SN 0156-92.Method for determination of pirimicarb residue in fruit for export.
1主题内容与适用范围
SN 0156规定了出口柑桔中抗蚜威残留量的抽样和测定方法。
SN 0156适用于出口柑桔中抗蚜威残留量的检验。
2抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1500箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同- -的特征,例如产地、包装、标记、等级、规格等。
2.2 样本大小
批量,件                最低抽取数,件
1~25                         1
26~100                     5
101~250                  10
251~1500                15
2.3抽样工具和方法
抽样必须按产地、分批次、等级在不同部位随机抽样,每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg
2.4实验室样品和试样的制备
将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎，均分成两份,装入洁净容器内,密封，作为试样,并填写标签,注明品名、日期、产地垛位、报验号、申请单位、抽样人等
2.5 样品保存
试样制备后,不是当日检验,应在-18℃冷冻保存。
注:在抽样和制样操作中必须防止不使样晶受到污染或发生任何变化。
3测定方法.
3.1 方法提要
本方法采用丙酮提取,凝聚法净化消除植物色素及其他干扰杂质。用气相色谱-氮磷检测器直接测定。

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0156-92
出口水果中抗蚜威残留量检验方法Method for determination of pirimicarbresidue in fruit for export
1992-12-25发布
1993-05-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中抗轩威残留量检验方法Method for determination of pirimicarbresidue in fruit for export
1主随内容与适用范围
本标准规定了出口柑桔中抗虾威残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑桔中抗蚜威残留量的检验。2抽样和制样
2.1验批
SN0156-92
代警ZBB31010--88
以不超过1500箱为一检验批，同一检验批内商品应具有同一的特征，例如产地、包装，标记，等级，规格等。
2.2样本大小
批量，件
26~100
101~250
2511500
2.3抽样工具和方法
最低抽取数，件
抽样必须按产地、分批次、等级在不同部位随机抽样，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。
2.4实验室样品和试样的制备
将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装人洁净容器内，密封，作为试样，并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人等。2.5样品保存
试样制备后，不是当日检验，应在一18C冷冻保存。注：在抽样和制样操作中，必须防止不使样品受到污染或发生任何变化。3测定方法
3.1方法提要
本方法采用内酮提取，凝聚法净化消除植物色素及其他干扰杂质。用气相色谱-氟磷检测器直接测定
3.2试剂和材料
中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施
3.2.1丙酮：分析纯，重蒸馏。
3.2.2三氯甲烷：分析纯，重蒸馅。SN0156-92
3-2.3无水硫酸钠：分析纯，650C均烧4h，贮于密闭瓶中备用。3.2.4凝策液（磷酸-氧化铵水溶液）：称取2.5g氧化铵于400mL含5mL磷酸的水中。3-2.5饱和碳酸钠水溶液。
3.2.6衣药标准品：抗蚜威、叶蝉散（内标物），纯度99.5%。3.2.7抗蚜威标准溶液：准确称取适量的抗蚜威标准品（3.2.6）.用丙酮配成浓度为0.10mg/mL的机准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作落液。3.2.8叶蝉散内标液：准确称取适量的叶郵散标准品（3.2.6）.用丙酮配成浓度为0.10mg/mL的内标储备溶液。根据需要再配成适当浓度的内标工作溶液。3.2.9混合标准工作溶液：取适量衣药标准工作溶液和内标储备浴液配成混合标准工作溶液。3.2.10无水硫酸钠柱：用约8cm×2cm（内径）筒形漏斗，底部塞以玻璃毛，内加约4cm高无水硫酸销(3.2.3)
3.3仪器和设备
3.3.1气相色谐仅配备氧磷检测器。3.3.2电动振药器。
3.3.3旋转蒸发器。
3.4测定步骤
3.4.1提取
称取10.0g试样于塞有少量骏璃棉的小漏斗内，先将试样中的水过滤到100mL烧杯中（保留）。再将残渣和玻璃棉一起移入150mL维形瓶内，用少量丙酮洗涤小漏斗并转入锥形瓶内，加15mL丙酮，加塞后在握荡器上振药30minc注意放气），用布氏漏斗减压过滤，残查再用15mL内酮振荡提取15min减压过滤，合并两次丙酮滤液于旋转蒸发器中，在40C水浴中浓缩至23mL，然后转入盛有试样水的烧杯内，用1~2mL丙酮洗涤蒸发瓶合并内酮液（注意应控制丙酮总量为5mL）。3.4.2净化
向浓缩液中加人50mL凝象液，混匀，放置30min后用有滤纸的漏斗过减到250mL分液漏斗内。用少量凝聚液洗涤烧杯，一起滤入分液漏斗内。弃去残渣，滴加碳酸钠饱和水溶液中和。立即加20mL三氧甲境.剧烈振药约0.5min.静置至分层，将有机层通过无水硫酸钠柱至蒸发瓶中，水溶液再用20mL三氧甲烷按上述摄作重复提取一次，合井提取液于蒸发瓶中，在70C水浴中浓缩至1～3mL，移浓缩液于有塞试管中，用氢气在40C水浴上将落剂吹干。残渣用1.0mL丙酮溶解，再加人1.0mL内标标准工作落液，混匀，供气相色谱测定用。3.4.3测定
3.4.3.1色谱条件
色谱柱：玻瑞柱2m×2mm内径），填充物为3%（m/m）0V-101涂于Chromos0rbWHP(80-100日）：
柱温：180C
进样口温度：250C：bzxZ.net
检测器温度：300C：
载气：高纯氢，纯度>99.99%.50mL/mine.
氧气：4mL/mini
空气：50mL/min
3.4.3-2色谱测定
用微量注射器准确吸取适量的净化后的样液，注入气相色谱仪内，并测定其峰值。用相应的工作曲2
SN0156-92
线估计样液中农药的大约浓度。然后取与样液中浓度最接近的混合标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。
抗蚜威的保留时间约为5.22min，内标物保留时间约为2.10min。3.4.4空白试验
按上述测定步骤进行试剂空白试验。3.4.5结果计算
用色谱数据处理机计算农药残留量，也可按下式计算：x禁x号x
式中：-一抗蚜威残留量，mg/kg：A样液中农药峰高.mm：
混合农药标准工作溶液中衣药峰高，mmh.-样液中内标物蜂高.mm!
-混合农药标准工作溶液中内标物峰高，mm：样液浓度.g/μL
—混合农药标准工作溶液中农药浓度，严/L：c-—混合农药标准工作溶液中内标物浓度，pg/L：样液中内标物浓度·rg/L
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人田慧明，卢康全。
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