SN 0129-92.Method for determination of BHC and DDT residue in aquatic product for export.
1主题内容与适用范围
SN 0129规定了出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。
SN 0129适用于出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验。
2抽样和制样
2.1样本大小
样本大小，见表1 :
2.2试样的制备
将取得的样品去鳞、去壳后,将所有可食部分切细、混匀,用四分法缩分到750g ,再分成3份(每份约250g) ,装入清洁的容器内并填写标签,
注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人,然后将供检验用的一-份用高速组织捣碎机捣碎,其余2份冷冻保存。
注:在职样和样品制备的操作中,必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
试样用高氯酸一冰乙酸(1+1)消化,消化液用石油醚提职。提职液用浓硫酸净化,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,内标法定量。
3.2试剂和材料
3.2.1石油醚:重蒸馏,收集65~75℃馏份,职300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL,在与测定方法相同的条件下,取5μL进行色谱测定,不得含
有干扰被测物的杂峰。
3.2.2蒸馏水:取100mL,用10mL石油醚提职,在与测定方法相同的色谱条件下,取5μ I提职液进行色谱测定,应无千扰被测物的杂峰。
3.2.3无水硫酸钠:分析纯, 650℃灼烧4h,贮于千燥器中。
3.2. 4硫酸钠水溶液(20g/ L) :将2g无水硫酸钠(3. 2. 3)溶于100mL蒸馏水中。
3.2.5浓硫酸:忧级纯.

2.1 样本大小
样本大小，
。国表
每箱取样重量不少于500g
2.2试样的制
H口水
马中子
残留量的控验方法
01~1000
取样箱数
注明指取得的据,异素照、拮衰素、格肪有醇食分次,混名,用四分分1;再分成检价药);能。入清洁的容器内并填写标签
在取样和样品制备的操作中，必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变3删定方法
3.1 方法提要
试样用高
3. 2 试剂和材料
有干抗糖有
3.2.2 蒸留水：取100mL，用10mL用石油醚提取。提取液用浓硫酸3.2.3无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于干燥器中3.2.4 硫酸钠水溶液(20gL) :将2g无水硫醛钠(3.2.3)溶于100m3.2.5 浓硫酸
：优级纯。
3.2.6冰乙酸：分析纯
2.7高氯酸：分析纯。
再配制成适
3.3仪器和设备
3.3.2微量：
3.4全理
子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。进行
究群性腺糖糖尿能氧糖,用体之素作在活传大少、于体在变对型量会标准工
选择其他适当内标物。
仪，配有电子俘获检测器
璃系统蒸留装置
3.3.5高速组织捣碎机：
8 000~-
3.3.6无水硫
4 测定步
3.4.1提取
称取混
民年的实验室样品元
并提取
满中加
漏斗爱无水程
色谱夫
挂温：190%
内径玻
C.进样口温度：250°℃
检测器温
载气：高纯
3.4.3.2色谱
准工作落液中
用色谱数据
OmL锥形瓶中
例对10：1
纯度>99.99%，60mL／m
剂空白试验：
始按下式计
冰无化
经轻振招
活塞放
怖，直，
然后剧剧振摇0Www.bzxZ.net
转装发器中
抗油醛提取
去醛层。再
角少量石油酵洗涤分液
AW-DMCS (80~100目)
农药标准
工作溶液同时
(athx[nIn)x(etc1)(m Im)
羊液中心
药峰高
混合标准工作溶液中农药峰高，会
袁中农药浓度
注：如果有空白值，计算结
3.4.6回收
甲体六六六：85%
乙体六六六
-1 132
丁体六六六：84
对，对”
滴滴递：892
本标准的
中华人民共和国
将空白值扣除，
口商品检验局提出
本标准由山东进出口商品检验局起草刘贞，刘钢
普测定。样液和混合农药标
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