SN/T 3350-2012.Determination of free phenol in phenolic resin adhesives used in buliding for import and export.
1范围
SN/T 3350规定了进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的三种测定方法,包括第一法气相色谱-质谱法(GC-MS)、第二法高效液相色谱法(HPLC)和第三法紫外分光光度法。其中气相色谱-质谱法为仲裁法。
SN/T 3350适用于进出口建筑用酚醋树脂粘接剂中游离苯酚含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期豹引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3第一法气相色谱-质谱法(GC-MS),
3.1 原理
试样用甲醇超声萃取,提取液经过滤周,气相色谱质谱法测定和确证,外标法定量。
3.2试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯,水为符含GB/T/6682规定的一级水。
3.2.1甲醇:色谱纯。
3.2.2 苯酚(CAS号108-95-2) :纯度≥98%。
3.2.3标准储备液(1000mg/L)准确称取苯酚(3.2.2)0.10g(精确到0.0001g),置于100ml.容量瓶中,用甲醇(3.2.1)稀释至刻度,充分摇匀。标准储备液于0℃~4℃条件下避光储存,使用前应恒温至25℃±5℃

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3350—2012
进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的测定
Determination of free phenol in phenolic resin adhesives usedin buliding for import and export2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准第一法起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准第一法主要起草人：赖莺、林睿、李荣专、林海霞、葛秀秀、蔡延平、林伟靖。本标准第二法起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准第二法主要起草人：林睿、赖莺、林海霞、葛秀秀、黄龙、林伟靖、蔡延平。本标准第三法起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准第三法主要起草人：刘冬、吴景武、刘志红、唐宝、黄强SN/T3350—-2012
1范围
进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的测定
SN/T3350—2012
本标准规定了进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的三种测定方法，包括第一法气相色谱-质谱法（GC-MS）、第二法高效液相色谱法（HPLC)和第三法紫外分光光度法。其中气相色谱-质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口建筑用酚醛树脂粘接剂中游离苯酚盒量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引角文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3第一法气相色谱-质谱法（GC-MIS）3.1原理
试样用甲醇超声萃取，提取液经过滤唇，气相色谱质谱法测定和确证，外标法定量。3.2试剂和材料
除另有规定外。所用试剂均为分析纯，求为符舍GB/T6682规定的一级水。3.2.1甲醇：色谱纯。
3.2.2苯酚（CAS号108-95-2）：纯度≥98%。3.2.3标准储备液（1000mg/L）准确称取苯酚（3.2.2b0.10g（精确到/0.0001g），置于100mL容量瓶中，用甲醇（3.2.1)稀释至刻度，充分摇匀。标准储备液于0℃～4℃条件下避光储存，使用前应恒温至25℃±5℃。
3.2.4标准工作溶液：移取适量标准储备液（3.2.3)，用甲醇(3.21)稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.2.5
有机相滤膜：0.22μm。
仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI）。旋涡混合器
超声波清洗器（功率≥220W）。离心机：转速不低于4000r/min。3.3.4
3.3.5电子天平：感量0.1mg。
分析步骤
3.4.1提取
称取经混匀后的试样约0.50g（精确到0.0001g），置于10mL具塞比色管，用甲醇（3.2.1)稀释至1
SN/T3350—2012
刻度。在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取15min，转移至10ml.具塞离心管，以4000r/min的速度离心8min，取上清液用0.22μm有机相滤膜（3.2.5）过滤，滤液供气相色谱-质谱仪测定。3.4.2测定
3.4.2.1气相色谱-质谱测定参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：
3.4.2.1.1色谱柱：DB-WAX30.0m×0.25mm×0.25μm毛细管柱或性能类似的分析柱。3.4.2.1.2程序升温：初始温度70℃，保持3min，3℃/min升至210℃，保持5min，30℃/min升至240℃保持6min。
3.4.2.1.3进样口温度：150℃。3.4.2.1.4质谱接口温度：250℃。3.4.2.1.5离子源温度：230℃。3.4.2.1.6四极杆温度：150℃。3.4.2.1.7
3.4.2.1.8
载气：He（纯度>99.999%），1.0mL/min恒流。进样量：1μL
3.4.2.1.9
进样方式：分流进样，分流比10：1。3.4.2.1.10
3.4.2.1.11
3.4.2.1.12
3.4.2.1.13
电离方式：EI。
溶剂延迟：8min。
质谱扫描方式：同时采集全扫描（SCAN)和选择离子模式（SIM）数据。全扫描（SCAN）范围：10~150m/z。3.4.2.1.14
选择离子模式（SIM）采集参数：定量离子m/z94，定性离子m/66，39，丰度比为100:30.8:21.8。
3.4.2.2定性测定
按照3.4.2.1中的条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于土2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的最大偏差
3.4.2.3定量测定
>20~50
>10~20
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇（3.2.1)稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下，苯酚标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图参见图A.1。2
3.4.3空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。3.5结果计算
按式(1)计算试样中苯酚的含量。式中：
X, (cc)×V
试样中苯酚的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）；样液中苯酚的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；空白试验苯酚的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m
-试样质量，单位为克（g）：
稀释因子。
计算结果保留三位有效数字。
测定低限
本方法对酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的测定低限为10mg/kg。3.7精密度
3.7.1重复性
SN/T3350—2012
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。3.7.2再现性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的15%。4第二法高效液相色谱法（HPLC)4.1原理
试样用甲醇超声萃取，提取液经过滤后，高效液相色谱法测定。根据其保留时间定性，外标法定量。4.2试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.2.1乙：色谱纯。
4.2.2甲醇：色谱纯。
4.2.3苯酚（CAS号108-95-2)：纯度≥98%。4.2.4标准储备液（1000mg/L）；准确称取苯酚（4.2.3)0.10g（精确到0.0001g），置于100mL容量瓶中，用甲醇（4.2.2)稀释至刻度，充分摇匀。标准储备液于0℃～4.℃条件下避光储存，使用前应回温至25℃±5℃。
SN/T3350—2012
4.2.5标准工作溶液：移取适量标准储备液（4.2.4），用甲醇（4.2.2)稀释成适用浓度的标准工作溶液。4.2.6有机相滤膜：0.22μm。
4.3仪器和设备
高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。4.3.2
施涡混合器。
超声波清洗器（功率≥220W）。离心机：转速不低于4000r/min。电子天平：感量0.1mg。bZxz.net
4.4分析步骤
称取经混匀后的试样约0.50g（精确到刻度。在旋涡混合器上混勾后，超声波萃取15m离心5min，取上清液用0.22uμm有机相滤膜4.4.2测定
4.4.2.1液相色谱参考条件
由于洲试结果取决于所使用的
试是合适的：
塞比色管，用甲醇（4.2.2）稀释至具塞离心管，以4000r/min的速度液供高效液相色谱仪测定。
4.4.2.1.1色谱柱：Cl柱，250mmX4.64.4.2.1.2柱温：室温。
4.4.2.1.3进样量：5μL。
4.4.2.1.4流动相：A-水，B-乙腈4.4.2.1.5梯度洗脱条件见表
4.4.2.1.6
流速：lmL/min。
4.4.2.1.7
检测波长：272nm。
4.4.2.2定量测定
mm（内径
参数。下列参数已被证明对测
或想当者。
液植色培梯度洗脱条
根据试样中被测物的含量，以保留时间进行定性，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围应用甲醇（4.2.2)稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下，苯酚标准溶液的液相色谱图参见图B.1。4
4.4.3空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。4.5结果计算
同3.5。
4.6测定低限
本方法对酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的测定低限为10mg/kg。4.7精密度
4.7.1重复性
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对圆一SN/T3350—2012
个测崔物质，接正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。4.7.2再现性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的15%。5第三法
紫外分光光度法
5.1原理
试样中游离的苯酚，用水蒸气蒸馏法馏出，使用分光光度在波长272nm处测定，其浓度与吸光度成正比，可测定苯酚的含量。5.2试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，为符合GB/T662规定的一级水。5.2.1甲醇。
5.2.2饱和漠溴水。
5.2.3盐酸。
盐酸（1+4）：取20mL盐酸（5.2.3)和80mL水，混匀。5.2.4
5.2.5苯酚（CAS号108-95-2)：纯度≥98%。5.2.6标准储备液（1000mg/L）：准确称取苯酚（5.2.5)0.10g（精确到0.0001g），置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释，并加人几滴盐酸（1十4)（5.2.4）调节溶液pH值至4.0附近，定容，充分摇勾。标准储备液于0℃～4℃条件下避光储存，使用前应回温至25℃土5℃。5.2.7标准工作溶液：移取适量标准储备液（5.2.6），用蒸馏水稀释成适用浓度的标准工作溶液。5.2.8
有机相滤膜：0.45μm。
5.3仪器和设备
5.3.1紫外可见光分光光度计。
5.3.2pH计：精度0.1pH单位。
5.3.3电子天平：感量0.1mg。
SN/T3350—2012
5.3.4水蒸气蒸馏装置（参见附录C)。5.4分析步骤
5.4.1提取
称取试样2.0g（精确到0.0001g)，置于200mlL圆底烧瓶中，加50mL蒸馏水和10mL甲醇(5.2.1），并用盐酸（1十4)（5.2.4)将pH值调至4.0附近。振荡圆底烧瓶，至溶液均匀。然后按附录C连接水蒸气蒸馏装置。安装好后开始蒸馏，要求在50min内馏出液达到400mlL，这时取1滴蒸馏液，滴入少许饱和溴水（5.2.2)中，若不发生混浊即停止蒸馏。取下容量瓶加蒸馏水至刻度，供分光光度计测定。若试样混浊，用有机相滤膜（5.2.8)过滤后测试。5.4.2测定
5.4.2.1紫外分光光度计参考条件5.4.2.1.1狭缝：1.5nm。
5.4.2.1.2吸收池：1cm。
5.4.2.1.3测定形式：吸光值。
5.4.2.1.45
强度倍数：1。
5.4.2.1.5检测波长：272nm。
6积分时间：5s。
5.4.2.1.6
5.4.2.2工作曲线绘制
用紫外分光光度计在272nm处以空白液对照测定各工作液吸光度，以吸光度为纵坐标，相应浓度为横坐标绘制标准曲线。
5.4.2.3样品测定
将5.4.1中提取的蒸馏液用紫外分光光度计在272nm处以空白液对照测定吸光度。5.5结果计算
按式(2)计算试样中苯酚的含量。x, -x×f
式中，
X，一一试样中苯酚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C一一测得样液中苯酚的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；m一试样质量，单位为克（g）；f一一稀释因子。
计算结果保留三位有效数字。
5.6测定低限
本方法对酚醛树脂粘接剂中游离苯酚的测定低限为5mg/kg。6
5.7精密度
5.7.1重复性
SN/T3350—2012
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。5.7.2
再现性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的15%。7
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