SN/T 3354-2012.Determination of acetone and hexane in adhesive used in building for import and export-Gas chromatography-mass spectrometry.
1范围
SN/T 3354规定了进出口建筑用粘接剂中正已烷、丙酮含量的气相色谱-质谱测定方法。
SN/T 3354适用于进出口建筑用粘接剂中正已烷、丙酮含量的测定。方法的测定低限为:丙酮0. 05 g/kg,正己烷0.010 g/kg.
2原理
采用溶剂萃取方式,将样品定量溶解于甲醇中。采用顶空进样-气相色谱-质谱法同时测定丙酮和正己烷,内标法定量。
3试剂和材料
3.1 载气:氦气,纯度大于99. 999 %
3.2无水甲醇:色谱纯。
3.3丙酮: 色谱纯。
3.4 正己烷:色谱纯。
3.5内标物:正辛烷,色谱纯。或试样中其他不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。
3.6内标工作溶液:准确称取内标物的标准样品0.25g(精确至0.000/1g),置于250mL容量瓶中,用甲醇溶解定容。该溶液含内标化合物为1.00g/L
4仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),配EI源。
4.2 毛细管色谱柱: (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm,或相当者。
4.3 顶空进样器。
4.4顶空瓶:20mL。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3354—2012
进出口建筑用粘接剂中正已烷、丙酮的测定气相色谱-质谱法
Determination of acetone and hexane in adhesive used in building forimport and export-Gas chromatography-mass spectrometry2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3354—2012
本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院本标准主要起草人：吴景武、宋保靓、李彬、刘志红、任聪、冯均利。I
进出口建筑用粘接剂中正己烷、丙酮的测定气相色谱-质谱法
SN/T3354-2012
警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本标准规定了进出口建筑用粘接剂中正已烷、丙酮含量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于进出口建筑用粘接剂中正已烷、内酮含量的测定。方法的测定低限为：丙酮0.05g/kg正已烷0.010g/kg。
2原理
采用溶剂萃取方式，将样品定量落解于甲醇中。采用顶空进样-气相色谱-质谱法同时测定丙酮和正已烷，内标法定量。
3试剂和材料
载气：氮气，纯度大于99.999%
3.2无水甲醇：色谱纯。
3.3丙酮：色谱纯。
3.4正已烷：色谱纯。
3.5内标物：正辛烷，色谱纯。或试样中其他不存在的化合物是该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。
3.6内标工作溶液：准确称取内标物的标准样品0.25%（精确至0.000/g），置于250ml容量瓶中，用甲醇溶解定容。该溶液含内标化合物为.00g/L。3.7标准溶液储备液（现用现配）：准确称取丙酮和正已烷标准样品0.25g（精确至0.0001g）置于250mL容量瓶中，用甲醇溶解定容。该溶液含丙酮1.0g/L，正已烷1.0g/L。3.8标准工作溶液（现用现配）：分别移取100μL、200μL、500uL、1000uL的标准溶液母液（3.7）到添加了1mL内标工作溶液（3.6)的10mL容量瓶中并用甲醇定容，作为标准工作液。4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)，配EI源。4.2毛细管色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，30m×0.25mmX0.25μm，或相当者。4.3顶空进样器。
4.4顶空瓶：20mL。
4.5微量注射器：10μL。免费标准下载网bzxz
4.6天平：精度0.1mg。
SN/T3354—2012
4.725mL具塞比色管。
4.8旋涡振荡器。
5分析步骤
5.1样品预处理
准确称取1g（精确至0.0001g)胶粘剂样品于比色管（4.7)中，用移液管准确加人9.0mL无水甲醇（3.2）和1.00mL内标工作溶液（3.6），用旋涡振荡器（4.8）混合溶解样品。静置后用微量注射器（4.5)准确吸取10μL样品溶液，注人已经加盖密封的洁净的顶空瓶（4.4)中。注：对于目标化合物含量高的样品，可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。
5.2顶空进样-气相色谱-质谱测定5.2.1相对校正因子的测定
参照附录A中的仪器测定条件，对标准工作溶液（3.8)进行测定，以此计算标准工作溶液中丙酮和正已烷的相对校正因子。标准工作溶液的典型总离子流图和选择离子流图参见附录B。5.2.2样品的测定
参照附录A中的仪器测定条件，对样品溶液（5.1)进行测定。5.2.3气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据丙酮和正已烷的相对校正因子和样品中各自的选择离子色谱峰面积，用内标法进行定量。如果样液与标准溶液的总离子流图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参照表A.1中定性离子对其进行确认。
5.3空白实验
除不加试样外，按照上述5.1～5.2测定步骤进行。6结果计算
6.1标准工作溶液中丙酮和正已烷各自对内标化合物的相对校正因子按式(1)计算：m;XAis
式中：
f：-—-丙酮和正已烷各自对内标化合物的相对校正因子；m：标准工作溶液中丙酮和正已烷各自的质量，单位为毫克（mg）；A—-标准工作溶液中内标化合物的峰面积：mis
-标准工作溶液中内标化合物的质量，单位为毫克（mg）；A，\—标准工作溶液中丙酮和正己烷各自的峰面积。6.2样品中各组分的含量按式(2)计算：X,=mnXA\Xfixβ
（1）
（2）
式中：
样品中丙酮和正已烷的含量，单位为克每千克（g/kg）；内标物的质量，单位为毫克（mg）；被测化合物的峰面积；
f—一被测化合物的相对校正因子；B
样品溶液的稀释系数（不需稀释时β=1）；一测试样品的质量，单位为克(g）；内标物的峰面积。
6.3取两次测定结果的算术平均值，结果保留两位有效数字。7
精密度
7.1重复性
SN/T3354—2012
同一实验室内由同一人员使用相同设备，按相同的测试方法，并在日内对同一被测对象两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。7.2再现性
在不同实验室，由同一人员使用相同设备，按相同的测试方法，并在日内对同一被测对象两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。3
SN/T3354—2012
A.1顶空进样条件
A.1.1顶空温度：80℃。
A.1.2进样针温度：100℃。
A.1.3项空时间：180S。
A.1.4进样量：250μL。
气相色谱-质谱条件
附录A
（资料性附录）
仪器测定参数
毛细管色谱柱：DB-5MS30m×
23um，或相当者。
A.2.2柱温：初温35℃，保留5mi5留序游温金7保持2min。A.2.3进样口温度：150℃。
GC-MS接口温度：260℃。
离子源温度：230℃。
四极杆温度：150℃。
载气（He）：1.0mL/min，恒流
进样方式：分流进样，分流比
离子源：EI源，电离能量70
质量扫描：SIM.各目标化
舒物想对分子质性离子和定4土离子见表A.1。表A.1
化合物名称
正已烷
正辛烷
食物相动分专减量、定性高子扣定量离子各电标化金
分子质量
注离子
41、43.57
43.57.71.85
定量离子
说明：
abundance
15000000
14000000-
13000000-
12000000-
11000000-
10000000-
9000000-
8000000
7000000-
6000000-
5000000
4000000
3000000-
20000001
1000000-
1000000
—丙酮：
2正己烷：
正辛烷。
abundance
3000000-
2500000
2000000
1500000
1000000-
500000-
说明：
丙酮：
正己烷：
正辛烷。
附录B
（资料性附录）
标准溶液的总离子流和选择离子流图11
图B.1DB-5MS毛细管柱分离准品落液的总离子流图5
DB-5MS毛细管柱分离标准品溶液的选择离子流图SN/T3354—2012
13 #/s
SN/T3354-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口建筑用粘接剂中正已烷、丙酮的气相色谱-质谱法
SN/T3354--2012
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.75
字数12千字
2013年6月第一版2013年6月第一次印刷印数1—1600
书号：155066·2-25191
1定价16.00元
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