SN/T 0362.1-95
基本信息
标准号： SN/T 0362.1-95
中文名称：出口水煤浆采制样方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 0362.1-95.Method for the sampl ing and preparation of coal water mixture for export.
1主题内容与适用范围
SN/T 0362.1规定了出口水煤浆的采样和制样方法。
SN/T 0362.1适用于出口水煤浆的采样和制样。
2引用标准
GB 475商 品煤样采取方法
GB/T 4756石 油和液体石油产品取样法(手工法)
3术语
3.1批与批量
批系指买卖双方根据合同一次装运的水煤浆货物。批量系指一批水煤浆的数量.
3.2 采样单元
为了采样的目的,货物总量常被认为是由很多分立的单元构成的,每一采样单元产生一个大样。
3.3 大样
由一采样单元的全部子样经混合缩分后组成的样品。
3.4 子样
采样器具操作一次所采取的一份样品。
3.5管线自 动采样
在输送管线上以自动化方式采取子样。
3.6 手工采样
凭人工方式采取子样。
3.7 制样
使样品达到分析或实验需要条件的过程。
3.8检验样品
是从运到实验室的大样中缩制出来的样品。
主要用于水分、密度及一些物理项目的测试，也用于制备煤的分析样品。
3.9 煤的分析样品
用于分析水煤浆煤炭品质的样品。
4管线自 动采样方法
4.1管线自动采样方案的制定
制定采样方案的一般程序为
1主题内容与适用范围
SN/T 0362.1规定了出口水煤浆的采样和制样方法。
SN/T 0362.1适用于出口水煤浆的采样和制样。
2引用标准
GB 475商 品煤样采取方法
GB/T 4756石 油和液体石油产品取样法(手工法)
3术语
3.1批与批量
批系指买卖双方根据合同一次装运的水煤浆货物。批量系指一批水煤浆的数量.
3.2 采样单元
为了采样的目的,货物总量常被认为是由很多分立的单元构成的,每一采样单元产生一个大样。
3.3 大样
由一采样单元的全部子样经混合缩分后组成的样品。
3.4 子样
采样器具操作一次所采取的一份样品。
3.5管线自 动采样
在输送管线上以自动化方式采取子样。
3.6 手工采样
凭人工方式采取子样。
3.7 制样
使样品达到分析或实验需要条件的过程。
3.8检验样品
是从运到实验室的大样中缩制出来的样品。
主要用于水分、密度及一些物理项目的测试，也用于制备煤的分析样品。
3.9 煤的分析样品
用于分析水煤浆煤炭品质的样品。
4管线自 动采样方法
4.1管线自动采样方案的制定
制定采样方案的一般程序为
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标准内容
中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T 0362.1-95
上海市技术监督情教研究所
警范号07966210
出口水煤浆采制样方法
Method for the sampling and preparation ofcoal water mixture for export1995-04-17发布
1995-10-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水煤浆采制样方法
Method for the sampling and preparation ofcoal water mixture for export主题内容与适用范围
本标准规定了出口水煤浆的采样和制样方法。本标准适用于出口水煤浆的采样和制样。2-引用标准
GB475商品煤样采取方法
GB/T4756石油和液体石油产品取样法（手工法）3术语
3.1批与批量
SN/T0362.1-95
批系指买卖双方根据合同一次装运的水煤浆货物。批量系指一批水煤浆的数量。3.2采样单元
为了采样的目的，货物总量常被认为是由很多分立的单元构成的，每一采样单元产生一个大样。3.3大样
由一采样单元的全部子样经混合缩分后组成的样品。3.4子样
采样器具操作一次所采取的一份样品。3.5管线自动采样
在输送管线上以自动化方式采取子样。3.6手工采样
凭人工方式采取子样。
3.7制样
使样品达到分析或实验需要条件的过程。3.8检验样品
是从运到实验室的大样中缩制出来的样品。主要用于水分、密度及一些物理项目的测试，也用于制备煤的分析样品。3.9煤的分析样品
用于分析水煤浆煤炭品质的样品。4管线自动采样方法
4.1管线自动采样方案的制定
制定采样方案的一般程序为：
中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-04-17批准1995-10-01实施
确定采样的批量；
确定所要求的精密度：
SN/T0362.1-95
确定水煤浆变异性（见4.2.2）和应采取的子样数目（见4.2.5）及所需的采样单元数（见根据装运的流量及批量确定采样的质量间隔（吨或升）或定时采样的时间间隔（分钟）；e。确定最小子样量。
4.2采样的精密度
4.2.1精密度的计算
采样精密度可按(1)式计算：
式中：P
一个批量在95%置信水平下采样、制样和试验的总精密度；Vi-子样方差；
Vpr—制样和试验方差；
一每个采样单元应采取的子样数；m
一批量中的采样单元数。
对于批量所需要的精密度，将由有关双方协议制定。如果初次设计采样方案时，应对水煤浆的变异性进行推测（见4.2.2)，以后设计采样方案时，可直接引用以前的数据。批量实际达到的精密度可按以下的4.2.2，4.2.3，4.2.4步骤得出数据代入（1)式直接计算出。估计精密度的理论见附录A（补充件）。4.2.2子样方差
水煤浆的试验变量可选用灰分或水分，一般灰分的变异性比水分的变异性高，要求相同的精密度时，用于测定灰分的子样数足够用于测定水分。但若水煤浆的稳定性差，用水分作试验变量更为适宜。子样方差的估计可按以下程序进行。4.2.2.1预采的子样数目
制定采样方案时，若预先不了解水煤浆的子样方差、制样和试验方差时，可按（2)式计算出应预采的子样数目：
式中：n一预采的子样数目；
N—子样开头数目；
L批量，t。
子样开头数目按表1选择。
表1子样开头数目
煤的类型
灰分<10%
灰分≥10%
子样开头数目
按计算出的子样数目，在批量发运的过程中要间隔逐个采取子样，并单独存放。4.2.2.2子样方差的计算
把预采的子样分别制样，并逐个测定其试验变量（灰分或水分），然后按(3)式求出子样方差：Vi
1(2,)2
（3）
式中：V.-—子样方差；
工———i个子样的分析结果；
一预采的子样数目。
4.2.3制样和试验方差
SN/T0362.1—95
制样和试验方差Vpr按附录B(补充件)所规定的测定方法进行。4.2.4采样单元数
采样单元数可按(4)式计算
式中：m—采样单元数目；
—批量，t。
计算结果进至整数。
4.2.5采样单元的子样数目
（4）
如4.2.1中的(1)式所示，精密度取决于水煤浆的变异性、子样数目、采样单元数、制样和试验方差。变换(1)式，一个批量所期望达到某一精密度所需子样数目可由（5)式计算：4V
mP2-4Vp
但当计算出的n小于10时，则每一采样单元应按10个子样采取。4.3采样程序
4.3.1采样设备
·（5）
泵出口的自动采样装置设置应合理（见GB4756），应保证所采的样品无系统误差[系统误差检验方法见附录C(补充件），以确保样品具有代表性。在每次采样前应检查采样管线是否畅通。贮样桶建议采用不锈钢或塑料制作。采样前应检查贮样桶是否干燥清洁，采取时应保证贮样桶密闭，以免造成水分损失或表面结膜现象。
4.3.2采样间隔
管线自动采样分为定量采样法与定时采样法两种。采样时采样机按预定时间或质量的等间隔运转，每一次动作采一个子样。采样在整批量或采样单元的装运过程中重复进行。如果在装运完成之前已经采集了计算的子样数，应以等间隔继续采取附加的子样，直到装运完成为止。4.3.2.1定时采样方法定时采样的时间间隔可由（6)式确定：T≤
式中：T一一采集子样的时间间隔，min；Q—采样单元的质量，t；
G—管线输送水煤浆的流量，t/h；采样单元中应采子样的数目。
（6）
4.3.2.2定量采样方法当船流量变化大于平均流量的10%时，应按定量采样方法。定量采样的质量间隔由（7)式确定：
式中：M1---子样之间的质量间隔，t；Q-采样单元的质量，t；
采样单元中应采子样的数目。
4.3.3子样量
SN/T0362.1—95
每次采集水煤浆的子样量在100～500mL（120～600g）之间选择，各子样的质量应基本一致，其变异系数应低于20%（检验方法见附录C)。5手工采样方法
在不具备机械自动采样设备的情况下，或机械采样设备出现故障时，可采用手工的方法进行采样。5.1采样方式及搅拌
水煤浆的手工采样根据其贮存的场所及条件，分为贮罐采样、船仓采样及管线采样。但无论采用何种方式，采样前必需启动机械搅拌器进行充分搅拌，避免表面明水的出现及底部沉淀产生。5.2·采样设备
5.2.1贮罐及船仓采样器
贮罐及船仓采样器可采用筒状取样器，以便能托取容器中任何部位的样品。取样器的容积约500mL，可由黄铜或不锈钢制成（详见GB4756图9）。5.2.2管线采样设备
管线采样设备可参照GB4756有关规定进行设计。.：5.3采样方法
。5.3.1贮罐采样
先将简状取样器与手摇或手拨线连结好，放入罐内，当取样器接触液面时，读记空距，并由贮罐的总高度计算出水煤浆的高度。从液面下的六分之二、二分之一和六分之五处各采取二份子样。移入洁净、干燥、密闭约5000mL的容器内。5.3.2船仓取样
当水煤浆装载结束后，按本标准5.3.1条操作步骤进行上、中、下三点取样，作为该仓的代表样品全船水煤浆的代表样品，应按各仓水煤浆的质量比例(或体积比)配制成混合样品。5.3.3管线取样
子样数目、采样间隔及子样量应按本标准采取，取样前应放出一些样品，把取样管道冲净。取样时，用500mL塑料瓶盛接样品，每次所采的子样量应大致相等，每次采样结束后，应立即迅速地把样品倒入一个干燥、清洁、密封的容量约15L的塑料或不锈钢容器内。6水煤浆样品的制备方法
样品采集完毕后，应立即送交试验室进行样品制备6.1样品的制备
在样品的整个制备过程中，动作要快，尽可能地缩短水煤浆与空气的接触时间，以防水分的损失及结膜现象的发生。开启样品容器后，应使用不锈钢制成的勺子用力搅拌，若底部有沉淀时，应先把沉淀刮起，再进行搅拌。当样品呈均匀状态后，立即从中取出两份各约1kg的样品，分别倒入两个洁净、干燥、可密闭的塑料瓶中，立即密封、贴上标签，标签上应注明产品名称，报验号、船名、采样地点，装运数量，取样日期等内容。份供检验用，一份供备查。6.2煤的分析样品的制备
6.2.1样品的干燥
打开盛有检验样品的塑料瓶，用不锈钢小勺搅拌均匀后，取出100～150g样品在不锈钢或糖瓷盘内均勾地摊成一薄层，使其不超过0.5g/cm\，然后移入烘箱中干燥。以表2中所列的干燥温度和时间进行。如有必要，可延长干燥时间。6.2.2·样品的粉碎
SN/T0362.1-95
表2干燥的温度时间参照表值
时间，h
样品干燥后，从烘箱中取出，放在空气中冷至室温。然后用不锈钢小铲铲起，破碎后，放入微型试样粉碎机中磨细到全部通过孔径为0.2mm的筛子，装入干燥清洁的广口玻璃瓶中供煤的分析用。装瓶前，样品应达到空气干燥状态。A1原理
SN/T 0362.1-95
附录A
确定子样方差和校核采样精密度的方法（补充件）
A1.1序言
由于水煤浆在采样、制样和分析中都存在误差，所以无法准确地知道它的真值及与真值相互一致的程度，然而可以计算出一系列分析结果的相互一致的程度。因此可以设计出一个采样方案，根据这个采样方案就可以取得一个所需的精密度。子样方差可以通过计算得出，即对水煤浆所采的子样（至少20个），分别存放、制样，选择试验变量（一般取干基灰分或全水分或同时取灰分和全水分两个变量)作为特性值进行测试，由此得出一系列的分析结果。根据这些结果计算出它的子样方差。然后根据子样方差，制样和试验方差对采样精密度做出估计。A1.2公式的导出
精密度系指在规定的条件下通过多次试验程序得出的一系列分析结果间的接近程度。影响分析结果的随机误差越小，它的精密度越高（本标准采用95%的置信水平）。从一个采样单元中采取若干份子样，分别进行制备和化验。单个结果的精密度按(A1)式计算得出：P=±t.S=±tVv
式中：P精密度；www.bzxz.net
—是自由度f(n一1)的表t值，n是用来计算S的子样数目：S-标准偏差；
（Al）
V.总方差。
公式(A1)的总方差V是水煤浆特性值变化、子样数目和由样品制备和试验引起误差的函数。：对于单个大样来说，可由（A2)式表示这种关系：VT
式中：Vi—子样方差；
Vpr-制样和试验方差；
（A2）
一采样单元中的子样数目。
对于出口批量较大的水煤浆采用单一的采样单元，有可能对整批的变量估计不足，如贮存时间过长产生偏析现象或装运时间太长其品质发生变化。为此，为了使检验更加准确，获得更高的精密度。可把批量划分成适当数量的采样单元，每一采样单元制成一个大样，得出一个分析结果。批量总的分析结果由各个采样单元进行加权平均求出。采样单元数按公式（4）计算。对于若干采样单元的子样方差，应按公式（A3)求出它的平均值：Vr
式中：m-
一用于求平均值的采样单元数目。V
公式（A1)与公式（A3)合并后，可用下式表示：P=±t
由于子样数目大时，t值近似于2，因此上式可写为：6
.（A3）
SN/T0362.1-95
从该式可求得一个采样单元所需要的子样数目n的公式：4V.
同样每一批量内的采样单元数m，在V,VpT，P已知的情况下，也可由下式求出：m
实例：
4(V+n.Vpr)
（A5）
（A6)
（A7）
出口批量为10000t的水煤浆，要求其精密度P为士0.20%，已通过预采的子样数目，测得其Vt=0.15，Vpr=0.015，试求应取的采样单元及子样数目。a.采样单元数
因此，应按2个采样单元，每个5000t。子样数目
（应用公式4）
n = 2 × 0. 20 - 4 × 0. 015=30（应用公式5）
因此，应按2个单元取样，每个采样单元采30个子样。A2子样方差的确定
按本标准5.3.3管线取样方法在水煤浆装运过程中采用管线取样设备进行人工采取，所不同的是应单独存放每一样品，并逐一制备成试验样品。并对其特性值进行逐个测试，求得一系列结果。然后按（A8)式可直接求出它的子样方差：EX
1(2X,)2
式中：X,—i个子样的结果；
一预采的子样数目。
A3样品制备和子样方差
附录B规定了样品制备和试验方差的核验方法。A4采样精密度的校核
（A8）
由于水煤浆是一种比较均勾的液体，品质波动不大，因此可以采用两种方法对采样精密度进行校核。若估算出的精密度达不到规定的精密度，可参照GB475附录A增加子样的数目。若估算出的精密度高于规定的精密度，可参照GB475附录A减少其子样数目，也可维持原子样数目不变。因为我们总是希望精密度越高越好。
A4.1精密度的直接计算
即对所采的子样，选择试验变量（干基灰分、全水分）作为特性值，逐一测试，得出一系列分析结果，由此可直接计算出子样方差，然后根据子样方差，制样和试验方差，可直接求出采样精密度。实例：
为校核水煤浆的采样精密度，按本标准附录B的方法测得了样品的制备和试验方差V为0.00079（见B.5实例），并按本标准A2方法采样、制样、化验，获得的一系列干基灰分Aa的分析结果如下：
试估算出它的采样精密度P
子样方差V的计算：
精密度P的计算：
SN/T0362.1-95
0. 006 861+ 0. 000 79
水煤浆的采样精密度为0.06338，说明采样精密度很好。A4.2双份采样方法
把从每一采样单元中所采的子样分奇数和偶数合并为双份样品（A，B），对若干批量（大小一致）重复采样。直到至少获得10对双份试样为止。选择试验变量，进行测试，得出一系列分析结果，然后根据公式（A9)求出双份试样的标准偏差：da
式中：d—双份试样之间的差值；一双份试样的数目。
然后根据标准偏差计算出精密度P值，P则是精密度的最佳估算。实例
（A9)
为校核水煤浆采样精密度，采用双份采样方法获得了下列10对分析结果，试求采样精密度的最佳估算。
双份采样的分析结果（干基灰分样品号
双份分析值
双份值之差
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上海市技术监督情教研究所
警范号07966210
出口水煤浆采制样方法
Method for the sampling and preparation ofcoal water mixture for export1995-04-17发布
1995-10-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水煤浆采制样方法
Method for the sampling and preparation ofcoal water mixture for export主题内容与适用范围
本标准规定了出口水煤浆的采样和制样方法。本标准适用于出口水煤浆的采样和制样。2-引用标准
GB475商品煤样采取方法
GB/T4756石油和液体石油产品取样法（手工法）3术语
3.1批与批量
SN/T0362.1-95
批系指买卖双方根据合同一次装运的水煤浆货物。批量系指一批水煤浆的数量。3.2采样单元
为了采样的目的，货物总量常被认为是由很多分立的单元构成的，每一采样单元产生一个大样。3.3大样
由一采样单元的全部子样经混合缩分后组成的样品。3.4子样
采样器具操作一次所采取的一份样品。3.5管线自动采样
在输送管线上以自动化方式采取子样。3.6手工采样
凭人工方式采取子样。
3.7制样
使样品达到分析或实验需要条件的过程。3.8检验样品
是从运到实验室的大样中缩制出来的样品。主要用于水分、密度及一些物理项目的测试，也用于制备煤的分析样品。3.9煤的分析样品
用于分析水煤浆煤炭品质的样品。4管线自动采样方法
4.1管线自动采样方案的制定
制定采样方案的一般程序为：
中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-04-17批准1995-10-01实施
确定采样的批量；
确定所要求的精密度：
SN/T0362.1-95
确定水煤浆变异性（见4.2.2）和应采取的子样数目（见4.2.5）及所需的采样单元数（见根据装运的流量及批量确定采样的质量间隔（吨或升）或定时采样的时间间隔（分钟）；e。确定最小子样量。
4.2采样的精密度
4.2.1精密度的计算
采样精密度可按(1)式计算：
式中：P
一个批量在95%置信水平下采样、制样和试验的总精密度；Vi-子样方差；
Vpr—制样和试验方差；
一每个采样单元应采取的子样数；m
一批量中的采样单元数。
对于批量所需要的精密度，将由有关双方协议制定。如果初次设计采样方案时，应对水煤浆的变异性进行推测（见4.2.2)，以后设计采样方案时，可直接引用以前的数据。批量实际达到的精密度可按以下的4.2.2，4.2.3，4.2.4步骤得出数据代入（1)式直接计算出。估计精密度的理论见附录A（补充件）。4.2.2子样方差
水煤浆的试验变量可选用灰分或水分，一般灰分的变异性比水分的变异性高，要求相同的精密度时，用于测定灰分的子样数足够用于测定水分。但若水煤浆的稳定性差，用水分作试验变量更为适宜。子样方差的估计可按以下程序进行。4.2.2.1预采的子样数目
制定采样方案时，若预先不了解水煤浆的子样方差、制样和试验方差时，可按（2)式计算出应预采的子样数目：
式中：n一预采的子样数目；
N—子样开头数目；
L批量，t。
子样开头数目按表1选择。
表1子样开头数目
煤的类型
灰分<10%
灰分≥10%
子样开头数目
按计算出的子样数目，在批量发运的过程中要间隔逐个采取子样，并单独存放。4.2.2.2子样方差的计算
把预采的子样分别制样，并逐个测定其试验变量（灰分或水分），然后按(3)式求出子样方差：Vi
1(2,)2
（3）
式中：V.-—子样方差；
工———i个子样的分析结果；
一预采的子样数目。
4.2.3制样和试验方差
SN/T0362.1—95
制样和试验方差Vpr按附录B(补充件)所规定的测定方法进行。4.2.4采样单元数
采样单元数可按(4)式计算
式中：m—采样单元数目；
—批量，t。
计算结果进至整数。
4.2.5采样单元的子样数目
（4）
如4.2.1中的(1)式所示，精密度取决于水煤浆的变异性、子样数目、采样单元数、制样和试验方差。变换(1)式，一个批量所期望达到某一精密度所需子样数目可由（5)式计算：4V
mP2-4Vp
但当计算出的n小于10时，则每一采样单元应按10个子样采取。4.3采样程序
4.3.1采样设备
·（5）
泵出口的自动采样装置设置应合理（见GB4756），应保证所采的样品无系统误差[系统误差检验方法见附录C(补充件），以确保样品具有代表性。在每次采样前应检查采样管线是否畅通。贮样桶建议采用不锈钢或塑料制作。采样前应检查贮样桶是否干燥清洁，采取时应保证贮样桶密闭，以免造成水分损失或表面结膜现象。
4.3.2采样间隔
管线自动采样分为定量采样法与定时采样法两种。采样时采样机按预定时间或质量的等间隔运转，每一次动作采一个子样。采样在整批量或采样单元的装运过程中重复进行。如果在装运完成之前已经采集了计算的子样数，应以等间隔继续采取附加的子样，直到装运完成为止。4.3.2.1定时采样方法定时采样的时间间隔可由（6)式确定：T≤
式中：T一一采集子样的时间间隔，min；Q—采样单元的质量，t；
G—管线输送水煤浆的流量，t/h；采样单元中应采子样的数目。
（6）
4.3.2.2定量采样方法当船流量变化大于平均流量的10%时，应按定量采样方法。定量采样的质量间隔由（7)式确定：
式中：M1---子样之间的质量间隔，t；Q-采样单元的质量，t；
采样单元中应采子样的数目。
4.3.3子样量
SN/T0362.1—95
每次采集水煤浆的子样量在100～500mL（120～600g）之间选择，各子样的质量应基本一致，其变异系数应低于20%（检验方法见附录C)。5手工采样方法
在不具备机械自动采样设备的情况下，或机械采样设备出现故障时，可采用手工的方法进行采样。5.1采样方式及搅拌
水煤浆的手工采样根据其贮存的场所及条件，分为贮罐采样、船仓采样及管线采样。但无论采用何种方式，采样前必需启动机械搅拌器进行充分搅拌，避免表面明水的出现及底部沉淀产生。5.2·采样设备
5.2.1贮罐及船仓采样器
贮罐及船仓采样器可采用筒状取样器，以便能托取容器中任何部位的样品。取样器的容积约500mL，可由黄铜或不锈钢制成（详见GB4756图9）。5.2.2管线采样设备
管线采样设备可参照GB4756有关规定进行设计。.：5.3采样方法
。5.3.1贮罐采样
先将简状取样器与手摇或手拨线连结好，放入罐内，当取样器接触液面时，读记空距，并由贮罐的总高度计算出水煤浆的高度。从液面下的六分之二、二分之一和六分之五处各采取二份子样。移入洁净、干燥、密闭约5000mL的容器内。5.3.2船仓取样
当水煤浆装载结束后，按本标准5.3.1条操作步骤进行上、中、下三点取样，作为该仓的代表样品全船水煤浆的代表样品，应按各仓水煤浆的质量比例(或体积比)配制成混合样品。5.3.3管线取样
子样数目、采样间隔及子样量应按本标准采取，取样前应放出一些样品，把取样管道冲净。取样时，用500mL塑料瓶盛接样品，每次所采的子样量应大致相等，每次采样结束后，应立即迅速地把样品倒入一个干燥、清洁、密封的容量约15L的塑料或不锈钢容器内。6水煤浆样品的制备方法
样品采集完毕后，应立即送交试验室进行样品制备6.1样品的制备
在样品的整个制备过程中，动作要快，尽可能地缩短水煤浆与空气的接触时间，以防水分的损失及结膜现象的发生。开启样品容器后，应使用不锈钢制成的勺子用力搅拌，若底部有沉淀时，应先把沉淀刮起，再进行搅拌。当样品呈均匀状态后，立即从中取出两份各约1kg的样品，分别倒入两个洁净、干燥、可密闭的塑料瓶中，立即密封、贴上标签，标签上应注明产品名称，报验号、船名、采样地点，装运数量，取样日期等内容。份供检验用，一份供备查。6.2煤的分析样品的制备
6.2.1样品的干燥
打开盛有检验样品的塑料瓶，用不锈钢小勺搅拌均匀后，取出100～150g样品在不锈钢或糖瓷盘内均勾地摊成一薄层，使其不超过0.5g/cm\，然后移入烘箱中干燥。以表2中所列的干燥温度和时间进行。如有必要，可延长干燥时间。6.2.2·样品的粉碎
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表2干燥的温度时间参照表值
时间，h
样品干燥后，从烘箱中取出，放在空气中冷至室温。然后用不锈钢小铲铲起，破碎后，放入微型试样粉碎机中磨细到全部通过孔径为0.2mm的筛子，装入干燥清洁的广口玻璃瓶中供煤的分析用。装瓶前，样品应达到空气干燥状态。A1原理
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附录A
确定子样方差和校核采样精密度的方法（补充件）
A1.1序言
由于水煤浆在采样、制样和分析中都存在误差，所以无法准确地知道它的真值及与真值相互一致的程度，然而可以计算出一系列分析结果的相互一致的程度。因此可以设计出一个采样方案，根据这个采样方案就可以取得一个所需的精密度。子样方差可以通过计算得出，即对水煤浆所采的子样（至少20个），分别存放、制样，选择试验变量（一般取干基灰分或全水分或同时取灰分和全水分两个变量)作为特性值进行测试，由此得出一系列的分析结果。根据这些结果计算出它的子样方差。然后根据子样方差，制样和试验方差对采样精密度做出估计。A1.2公式的导出
精密度系指在规定的条件下通过多次试验程序得出的一系列分析结果间的接近程度。影响分析结果的随机误差越小，它的精密度越高（本标准采用95%的置信水平）。从一个采样单元中采取若干份子样，分别进行制备和化验。单个结果的精密度按(A1)式计算得出：P=±t.S=±tVv
式中：P精密度；www.bzxz.net
—是自由度f(n一1)的表t值，n是用来计算S的子样数目：S-标准偏差；
（Al）
V.总方差。
公式(A1)的总方差V是水煤浆特性值变化、子样数目和由样品制备和试验引起误差的函数。：对于单个大样来说，可由（A2)式表示这种关系：VT
式中：Vi—子样方差；
Vpr-制样和试验方差；
（A2）
一采样单元中的子样数目。
对于出口批量较大的水煤浆采用单一的采样单元，有可能对整批的变量估计不足，如贮存时间过长产生偏析现象或装运时间太长其品质发生变化。为此，为了使检验更加准确，获得更高的精密度。可把批量划分成适当数量的采样单元，每一采样单元制成一个大样，得出一个分析结果。批量总的分析结果由各个采样单元进行加权平均求出。采样单元数按公式（4）计算。对于若干采样单元的子样方差，应按公式（A3)求出它的平均值：Vr
式中：m-
一用于求平均值的采样单元数目。V
公式（A1)与公式（A3)合并后，可用下式表示：P=±t
由于子样数目大时，t值近似于2，因此上式可写为：6
.（A3）
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从该式可求得一个采样单元所需要的子样数目n的公式：4V.
同样每一批量内的采样单元数m，在V,VpT，P已知的情况下，也可由下式求出：m
实例：
4(V+n.Vpr)
（A5）
（A6)
（A7）
出口批量为10000t的水煤浆，要求其精密度P为士0.20%，已通过预采的子样数目，测得其Vt=0.15，Vpr=0.015，试求应取的采样单元及子样数目。a.采样单元数
因此，应按2个采样单元，每个5000t。子样数目
（应用公式4）
n = 2 × 0. 20 - 4 × 0. 015=30（应用公式5）
因此，应按2个单元取样，每个采样单元采30个子样。A2子样方差的确定
按本标准5.3.3管线取样方法在水煤浆装运过程中采用管线取样设备进行人工采取，所不同的是应单独存放每一样品，并逐一制备成试验样品。并对其特性值进行逐个测试，求得一系列结果。然后按（A8)式可直接求出它的子样方差：EX
1(2X,)2
式中：X,—i个子样的结果；
一预采的子样数目。
A3样品制备和子样方差
附录B规定了样品制备和试验方差的核验方法。A4采样精密度的校核
（A8）
由于水煤浆是一种比较均勾的液体，品质波动不大，因此可以采用两种方法对采样精密度进行校核。若估算出的精密度达不到规定的精密度，可参照GB475附录A增加子样的数目。若估算出的精密度高于规定的精密度，可参照GB475附录A减少其子样数目，也可维持原子样数目不变。因为我们总是希望精密度越高越好。
A4.1精密度的直接计算
即对所采的子样，选择试验变量（干基灰分、全水分）作为特性值，逐一测试，得出一系列分析结果，由此可直接计算出子样方差，然后根据子样方差，制样和试验方差，可直接求出采样精密度。实例：
为校核水煤浆的采样精密度，按本标准附录B的方法测得了样品的制备和试验方差V为0.00079（见B.5实例），并按本标准A2方法采样、制样、化验，获得的一系列干基灰分Aa的分析结果如下：
试估算出它的采样精密度P
子样方差V的计算：
精密度P的计算：
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0. 006 861+ 0. 000 79
水煤浆的采样精密度为0.06338，说明采样精密度很好。A4.2双份采样方法
把从每一采样单元中所采的子样分奇数和偶数合并为双份样品（A，B），对若干批量（大小一致）重复采样。直到至少获得10对双份试样为止。选择试验变量，进行测试，得出一系列分析结果，然后根据公式（A9)求出双份试样的标准偏差：da
式中：d—双份试样之间的差值；一双份试样的数目。
然后根据标准偏差计算出精密度P值，P则是精密度的最佳估算。实例
（A9)
为校核水煤浆采样精密度，采用双份采样方法获得了下列10对分析结果，试求采样精密度的最佳估算。
双份采样的分析结果（干基灰分样品号
双份分析值
双份值之差
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