中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法 Method for determination of pirimicarb residue in fruit for export 发布：1992-12-25 实施：1993-05-01 发布单位：中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 适用范围 本标准规定了出口柑桔中抗蚜威残留量的抽样和测定方法，适用于出口柑桔中抗蚜威残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1500箱为一检验批，同一检验批内商品应具有相同特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。 2.2 样本大小 批量与最低抽样件数如下： 125件以下：1件； 26～100件：5件； 101～250件：10件； 251～1500件：15件。 2.3 抽样方法 抽样应按产地、分批次、等级在不同部位随机进行，每件至少取500g作为原始样品，总量不得少于2kg。 2.4 实验室样品制备 将原始样品缩分至约1kg，取可食部分经组织捣碎机捣碎后均分为两份，装入洁净容器密封作为试样，并标明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位及抽样人等信息。 2.5 样品保存 试样制备后如非当日检验，应在-18℃条件下冷冻保存。抽样及制样过程中应避免样品污染或发生变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 采用丙酮提取，凝聚法净化以去除植物色素及干扰杂质，用气相色谱-氟磷检测器进行直接测定。 3.2 试剂和材料 3.2.1 丙酮：分析纯，重蒸馏。 3.2.2 三氯甲烷：分析纯，重蒸馏。 3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，密闭保存。 3.2.4 凝聚液（磷酸-氧化铵水溶液）：称取2.5g氧化铵于400mL含5mL磷酸的水中配制。 3.2.5 饱和碳酸钠水溶液。 3.2.6 农药标准品：抗蚜威、叶蝉散（内标物），纯度99.5%。 3.2.7 抗蚜威标准溶液：用丙酮配制0.10mg/mL储备液，再稀释为标准工作溶液。 3.2.8 叶蝉散内标溶液：用丙酮配制0.10mg/mL内标储备液，再稀释使用。 3.2.9 混合标准工作溶液：由抗蚜威标准溶液与内标溶液配制。 3.2.10 无水硫酸钠柱：内径约2cm玻璃漏斗，填充约4cm无水硫酸钠。 3.3 仪器设备 3.3.1 气相色谱仪（配氟磷检测器） 3.3.2 电动振荡器 3.3.3 旋转蒸发器 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取10.0g试样于漏斗中，分离水相并保留。残渣用丙酮振荡提取两次，每次约15min，合并滤液后减压浓缩至2～3mL，再与水相合并，用丙酮洗涤后控制总体积约5mL。 3.4.2 净化 加入凝聚液50mL混匀静置30min后过滤至分液漏斗中，用碳酸钠溶液中和，加入三氯甲烷萃取两次，合并有机相经无水硫酸钠柱脱水后浓缩，在氮气下吹干残渣，用丙酮溶解并加入内标溶液后供测定。 3.4.3 测定 采用气相色谱法测定。 色谱条件： 色谱柱：2m×2mm玻璃柱，3% OV-101/Chromosorb W HP（80～100目）； 柱温：180℃； 进样口温度：250℃； 检测器温度：300℃； 载气：高纯氢（>99.99%），流量50mL/min； 氧气流量：4mL/min。