1 范围 本标准规定了出口柑橘和苹果中甲基对硫磷残留量的抽样和测定方法。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1500箱为一检验批。 2.2 样本大小 抽样件数及样本量应根据产地、规格、等级等要求确定。 2.3 取样工具和要求 取样必须按产地、分批次、论次进行。 2.4 试样的制备 取500g样本，择取可食部分，进行机械均化后分成两部分。 3 测定方法 3.1 方法提要 采用气相色谱法进行测定。 3.2 试剂和材料 3.2.1 气相色谱级溶剂。 3.2.2 甲基对硫磷标准品：纯度 >99%。 3.2.3 无水硫酸钠：无水颗粒状，650°C灼烧4h，贮于密封容器内。 3.2.4 氯化钠：分析纯。 3.2.5 硫酸钠溶液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪并配备检测器。 3.3.2 微量进样器。 3.3.3 组织捣碎机：3000 r/min。 3.3.4 布氏漏斗：直径11cm。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取及净化 称取均质后的试样，加入溶剂进行提取，通过减压过滤，将滤液经无水硫酸钠处理，并用二氯甲烷进行萃取，最后定容。 3.4.2 色谱测定 使用气相色谱仪进行测定，色谱条件如下： a. 载气：氢气，约45 mL/min； b. 助燃气：空气，约50 mL/min； c. 柱温：220°C； d. 进样口温度：280°C； e. 检测器温度：280°C。 3.4.3 空白试验 按上述操作步骤进行试剂空白试验。 3.4.4 结果计算 用色谱数据处理机按适当的程序计算农药残留量，也可按下式计算： 残留量 (mg/kg) = (H1 / H2) × (C × Vg) / (m × V) 式中： H1 — 待检样液中农药产生的峰高 (mm)； H2 — 标准工作溶液中农药产生的峰高 (mm)； C — 标准工作溶液中农药的浓度 (μg/mL)； m — 试样量 (g)； V — 注入色谱仪中的样液体积 (mL)； Vg — 待检样液最后定容体积 (mL)。 注：计算结果需将空白值扣除。 附加说明 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局、广西进出口商品检验局负责起草。 主要起草人：黄志强、袁智能、田继军。