SN/T0329-2014 进出口硫酸锌分析方法 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0329-2014 代替 SN/T0329—1994 2014-04-09发布 2014-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替SN/T0329—1994《出口一水硫酸锌化学分析方法》。与1994版相比，主要技术变化如下： 变更了标准名称，由“出口一水硫酸锌化学分析方法”改为“进出口硫酸锌分析方法”； 扩大了适用范围，由“出口一水硫酸锌”扩展为“进出口硫酸锌”； 完善了EDTA标准滴定溶液浓度计算公式的参数说明（3.4.2）； 整合硫酸锌含量计算公式（1994版式2、式3，本标准式2）； 修改原子吸收分光光度法测定铁、锰、铅、镉含量中混合标准溶液浓度及加入量； 增加元素浓度超过标准溶液最高点时的测定方法； 完善铁、锰、铅含量计算公式； 增加电感耦合等离子体发射光谱法测定铁、锰、铅、镉第二法； 增加砷的测定第二法：氢化物发生-原子荧光光谱法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。 主要起草人：肖家勇、吕小园、陈新焕、胡平、刘正华、杨万彪、陈练、张志荣。 1 范围 本标准规定了进出口硫酸锌的分析方法。 适用于进出口硫酸锌主含量及杂质元素铁、锰、铅、镉、砷含量的测定。 主含量测定范围：>90%。 杂质元素测定低限：铁10 mg/kg，锰10 mg/kg，铅10 mg/kg，镉1 mg/kg，砷0.1 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的： GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7686 化工产品中砷含量测定的通用方法 3 硫酸锌含量的测定 3.1 方法提要 将样品用水溶解后，加入乙酰丙酮、抗坏血酸和碘化钾消除铝、铁、镉等杂质干扰，以乙酸-乙酸钠缓冲溶液控制pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液进行滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。 在测定条件下，钙、镁及一定量铝、镉、铁对测定无干扰，锰与EDTA络合，采用扣除锰量的方法计算硫酸锌主含量。 3.2 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682二级水要求。 盐酸（1.18 g/mL，优级纯） 硫酸（1.84 g/mL，优级纯） 冰乙酸 氨水 乙酰丙酮 乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 氧化锌（基准） 无水乙酸钠 二甲酚橙 抗坏血酸 碘化钾 盐酸（1+4）：50 mL盐酸加水至200 mL混匀 硫酸（1+4）：50 mL硫酸缓慢加入水中至200 mL 氨水（1+9）：10 mL氨水加水至100 mL EDTA标准滴定溶液（c=0.05 mol/L）：称取18.6 g EDTA溶于水定容至1000 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 5.9）：120 g无水乙酸钠加9 mL乙酸，定容至1000 mL 二甲酚橙指示液：2 g/L 乙酰丙酮溶液：1+9 3.3 仪器和设备 马弗炉：最高温度不低于900℃