1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口柑橘中内吸磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口水果中内吸磷残留量的检验。 2 样品和试样的制备 2.1 检验批 抽样必须按产地、分批次、计件进行。 2.2 样本的大小 2.3 抽样方法 2.4 试样的制备 经组织捣碎机捣碎，均化成二份，装入洁净容器内，以避免污染或发生任何变化。 注：在抽样时应记录相关日期等信息。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样中的内吸磷残留经丙酮提取。 3.2 试剂和材料 3.2.1 石油醚：分析纯 3.2.2 丙酮：分析纯 3.2.3 无水硫酸钠：分析纯 3.2.4 硫酸钠水溶液 根据需要备适量的内吸磷农药标准品。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪，并配有火焰光度检测器，磷滤光片526nm 3.3.2 分液漏斗：250mL、500mL 3.3.3 容量瓶：50mL 3.3.4 振荡器 3.3.5 旋转蒸发器 3.3.6 气流吹干装置 3.3.7 减压蒸馏装置 3.3.8 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸钠(3.2.3) 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取捣碎成糜的试样20.0g于锥形瓶内，加丙酮40mL，振荡45min。 3.4.2 净化 使用石油醚进行萃取，合并石油醚并通过无水硫酸钠柱(3.3.8)脱水，浓缩并定容，作为色谱测定的样液。必要时进行浓缩或稀释后再定容。同时选择与样液中农药含量相近的标准工作溶液进行色谱测定。 3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件 b. 柱温：170°C c. 进样口温度：220°C d. 检测器温度：250°C e. 载气：高纯氮，纯度>99.99%，22mL/min f. 氢气：150mL/min g. 空气：1mL/min 3.4.3.2 色谱响应 内吸磷农药的保留时间约为2.2min。实际使用的标准溶液与样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。样液测定过程中要穿插注入标准工作溶液以检查检测器的灵敏度。 注：柱前简易净化方法如下：在汽化石英管内，可填入少量石英棉或者不填，也可让一些不能汽化的杂质沉积在管，或者在柱前端填入石英棉，均可达到同样的目的。 3.4.4 空白试验 按上述操作条件进行试剂空白试验。 3.4.5 结果计算 用色谱数据处理机按适当程序计算内吸磷残留量，也可按下式计算： x = (Hs / Hst) * Cst * (V / m) 式中：x为内吸磷残留量(μg/kg)，Hs为样品液中农药峰高，Hst为标准工作溶液中农药峰高，Cst为标准工作溶液中农药浓度(μg/mL)，V为样品液的定容体积，m为试样量。 注：计算结果需将空白值扣除。 附加说明 本标准 SH0155-92，代替 ZB X24012-87。 本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局、浙江进出口商品检验局提出。 本标准主要起草人：陈余英、习娟华、朱宏。