SN 0137-92.Method for determination of pirimiphos0-methyl residue in grain for export.
1主题内容与适用范围
SN 0137规定了出口玉米中甲基嘧啶磷残留量的抽样和测定方法。
SN 0137适用于出口玉米等粮谷中甲基嘧啶磷残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
产地以不超过200t为一检验批,口岸装船前以不超过500t为一检验批。
同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2样本大小
2.2.1 袋装
50件及以下职5件;
51~100件抽取10件;
101~500件抽职42件;
501~1 000件抽职72件;
1000件以上每增50件增抽1件,不足50件按50件计。
2.2.2散装
按粮堆面积分区设点,按粮堆高度分层取样。每区面积不超过50㎡ ,每区在中心和四角设5个点,每层高度1m左右。
2.3取样工具和方法
2.3.1职样工具
1 m或2m长的双套管取样器。
2.3.2取样方法
2.3.2.1袋装
从堆垛的各部位按2.2. 1抽职应职件数,抽袋的点要分布均匀。将职样器从袋口的一角向对角插入袋内抽取样品。
2.3.2.2散装
按2.2.2设定取样点,逐点抽取样品。

1主题内容与适用范围
标准规定了出口三
大标准适用于出
：抽样和制样
检验批
同一检验比内商品应具有同
1袋装
50件及以下取5
51~100件抽取10件去
101~500件抽取42件：
501~1000件抽取72件，
2.2.2散装
2.3取样工具和方法
2.3. 1 取样工
主密啶磷残留量检验方法
出口粮谷中甲基
基嘧啶磷残留量的抽样和
甲基啶磷残冒
增抽1件，不足50件按50件计。
良堆高度分具
1.m或2m长的效套管取样器：
2.3.2取样方
从堆垛的客部位按2
2.3.2.2散装
安2.2.2设元
件数，抽装的占要
，逐点抽取样品
没5个点，每层高度1m左右
2.4试样的制
注明检摄等、减等个暂样感)抽联葡最静负重尘于18的样品，混合后的原结样品用分样器(减四分法)缩分出不少填明显分样器将实验室样品分为两份，一价作到污染和发生
3测定方法
3.1方法提要
祥用酉
3.2试齐味
己烷(1+4)提取，提取液经净化、无水研折钝重带
.2.2丙酮：分析纯，重蒸馏免费标准bzxz.net
3.2.3无水硫酰钠：分析纯，650℃灼烧43.2.4甲基嘧啶磷标准品：纯度>9液，根据需果基究病酵运准液液;灌确尔取适量3.3仪器和设备
目色谱仪：配有火
焰光度检测器
2 微量注射器 : 5iL、 10g
3.3.3振满
3.3. 4无
充醛钠主：筒形漏
3.4测定步骤
用帮度
品装入盛样器内
马瓶内，标签
水后，使用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量，甲基嘧啶磷标准品
高的无水硫酸钠内
4.1提取
取上潜最组,手基排于是囊性形内，加入10 m器混水，混匀，然后加入丙酮3.2.4)，用正已烷(3.2.1)配成浓度为1mgml的标准贮备溶烷(1+4)100mL在振
545min。静置至上层溶液澄洁，在上述分液漏斗中加入50mL蒸馅水，振荡1min，分层,后放掉下层水相。正已烷相过无水硫酸钠内柱脱水,后，定容至50mL，供色谱测定。3.4.3测
~100筛目
.柱温：210%
进样口温度：250°℃。
d.检测器温度：250°℃。
、氢气:
空气：110
1.4.3.2 色谱测
度量用性量注往量准确吸取适量的净化样液进4.4 空白
步骤进行试剂空白试验。
安上述的操作
.4.5结果
样液中农药峰高
留量，mg\k名
峰高，
标准工作溶液中农药浓店
一所取试样量
样液定容体积.m
：计算结果需将空白值扣除
附加说
本标准由中华产民
标准主要起草人朱梦相、
值。 用相应的二
x-号×%x5
的大约浓度，然后取与样液钝
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