SN/T 3340-2012.Test method for release of nickel from clothing accessories contacted with the skin.
1范围
SN/T 3340规定了服装附件中镍释放量的测定方法。
SN/T 3340适用于各类直接与皮肤长期接触服装附件镍释放量的测定。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1试样测试面积sample area
服装附件长期接触皮肤部分的表面。
3原理
将试样浸入人工汗液一星期。溶入人工汗液的镍离子浓度用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法或其他适当的分析方法测定。镍释放量的单位为微克/平方厘米/星期(μg/c㎡/week)。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为不含有镍的分析纯的试剂。
4.1 去离子水,电导率不大于1μS/cm。
4.2氯化钠。
4.3 DL-乳酸:质量分数大于0.88,ρ=1.21 g/ml.
4.4尿素。
4.5氨水:质量分数为 0. 25,ρ=0.91 g/mL.
4.6 稀氨水,质量分数为0.01.将氨水(4.5)10mL置于预先装有100 mL水的250 mL烧杯内,搅拌并冷却至室温,将溶液移入250mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
4.7硝酸,质量分数为 0.65,ρ=1.40g/mL
4.8稀硝酸 ,质量分数约为0.05。将硝酸(4.7)30mL置于预先装有350 mL水的500 mL烧杯内,搅拌并冷却至室温,将溶液移人500mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3340—2012
与皮肤接触服装附件镍释放检测方法Test method for release of nickel fromclothing accessories contacted with the skin(EN1811.1998+A1:2008,MOD)
2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，SN/T3340—2012
本标准修改采用EN1811：1998十A1：2008《对直接插入并长期接触皮肤的制品中镍的释放量参考测试方法》（英文版）。
本标准与EN1811：1998十A1：2008的技术性差异如下：增加了第2章“术语和定义”
第4章“试剂”中，单列了阴离子型表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠或烷芳基磺酸钠），增加了镍标准溶液。
一增加了第5章“仪器和装置”中，原子吸收分光光度计（具有石墨炉原子化装置)和电感耦合等离子发射光谱仪的仪器工作参考条件。增加了第7章“试验步骤”镍的测定中绘制工作曲线和试样溶液中镍的测定两个步骤。本标准做了下列编辑性修改：
用“本标准”代替“本欧洲标准”；用小数点符号“”代替符号“，”；删除了国际标准的前言和序言；删除原资料性附录D由镍释放量低的材料制成的首饰或制品、附录E参考文献。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国嘉兴出人境检验检疫局、中华人民共和国温州出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：来燕芳、韩超、陈宝喜、张进、颜佳欢。范围
与皮肤接触服装附件镍释放检测方法本标准规定了服装附件中镍释放量的测定方法，本标准适用于各类直接与皮肤长期接触服装附件镍释放量的测定。2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
试样测试面积samplearea
服装附件长期接触皮肤部分的表面。3原理
SN/T3340-2012
将试样浸人人工汗液一星期。溶人人工汗液的镍离子浓度用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法或其他适当的分析方法测定。镍释放量的单位为微克/平方厘米/星期（ug/cm/week）。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为不含有镍的分析纯的试剂。4.1去离子水，电导率不大于1μS/cm。4.2氯化钠。bZxz.net
4.3DL-乳酸：质量分数大于0.88.o=1.21g/mL。4.4尿素。
4.5氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL。4.6稀氨水，质量分数为0.01。将氨水（4.5)10mL置于预先装有100mL水的250mL烧杯内，搅拌并冷却至室温，将溶液移入250-mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。4.7硝酸，质量分数为0.65，p=1.40g/mL。4.8稀硝酸，质量分数约为0.05。将硝酸（4.7)30mL置于预先装有350mL水的500mL烧杯内，搅拌并冷却至室温，将溶液移人500mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。4.9阴离子型表面活性剂，十二烷基苯磺酸钠或烷芳基磺酸钠。4.10除脂溶液：将阴离子型表面活性剂（4.9)5g溶人1000mL水中，也可使用中性除油剂。4.11（适用于电镀业的)蜡或漆，蜡和漆都应能在试样表面涂上一层或多层，目的是进行镍释放量的试验时防止镍从非测试表面逸出。SN/T3340—2012
4.12镍标准溶液，1000μg/ml
5仪器和装置
5.1pH计，精度为0.02pH单位。
5.2分析光谱仪：仪器经最优化后，能满足最低精度和检测限的要求。推荐使用原子吸收分光光度计（具有石墨炉原子化装置)或电感耦合等离子体发射光谱仪：原子吸收分光光度计（具有石墨炉原子化装置），仪器工作参考条件为：波长：232.0nm，光谱带宽：0.2nm，灯电流：0mA积分时间409一电感耦合等离子发射光谱仪，仪馨工作参考条件为：辅助气流量0.5L/min，泵速100r/min，积分时间：长波（>260nm>5s，短波（<260nm）10s参考分析波长：Ni231.604nm。一最低精度：对含镍量为0.05mg/L的全基体校正溶液，10次测量的标准偏差不超过10%。一一检测限：对一个含镍量选定为其吸光度刚超过零浓度校正溶液吸光度的全基体溶液，进行10次测量的标准偏差的两倍作为检测限。在类似于最终测试溶液的基体中镍的检测限应不大于0.01mg/L。
5.3温控的水浴或烘箱：温控能力为30C士2℃。5.4带盖的容器：容器和盖均以不含镍且耐酸的非金属材料（如：玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯等）制成，样品用适当的方法（如上述同样材料制成的支架玻璃珠或线），悬浮于人工汗液中，以免试样测试面积（2.1)接触容器的底部或壁。选择容器和支架的大小及形状以利用最少量的汗液完全双盖住被测试的物体。
为了消除容器和支架中镍的干扰，容器利支架浸人稀硝酸（4.8顺存4h以上进行预处理。预处理以后，以水冲洗并干燥。
6试样
6.1试样测试面积的确定
试样测试面积的单位为平方厘米（cm），按推测有可能磨损或使用以后的轮廓作标记确定（参见附录A）．为达到必要的分析灵敏度，被测试样测试面积至少0.2cm。必要时完全相同的附件可以-起测试以达到该最小面积。
6.2试样测试面积以外的确定
为避免从试样非测试表面上释放镍，这类表面应除去或加以保护，使其不接触人工汗液。在去除油脂（6.3)后，涂上一层或多层能防止镍释放的蜡或漆（4.11）。对于不能去除也无法覆盖的非测试面积，则这类表面积应视为试样测试面积。6.3样品准备
在室温下，将样品置于除脂溶液（4.10)中轻轻搅动2min，以去离子水冲洗并干燥。接触除油脂后2
的样品时，应用塑料镊子或带洁净的防护手套。SN/T3340—2012
注：这一清洗步骤的目的是去除外来的油脂和皮肤的分泌物，不是去除任何保护层。当然也去除制品表面可能存在的镍污染。若需要测试这类镍污染，则不能进行清理程序，但应知道，免除了清洗程序，可能影响制品的镍释放。
6.4参考试片
用测定参考试片（参见附录B和附录C）的镍释放量进行质量监控。参考试片可使用多次，重要的是每次测试前应对参考试片的两面都进行打磨。每一面都先用600号砂纸，再用1200号砂纸打磨，至少打磨掉0.05mm后，再除油脂（6.3）。按本标准进行测试时，参考试片（未乘以调整系数0.1)镍释放量为：（0.4士0.2)μug/cm\/week。7试验步骤
7.1准备测试溶液
7.1.1去离子充气水的制备
在一个2L高形烧杯内注满水，将充气管置于烧杯底部，以150mL/min的充气速度给水充无油的空气30min，使水中空气达到饱利7.1.2人工汗液的制备
人工汗液为含有下列成分的离子充气水溶液：氯化钠（4.2），质量分数为0.005a)
b）乳酸（4.3），质量分数为0.001c）尿素（4.4)，质量分数为0.001d）稀氨水（4.6）。
将尿素（4.4)1.00g士0.01，氯化钠（4.2)5.@og±0.01g和乳酸（4.3）940μl±20μL置于1000mL烧杯中，加人新配制的去离子充气水（71.1)900mL，搅拌至所有试剂完全溶解。将经过校准的pH计（5.1)电极浸人人工汗液，轻轻搅拌并逐滴加人稀氨水（4.6），直到pH值稳定在（6.50土0.10）。将人工汗液转移至1000mL容量瓶，并以去离子充气水（7.1.1)定容到刻度。使用前。保证人工汗液的pH值为6.40～6.60，人工汗液配制后应在3h内使用。7.2释放过程
将试样用支架置于带盖的容器内（5.4）。加人适量的人工汗液，人工汗液的加人量按照试样测试面积，约1mL/cm2。试样应全部浸人人工汗液，但用蜡或漆保护的非测试表面不必浸人。不管试样测试面积大小，人工汗液至少为0.5mL，记下试样测试面积和使用的人工汗液量。用密闭的盖子封盖容器，以免汗液挥发。将容器静置在温度稳定控制的水浴中或烘箱内（5.3），于30℃土2℃下静置168h，不要搅动。
如果测试参考试片，悬挂于3mL人工汗液中，其余步骤按照试样测试。3
SN/T3340—2012
一星期后，从人工汗液中取出试样并用少量去离子水冲洗，冲洗液并人溶液中。将溶液定量移人一个经过酸洗的大小适当的容量瓶中，容量瓶大小的选定应考虑测定镍时所用的仪器的检测限。为防止释放出的镍再沉淀，向溶液内加人适量稀硝酸（4.8），以去离子稀释至刻度，混匀。容量瓶定容后，应使溶液中硝酸浓度约为1%，试样溶液的最后体积至少为2mL。7.3空白试验
与试样同时进行空白试验，使用的容器、支架和试验过程完全相同，只是容器内不加试样。使用等量的人工汗液、等量的水冲洗和等量的稀硝酸。7.4镍的测定
7.4.1绘制工作曲线
用镍标准溶液（4.12)配制一系列不同浓度的标准工作溶液。以去离子水调零，用原子吸收分光光度计或电感耦合等离子体光谱仪测量各标准工作溶液的吸光度。以吸光度或发射强度为纵坐标，各标准工作溶液浓度为横坐标，绘制工作曲线。7.4.2试样溶液中镍的测定
以去离子水调零，用原子吸收分光光度计或电感耦合等离子体光谱仪分别测量试样溶液和空白溶液的吸光度或发射强度，对照工作曲线计算镍的含量。7.4.3测定数量
只要可能，至少用两个相同的样品进行平行测定。8试验结果
8.1计算
试样的镍释放量，按式(1)计算：w=(c_co)×y
式中：
w-—试样的镍释放量，单位为微克每平方厘米每星期（μg/cm/week）；c—工作曲线上查得的试样溶液中镍的浓度，单位为微克每升（ug/I.）；co—工作曲线上查得的空白溶液中镍的浓度，单位为微克每升（ug/L）：V试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；A——试样测试面积，单位为平方厘米（cm\）。8.2结果表述
......(1)
试样的镍释放量用μg/cm2/week表示，以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，修约至4
o.o1ug/cm2/week。以上结果乘以o.1得到调整后的数据。8.3结果判定
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直接与皮肤长期接触服装附件镍释放量应不大于0.5μg/cm/week。如果调整后的数据超过0.5ug/cm/week，可以确认试样的镍释放量超过o.5μg/cm2/week。9试验报告
试验报告应包含以下内容：
样品的描述，如名称、种类、接样日期等；a)
本标准编号：
样品测试面积；
人工汗液使用量：
每次样品镍释放量的结果及调整后的数据；实测方法与本标准的不同之处；测试过程中出现异常情况的记录；测试日期。
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附录A
（资料性附录）
试样测试面积的识别和测量及非测试面积的涂敷A.1试样测试面积的识别和测量
在识别试样测试面积时，应考虑皮肤的弹性和服装附件的哪些部位接触皮肤。当服装附件采用同一材料制成时由于“涂保护层\这一过程可能导致误差，因此应对整个附件表面进行测试(不管是否插人和长期与皮肤接触）对于用圆线材（直径<3mmP连结而成的服装附件，如链子测试面积应按全部有效面积的投影面积计算；当线材穿过皮肤时，测试面积为穿过皮肤的实际面积。对于截面为方形、长方形、椭圆的服装附件，或圆线材（直径修3mm）制成的服装附件，可以假定压入附件周围的皮肤达2mm深，以此来计算服装附件的测试面积。同样，如果服装附件接触皮肤部分的表面形成的压痕深度≤2mm，其投影面积应包括在服装附件的测试面积内。由板材制成的服装附件，如装饰片、空心盒状装饰物，测试面积按照接触皮肤部分的表面2mm以内的投影面积计算。
服装附件的设计者，特别是使用计算机辅助设计的情况下，可以对测试面积的计算提出建议。可以采用自身催化涂敷技术测量服装附件的测试面积。A.2非测试面积的涂敷
在测试中推荐适用电镀业使用的保护漆。在使用时应注意如下要点：采用单层防护时，应有效防止大工汗液接触非测试表面；用刷子涂敷，随后空于燥：
一使用颜色鲜艳的保挑漆，使得测试部分与非测试部分的界限能明显看到，若有破损能及时发现；
-不污染人工汗液，不干扰镍的释放和测定，一使用安全且未失效的保护漆
一使用前去油脂。
附录B
(资料性附录）
试验过程的统计不确定度和结果的解释SN/T3340—2012
化学分析方法通常测定的是材料中某一物质的总量。因为物质的总量有一个绝对或确切的数值，所以各实验室通常可以获得统计性接近一致的精确结果。本标准的方法是测定服装附件释放镍的可溶解的比例。这类化学实验的分析结果取决于特定的试验条件，而没有绝对的或确切的数值，因此，对于这类移动的（或释放）的实验，实验室之间很难取得统计学接近一致的结果。1993年，根据ISO5725，欧洲各实验室按照本方法的较早版本进行了实验室间的比对试验。七个实验室对两个表面积已知的均匀材料进行测定，镍释放量大约为o5μg/cm2/week和1.5μg/cm2/week。同一实验室内的差别高达22%-雨实验室间的差别则高达45.%。此外，如果以95%的置信度进行调整（在镍释放量为0.5μg/cm/week时，重复性限0.33μg/cm2/week，再现性限R0.68μg/cm2/week），这一数据可以高出3倍。当分析结果接近0.5ug/cm2/week时，这样大的不确定度使得生产厂商和权威机构难以判定一个服装附件是否合格。
在规定的实验条件下，服装附件的含镍量与其释放镍的可溶解的比例之间没有关系。因此，测定服装附件含镍量，然后折算成镍释放量是不合适的。影响镍释放测试结果的主要参数包括，表面面积的测定、去油脂剂的影响、所涂的保护层、温度的变化和人工汗液的组成，尤其是整个测试过程中人工汗液的氧含量，对测试物体的搅拌或震动，测试面的表面积和人工汗液体积之比，以及试样在测试溶液中的悬挂方法等等。表面缺陷对测试结果也有影响。用一个合格的参考试片（参见附录C将改善实验室间分析结果的统计学一致性。当分析结果接近0.5μg/cm*/week时，它的应用会使得判定服装附件是否合格复杂化。参考试片仅用于质量控制。在本标准所描述的测试过程中，对一个均而形状简单的样品的分析结果，实验室之间的差异可达120%（CVR一45%），这样的测试方法在技术上通常认为是不稳定的。但是，实际上大部分服装附件只会被判定是否合格，只有在极少数的情况下，分析结果才进人确定的区域。出现这种情况时，各实验室以同样的方法解释分析结果就十分重要。为了用同样的方法解释分析结果，在本标准中对分析结果进行了调整。不管镍的测定采用什么仪器技术，对所有分析结果都进行调整。上述统计数据表明对测试面积已知的均勾测试试样，当实际镍释放量大于0.5μg/cm2/week时，对分标结果用系数0.4进行调整，被确认具有95%的置信度，并为其他专业实验室认同。但是，各实验室对分析商业测试件缺乏经验，难以准确测量表面积和所涂保护层的面积等，在测试结果解释中使用系数0.1是合理的。
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