基本信息
标准号：
SN 0129-92
中文名称：出口水产品中六六六、滴滴锑残留量的检验方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签：
水产品
残留量
检验
方法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN 0129-92.Method for determination of BHC and DDT residue in aquatic product for export.
1主题内容与适用范围
SN 0129规定了出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。
SN 0129适用于出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验。
2抽样和制样
2.1样本大小
样本大小，见表1 :
2.2试样的制备
将取得的样品去鳞、去壳后,将所有可食部分切细、混匀,用四分法缩分到750g ,再分成3份(每份约250g) ,装入清洁的容器内并填写标签,
注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人,然后将供检验用的一-份用高速组织捣碎机捣碎,其余2份冷冻保存。
注:在职样和样品制备的操作中,必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
试样用高氯酸一冰乙酸(1+1)消化,消化液用石油醚提职。提职液用浓硫酸净化,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,内标法定量。
3.2试剂和材料
3.2.1石油醚:重蒸馏,收集65~75℃馏份,职300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL,在与测定方法相同的条件下,取5μL进行色谱测定,不得含
有干扰被测物的杂峰。
3.2.2蒸馏水:取100mL,用10mL石油醚提职,在与测定方法相同的色谱条件下,取5μ I提职液进行色谱测定,应无千扰被测物的杂峰。
3.2.3无水硫酸钠:分析纯, 650℃灼烧4h,贮于千燥器中。
3.2. 4硫酸钠水溶液(20g/ L) :将2g无水硫酸钠(3. 2. 3)溶于100mL蒸馏水中。
3.2.5浓硫酸:忧级纯.
标准内容
2.1 样本大小
每箱取样重量不少于500g。
2.2 试样的制备
在取样和样品制备的操作中，必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变化。应注明取得的依据。将样品混合，采用四分法进行分配，再分成若干份装入清洁的容器内并填写标签。
3.1 方法提要
采用配有电子俘获检测器（ECD）的气相色谱仪进行测定，采用内标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.2 蒸馏水：取100mL，用10mL石油醚提取。提取液用浓硫酸处理。
3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于干燥器中。
3.2.4 硫酸钠水溶液(20g/L)：将2g无水硫酸钠(3.2.3)溶于100mL水中配制。
3.2.5 浓硫酸：优级纯。
3.2.6 冰乙酸：分析纯。
3.2.7 高氯酸：分析纯。
3.3 仪器和设备
3.3.2 微量移液器。
3.3.x 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。
3.3.x 蒸馏装置。
3.3.5 高速组织捣碎机：转速8000 rpm。
3.3.6 无水硫酸钠。
4 测定步骤
4.1 提取
使用无水硫酸钠进行提取，并使用石油醚进行洗涤分液。
4.3 色谱条件
4.3.1 色谱柱温：190℃
4.3.2 进样口温度：250℃
4.3.3 检测器温度：[未注明]
4.3.4 载气：高纯[未注明]
4.3.5 使用色谱数据进行计算。
4.3.6 回收率
回收率参考值如下：
- 六六六相关组分：85%
- 其他组分：84%
- 滴滴涕相关组分：89%
注：如果有空白值，在计算时应将空白值扣除。
本标准由山东进出口商品检验局起草。
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