SN 0141-92.Method for determination of BHC and DDT residne in vegetale oil for export.
1主题内容与适用范围
SN 0141规定了出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的抽样及测定方法。
SN 0141适用于出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
2.2样本大小.
2.2.1桶装
100件以内,职10件,但不得少于5件;
101~500件,每增加100件,增职6件;
501~1000件,每增加100件,增取4件; .
1 001~5000件,每增加1 000件,增职2件;
5000件以上,每增加1 000件,增职1件。
每件取约100~150g
2. 3试样的制备
将职得的全部样品倒入洁净的搪瓷混样桶内,充分搅拌混匀,分出1 kg装入清洁容器作为实验室样品。实验室样品必须立即封识,并填写标签,注明品名、日期、报验号、舱(桶)号、申请单位、职样人。
注:在抽样和样品制备的操作中,必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
试样用石油醚及少量的苯溶解,溶液用浓硫酸净化,净化液过无水硫酸钠柱脱水后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,内标法定量。
3.2试剂和材料
3.2. 1石油醚:重蒸馏,收集65~ 75C的馏份。职300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL,在与测定方法相同的条件下,取5μ进行色谱测定,不得有干扰被测物的杂峰。
3.2.2蒸馏水:职100mL,用10mL石油醚(3.2. 1)提取,在与测定方法相同的条件下,职5μ提取液进行色谱测定,不得有千扰被测物的杂峰。
3.2. 3无水硫酸钠:分析纯, 650℃灼烧4h,贮于密闭容器中。

生要内窄与适用范
Methad for
出口植物油中六六六、薄演梯残留量的检验方法本标准规定了出口植物油中六六六、滴滴梯殊留量本标准
出口植牧
2轴祥和制祥
2.1检验
2.2样本大
件，但不得少
以内，取101
及测定方法
六、滴滴涕残留量的检验。
-500件，每增加100件，增取6件00件，增取2件，
5000件以上
每件取
2.2.2散装
由池底
取样数量
000件，增取1件。
舱底（或油水
00以下的不少于1.5kg：
~1 000的不少于2kg
000以上的不少于a
2.3试样的
轻，注明得的全部样品慢
注：在抽样和样品制备的操竹
3测定方法
3.1方法提要
试样用石油醚及少量的老
3.2 试剂和校
优被的 石油
3.2.2蒸馏
2. 4 硫酸钠水溶液 (21
3.2.5浓硫
3.2.6苯：分析纯，重蒸留
安药和内标
对机游需要再配利成道
注：如果试书
3仪器和设备
.3.2 微量注射仪器
3. 3 旋转蒸发
4.1净化
系充蒸留装
分层，奔去酸层
静置至分
石油醛
1.2测定
2：色谱柱：2
中，必须注意不使样品带进
均学出
与染物或者发生任何变化。
净化液过无水硫酸钠柱脱水后
安宿至5
好2无水硫醛钠
，可选择其他内标物。
客于100mL蒸馅留水中
代替B—83
立即封识，并填写标
必频须
有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量件下，取5正进行色谱
，不得有
皮测的杂峰
体穿育至然材后，而用有大态;不学,大大容型;是容。糖体激和,对为德。的无水硫醛钠(3. 2.
支无水硫酸钠柱，合并过
．载气：高纯氮，纯所
a. 进祥口温度：250℃。
e. 检测器温度: 250℃。
4.2. 2 色谱测定
药标准工作荐液中内标勃的浓度应糖3.4.3室
按上述步骤
4.4结果计
用色谱数
h'一混合标
并行试剂控
下式计算
中农药峰高，
示物峰高，mm
h;一样液中内标物峰高，n
一混-
滴中加A内标物质
皮药浓度，g
的石油醛提取液用旋转蒸发器，浓缩至约20mL
ICs (80~100月
溶液同时进行气相色谱测定。样液和混合衣X=(bt)x[,tn, ] x[ee, ] * (om, Im)原物浓度，g/
注：如果有空白值，计算结果需将空白值扣除。3.4.5回收3
，甲体六
b．乙体六六六：95%~9%
丙体六
a.丁体六 8gx ^
-106%：
: 85x~105x :
g对，对
94x -~1062wwW.bzxz.Net
：一滴滴递：94%
附加说明
本标准由
本标准主要起草人
口国国家进出口商品检验局提出商品检验局起
刘凝贞、刘钢
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