出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法 1 范围 本标准规定了出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法。 2 抽样和制样 2.1 抽样原则 2.2 样本量 2.2.1 包装件：500件以内取10件；500-1000件，每增加100件增取2件；1000-5000件，每增加1000件增取1件；5000件以上，每件取1件。 2.2.2 散装：从舱底（或油水界面）取样。取样量：500以下不少于1.5kg；501~1000不少于2kg；1000以上不少于a。 2.3 试样的制备 注：在抽样和样品制备的操作过程中，应注意避免样品受污染或发生任何变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样用石油醚及少量的无水硫酸钠进行净化。 3.2 试剂和校准液 3.2.1 石油醚：分析纯。 3.2.2 蒸馏... 3.2.4 无水硫酸钠溶液 3.2.5 浓硫酸 3.2.6 苯：分析纯，重蒸留 3.2.8 内标物 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪：须配备电子俘获检测器（ECD）。 3.3.2 微量注射器 3.3.3 旋转蒸发仪 4 测定 4.1 净化 用石油醚提取，进行分层，去除酸层。静置至分层后，净化液通过无水硫酸钠柱脱水，合并过柱后的液，使用旋转蒸发器将石油醚提取液浓缩至约20mL。 4.2 色谱测定 使用气相色谱仪进行测定，载气为高纯氮。进样口温度：250℃；检测器温度：250℃。在测定时，必须注意不使样品带进杂质，且不得有干扰测定的杂峰。 4.3 结果计算 利用色谱峰高进行计算。残留物浓度 (g/kg) = (b/a) × (c/d) × (e/f)，其中涉及农药峰高、内标物峰高及内标物浓度等参数。注：如果有空白值，计算结果需将空白值扣除。 4.4 回收率 a. $\alpha$-HCH：95%~105% b. $\beta$-HCH：85%~105% c. $\gamma$-HCH：94%~106% d. $\delta$-HCH：94%~106% e. DDT：94%~106% 附加说明 本标准主要起草人：刘凝贞、刘钢