1 范围 本标准规定了出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量的抽样和制样方法及测定方法。 2 抽样 2.2 抽样规则 2.2.1 袋装样品 50件及以下取5件；51~100件抽取10件；101~500件抽取42件；501~1000件抽取72件。不足50件按50件计，增抽1件。 2.2.2 散装样品 按2.2.2相关规定执行。 2.3 取样工具和方法 2.3.1 取样工具 1. 1m或2m长的套管取样器。 2.3.2 取样方法 2.3.2.1 袋装样品：按2.2.1规定执行。 2.3.2.2 散装样品：从堆垛的各个部位按规定件数进行抽取，逐点抽取样品，每层高度1m左右取5个点。 2.4 试样的制备 取适量样品，混合均匀后，用分样器（减四分法）缩分出不少于要求的样品。将实验室样品分为两份，一份用于测定，一份用于备查。 3 测定方法 3.1 方法提要 使用正己烷(1+4)提取，提取液经净化、无水硫酸钠脱水后，使用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，采用外标法定量。 3.2 试剂 3.2.1 正己烷：分析纯。 3.2.2 丙酮：分析纯，重蒸馏。 3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧。 3.2.4 甲基嘧啶磷标准品：纯度>98%。 3.3 仪器和设备 3.3.1 色谱仪：配有火焰光度检测器。 3.3.2 微量注射器：5μL、10μL。 3.3.3 振荡器。 3.3.4 分液漏斗。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 取适量样品装入盛样器内，加入10mL溶剂，混匀。然后加入丙酮(3.2.2)和正己烷(3.2.1)配成浓度为1mg/mL的标准贮备溶液(1:4)，在振荡器上振荡45min。静置至上层溶液澄清，在分液漏斗中加入50mL蒸馏水，振荡1min，分层，后放掉下层水相。正己烷相通过无水硫酸钠柱脱水，后定容至50mL，供色谱测定。 3.4.2 色谱条件 柱温：210℃。 进样口温度：250℃。 检测器温度：250℃。 空气流量：110 mL/min。 3.4.3 测定 准确吸取适量的净化样液进行测定。 3.4.4 空白试验 按上述操作进行试剂空白试验。 3.4.5 结果计算 计算结果需将空白值扣除。 残留量(mg/kg) = (样液中农药峰高 / 标准工作溶液中农药峰高) × (标准工作溶液浓度 / 样液定容体积) × 试样量 附加说明： 本标准由中华人民共和国相关部门发布。 标准主要起草人：朱梦相。