密度试验，结果见表1。表1硫酸锌主含量测定的精密度
水平范围
92.9698.62
注：m为测定结果的平均值。
铁、锰、铅、含量的测定
4.1火焰原子吸收光谱法（第一法）4.1.1方法提要
重现性
1.4683-0.013815m
再现性R
5.9396-0.057596m
试样用水溶解后，在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙快火焰，采用标准加入法测定。4.1.2试剂和材料
单位：%
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。4.1.2.1
硝酸：优级纯。
硝酸：1+4（V/V），取50mL硝酸（4.1.2.1），加人200mL水，混勾。铁标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。锰标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。铅标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。镉标准储备溶液（1000ug/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。混合标准溶液：吸取10.00mL铁标准储备溶液（4.1.2.3）、1.00mL锰标准储备溶液（4.1.2.4）、5.00mL铅标准储备溶液（4.1.2.5）、0.50mL镉标准储备溶液（4.1.2.6），置于100mL容量瓶中，加5.00mL硝酸（4.1.2.1），加水稀释至刻度，混勾。此容量瓶中每毫升溶液分别含有铁100μg、锰10μg、铅50ug、镉5ug。
4.1.3仪器和设备
原子吸收分光光度计，附铁、锰、铅、镉空心阴极灯。仪器参考工作条件参见附录表A.1。4.1.3.1
分析天平：感量0.1mg。
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4.1.4分析步骤
称取试样5g（精确至0.0001g）于100mL烧杯中，加50mL水、1mL硝酸（4.1.2.2)，溶解后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分别移取20.00mL上述试液于一组4个100mL容量瓶中，分别加人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL混合标准溶液（4.1.2.7）后用水稀释至刻度，混勾。使用空气-乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度，然后作浓度对吸光度的曲线，将曲线反向延长与横轴相交，即得被测元素的浓度。如果试样溶液中测定元素的浓度超过标准系列溶液中的最高点，则需适当减少试液的分取体积，重新测定该元素的浓度。
4.1.5结果计算与表述免费标准下载网bzxz
试样中铁、锰、铅、镉的含量，按式(3)计算：X
式中：
试样中被测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从曲线上查得的被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；测定液定容体积，单位为毫升（mL）；试液分取体积，单位为毫升（mL）；Vs
试样溶解后定容体积，单位为毫升（mL）；m
试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留到小数点后1位。
铁、锰、铅、镉测定的精密度
由8个实验室对5个水平的试样进行方法的精密度试验，结果见表2。表2铁、锰、铅、镉测定的精密度元素
水平范围
0.0028~0.0079
0.00033~0.00113
0.0039~0.020
0.0031~0.014 0
注：m为测定结果的平均值。
重现性
0.000742-0.042 8m
Igr=lg0.00375+0.341m
0.000173+0.138m
0.0002210.137m
4.2电感耦合等离子体发射光谱法（第二法）4.2.1方法提要
再现性R
0.001780.178m
（3）
单位：%
0.0000261+0.257m
0.000 0981+1.42m
0.000964-0.0760m
试样用水溶解后，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定试液中铁、锰、铅、的含量，标准曲线法定量。
试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。4
盐酸（1.18g/mL）：优级纯。
盐酸溶液：1+9（V/V），吸取50mL盐酸（4.2.2.1），加人450mL水，混匀。4.2.2.2
SN/T0329—2014
铁标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.2.2.3
锰标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。铅标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。镉标准储备溶液（1000ug/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。镉标准使用溶液（50μg/mL）：吸取5.00mL镉标准储备溶液（4.2.2.6）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.2.2.2)定容至刻度，混勾。4.2.3
仪器和设备
4.2.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。仪器参考工作条件参见附录表A.2。4.2.3.2分析天平：感量0.1mg。4.2.4试样前处理
称取1.0g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加30mL水，2.5mL盐酸（4.8.1），溶解后转移至100mL容量瓶中，以水定容。随同试样做空白试验。4.2.5标准系列溶液制备
用移液器分别吸取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL铁标准储备溶液（4.2.2.3），0.00mL.0.10mL、1.00mL.2.00mL、5.00mL锰标准储备溶液（4.2.2.4），0.00mL.0.025mL、0.10mL.0.20mL0.50mL铅标准储备溶液（4.2.2.5），0.00mL.0.10mL.0.20mL.0.40mL、1.00mL标准使用溶液（4.2.2.7)于组100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.2.2.2)定容至刻度。混合标准溶液中各元素的浓度见表3。
表3混合标准溶液中各元素的浓度元素
浓度1
浓度2
浓度3
注：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。4.2.6测定
浓度4
单位：ug/mL
浓度5
测定标准系列溶液铁、锰、铅、镉的光谱发射强度，分别以发射强度对铁、锰、铅、镉浓度绘制标准曲线。然后依次测定试剂空白溶液和试样溶液的光谱发射强度，从标准曲线上求得试样溶液中的铁、锰铅、镉含量。
4.2.7结果计算与表述
试样中铁、锰、铅、镉的含量按式（4)计算：(c-ce)×V
（4）
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