SN/T 3368-2012.Determination of phosphorus content in carbon steel and low-middle alloy
steel-Phosphomolybdate blue spectrophotometric method.
1范围
SN/T 3368规定了磷钼蓝分光光度法测定碳钢、中低合金钢中磷含量的方法。
SN/T 3368适用于碳钢、中低合金钢中磷含量的测定,测定范围为碳钢0.005%~0.15%,中低合金钢0.005%~0. 10%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2测 量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3方法提要
碳钢用高氯酸溶解试样,中低合金钢用硝酸盐酸混合酸、高氯酸分解试样后,在硫酸介质中与钼酸铵生成黄色络合物,用氯化亚锡将其还原为磷钼蓝,在分光光度计上于波长660nm处测定吸光度。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂,水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
4.2 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
4.3硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.4盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.5 高氯酸(1+1)。
4.6 硫酸(1+14).
4.7硫酸(1+24)。
4.8 硝酸盐酸混合酸:量取100 mL硝酸(4.3),加人到200 mL盐酸(4.4)中,混匀。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3368--2012
碳钢、中低合金钢中磷含量的测定磷钼蓝分光光度法
Determination of phosphorus content in carbon steel and low-middle alloysteel--Phosphomolybdate blue spectrophotometric method2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
单店直药
2013-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：胡德新、王昊云、陈焱、安鹏升、王兆瑞、马德起。SN/T3368—2012
1范围
碳钢、中低合金钢中磷含量的测定磷钼蓝分光光度法
本标准规定了磷钼蓝分光光度法测定碳钢、中低合金钢中磷含量的方法。SN/T3368—2012
本标准适用于碳钢、中低合金钢中磷含量的测定，测定范围为碳钢0.005%~0.15%，中低合金钢0.005%~0.10%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法提要
碳钢用高氯酸溶解试样，中低合金钢用硝酸-盐酸混合酸、高氯酸分解试样后，在硫酸介质中与钼酸铵生成黄色络合物，用氯化亚锡将其还原为磷钼蓝在分光光度计上于波长660nm处测定吸光度。4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1高氯酸（o=1.67g/mL）。
4.2 硫酸(p=1.84g/mL)。
硝酸（p=1.42g/ml）。
盐酸（p=1.19g/mL）。
高氯酸（1十1）。
硫酸（1+14）。
硫酸（1十24）。
硝酸-盐酸混合酸：量取100mL硝酸（4.3），加人到200mL盐酸（4.4）中，混匀。4.9
亚硫酸钠溶液（10%）：称取10g亚硫酸钠，溶于60mL水中，用水稀释至100mL。4.10
钼酸铵溶液（5%）：称取5g钼酸铵，溶于60mL水中，用水稀释至100mL。4.11
氟化钠溶液（2.4%）：称取2.4g氟化钠，溶于60mL水中，用水稀释至100mL。4.12
氟化钠-氯化亚锡溶液：100mL氟化钠（4.11)溶液加人0.2g氯化亚锡，用时配制。4.13磷标准贮存溶液（100μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。1
SN/T3368—2012
4.14磷标准溶液（10μg/mL）：移取10.00mL磷标准贮存溶液（4.13），置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg磷。5仪器
分光光度计。
分析天平：感量0.1mg。
取制样
按GB/T20066规定进行取
分析步骤
7.1试料
制样。
称0.1g试样，精确至0.000
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
碳钢试料的分解
根据表1规定，将试料（7.
每个样品进行两次独立的平行测定。1置于对应类型的钢镁量瓶中加人5mL高氯酸（4.1)，在电热板上加热至冒白烟2min～3min后取
碳钢范围（质量分数）
0.005-0.10
>0.10~0.15
，冷御后按表1加不硫酸（4/7）表1
7.3.1.2中低合金钢试料的分解
碳钢试料的分解
钢铁量瓶类型
加人硫酸体积
将试料（7.1)置于50毫升钢铁量瓶中，加人5mL硝酸-盐酸混合酸（4.8），在电热板上加热至试样溶解，加人5mL高氯酸（4.1），加热至冒白烟2min~3min后冷却，加人10mL硫酸（4.6），滴加亚硫酸钠溶腋（4.13）至高价铬还原完全并过量1mL。注：滴加亚硫酸钠时，观察试液不再变浅即认为还原完全。7.3.2
显色及测定
加热溶解后溶液至沸腾，加人5mL钼酸铵溶液（4.10），摇勾，立即加入20mI.氟化钠-氯化亚锡溶2
SN/T3368—2012
液（4.12），流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。将显色溶液移人1cm比色Ⅲ中，在分光光度计上于波长660nm处测量其吸光度，显色5min后测定，在30min内完成。7.3.3标准曲线的绘制
移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL磷标准溶液（4.14)置于50mL钢铁量瓶中，以下按7.3.1.1或7.3.1.2操作进行分解，并按7.3.2显色，测量吸光度。以磷量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8结果计算
按式(1)计算磷的含量，以质量分数计：X=ml=mo×100
式中：
磷的含量（质量分数），%；
试料量，单位为克（g）；
从工作曲线上查得的磷含量，单位为克（g）：m。—从工作曲线上查得的空白磷含量，单位为克（g）。.(1)
当结果小于或等于0.1%时，结果保留一位有效数字，当结果大于0.1%时，结果保留两位有效数字，取平行试验结果平均值。
9精密度
由9家实验室对5个水平的试样进行测定，按GB/T6379.2计算精密度，结果见表2。表2方法精密度
磷含量（质量分数）
碳钢0.005~0.15
中低合金钢0.005~0.10
注：m为两次测定结果的平均值。重复性限
r=0.0010+0.0742m
r=0.0009+0.0975m
再现性限R
R=0.0011+0.0864m
R=0.0010+0.1106m
SN/T3368-2012
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
碳钢、中低合金钢中磷含量的测定磷钼蓝分光光度法
SN/T3368—2012
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*bzxZ.net
开本880×12301/16
印张0.5
字数8干宇
2013年6月第一版2013年6月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-25204
定价14.00元
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