SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3368—2012 碳钢、中低合金钢中磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法 Determination of phosphorus content in carbon steel and low-middle alloy steel—Phosphomolybdate blue spectrophotometric method 2012-12-12发布 2013-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：胡德新、王昊云、陈焱、安鹏升、王兆瑞、马德起。 1 范围 本标准规定了磷钼蓝分光光度法测定碳钢、中低合金钢中磷含量的方法。 本标准适用于碳钢、中低合金钢中磷含量的测定。测定范围为：碳钢0.005%～0.15%，中低合金钢0.005%～0.10%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 3 方法提要 碳钢用高氯酸溶解试样，中低合金钢用硝酸-盐酸混合酸、高氯酸分解试样后，在硫酸介质中与钼酸铵生成黄色络合物，再用氯化亚锡将其还原为磷钼蓝，在分光光度计上于波长660 nm处测定吸光度。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 高氯酸（ρ=1.67 g/mL）。 4.2 硫酸（ρ=1.84 g/mL）。 4.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 4.4 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 4.5 高氯酸（1+1）。 4.6 硫酸（1+14）。 4.7 硫酸（1+24）。 4.8 硝酸-盐酸混合酸：量取100 mL硝酸（4.3），加入到200 mL盐酸（4.4）中，混匀。 4.9 亚硫酸钠溶液（10%）：称取10 g亚硫酸钠，溶于60 mL水中，用水稀释至100 mL。 4.10 钼酸铵溶液（5%）：称取5 g钼酸铵，溶于60 mL水中，用水稀释至100 mL。 4.11 氟化钠溶液（2.4%）：称取2.4 g氟化钠，溶于60 mL水中，用水稀释至100 mL。 4.12 氟化钠-氯化亚锡溶液：100 mL氟化钠（4.11）溶液中加入0.2 g氯化亚锡，用时配制。 4.13 磷标准贮存溶液（100 μg/mL）：按GB/T 602配制或直接购买有证标准物质。 4.14 磷标准溶液（10 μg/mL）：移取10.00 mL磷标准贮存溶液（4.13）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 μg磷。 5 仪器 5.1 分光光度计。 5.2 分析天平：感量0.1 mg。 6 取样和制样 按GB/T 20066规定进行取样和制样。 7 分析步骤 7.1 试料 称取0.1 g试样，精确至0.0001 g。每个样品进行两次独立的平行测定。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 7.3 测定 7.3.1 分解 7.3.1.1 碳钢试料的分解 根据表1规定，将试料（7.1）置于对应类型的钢铁量瓶中，加入5 mL高氯酸（4.1），在电热板上加热至冒白烟2 min～3 min后取下，冷却后按表1加入硫酸（4.7）。 表1 碳钢试料的分解 - 碳钢范围（质量分数）0.005%～0.10%，钢铁量瓶类型50 mL，加入硫酸体积10 mL。 - 碳钢范围（质量分数）＞0.10%～0.15%，钢铁量瓶类型100 mL，加入硫酸体积20 mL。 7.3.1.2 中低合金钢试料的分解 将试料（7.1）置于50 mL钢铁量瓶中，加入5 mL硝酸-盐酸混合酸（4.8），在电热板上加热至试样溶解；加入5 mL高氯酸（4.1），加热至冒白烟2 min～3 min后冷却；加入10 mL硫酸（4.6），滴加亚硫酸钠溶液（4.9）至高价铬还原完全并过量1 mL。 注：滴加亚硫酸钠时，观察试液不再变浅即认为还原完全。 7.3.2 显色及测定 加热溶解后的溶液至沸腾，加入5 mL钼酸铵溶液（4.10），摇匀，立即加入20 mL氟化钠-氯化亚锡溶液（4.12），后续内容原文缺失。