中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0201—93 出口水产品中多氯联苯残留量检验方法 Method for determination of polychlorinated biphenyl residues in aquatic products for export 发布：1993-06-04 实施：1993-08-01 发布单位：中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 适用范围 本标准规定了使用大口径（0.53mm）毛细管柱及配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定特定六种单一多氯联苯的方法，并包括抽样与制样方法。 本标准适用于出口鱼、虾、贝类及猪肉中多氯联苯残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过10000箱为一检验批，同一检验批商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 按批量及产品类型确定最低抽样箱数： 冷冻品：150箱及以下3箱，151～3200箱8箱，3201～10000箱13箱； 活品及盐藏品：90箱及以下3箱，91～500箱8箱，501～1200箱13箱，1201～10000箱20箱。 2.3 抽样方法 按规定箱数随机抽取样品，每箱至少取500g作为原始样品，总量不少于2kg。加封后标识并及时送实验室。 2.4 试样制备 样品去鳞去骨后，将可食部分充分搅碎混匀，用四分法缩分至约1kg，再分为两份，装入洁净容器密封作为试样并标识。 2.5 试样保存 试样应在-18℃条件下冷冻保存。抽样和制样过程中应防止污染及残留物变化。 注：猪肉样品的抽样与制备按SN0195《出口肉及肉制品中2,4-D残留量检验方法》执行。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品与无水硫酸钠研磨干燥后，在索氏提取器中用石油醚与丙酮（8:2）提取。提取液经碱皂化、无水硫酸钠溶液洗涤及浓硫酸净化后，用气相色谱电子捕获检测器测定，以灭蚁灵作为内标进行定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 主要试剂包括：石油醚（30～60℃，经净化重蒸馏）、丙酮（重蒸馏）、无水硫酸钠（650℃灼烧4h）、硫酸钠溶液（20g/L）、氢氧化钾乙醇溶液（1mol/L）、乙醇、浓硫酸、氧化铝（层析用，中性）。 标准物质包括多氯联苯标准溶液及灭蚁灵内标溶液。 灭蚁灵标准品纯度大于99%。多氯联苯标准储备液由K-400（Aroclor1248）及K-500（Aroclor1254）配制而成，浓度200μg/mL。灭蚁灵标准溶液浓度100μg/mL。 氯联苯标准工作溶液由标准储备液稀释并加入灭蚁灵内标配制，用于气相色谱测定与定量分析。 （后续仪器条件与计算方法在原文中继续）