SN 0148-92.Method for determinati on ofchi orpyrifos methyl residues in fruit for export.
1主题内容与适用范围
SN 0148规定了出口柑桔和苹果中甲基毒死蜱残留量的抽样和测定方法。
SN 0148适用于出口柑桔和苹果中甲基毒死蜱残留量的检验。
2抽样和制样
2. 1检验批
以不超过1 500箱为一检验批,同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2样本大小
每批件数                       抽样件数
1~25                                 1
26-100                              5
101 ~250                        10
251~1500                         1
2. 3职样工具和方法
职样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机取样,每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于200g。
2. 4试样的制备
将所取原始样品缩分出1000g (柑桔去皮籽,职可食部分) ,经组织捣碎机均化后分成两份,装入洁净容器内,密封,置于冰箱中保存,作为试样及备查样。并填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、职样量、报验号、申请单位、职样人。
注:在抽样和试样制备的操作中,必须注意防止样品受到污染或发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
本方法用丙酮提职试样中残留甲基毒死蜱,以二氯甲烷萃职丙酮提取液。以无水硫酸钠脱水，浓缩后,用二氯甲烷定容。最后用气相色谱仪进行测定,外标法定量。

1 主题内容与适用范围
标准规定了出口柑桔
Method for d
出口水果中甲基毒死澳残留量检验方法的抽样和沉定方
本标准适用于出口柑桔和苹果中甲基毒死率残留量的检验。2轴样和制样
2.1 检验批
以不超过1 500箱为
2.2样本大小
2.3取样工具和
取样必须按产地、分批次、论
2.4试样的制备
取500g作为
产地、规格、等级等。
抽样件数
样及著肪腺原并排号综分出注 明显拮素皮择取可食部分)样整到织格等机均化后分成两性主：在
3 测定方法
3.1方法提要
行训查方法用丙题整量取认
3.2试剂和材料
气相色语夜再即三粉析线发在全.2.2
甲烷纯度检查同3.2.1条。
增时机度摄者找被
3.2.3硫酸钠：无水颗粒状，650rC灼烧4h，贮于密封容器内
3.2.4氯化钠：分析纯。
3.2.5 硫酸钠溶液。硫酸钠(3.2.3.2.6甲基毒死弹标准品：纯店
要再配剂可果毒活度标准
3.3仪器和设备
1 气相色谱仪并配备
3.3.2微量进样器
淘光度
3.3.3组织捣碎机：3 000r／mi
3.3.5布氏漏斗：直径11c
3. 3. 7 无
3.4 测定步骤
3.4.1 提取及净化
称取均
销内程1
案-1脱
．色谱柱
玻璃书
ig：于殖织捣碎机
0符群于1 000mI
软留水中bZxz.net
滤光片，526mm）。
加 2 200
t3mi」伊
，纯度>99.992
c．氢气：约45
d.空气：约50mL= min:
e.柱温：220°℃
f．进样口温度280℃：
e。 检测器温度280℃。
3. 4. 2 2 色谱定
王何变
佰器中
高速搅拌
司减压过滤，将滤
11左右，用二氯甲烷(3.22条）是容至适当的体积。(m2m)0V-17途
药表用效当注时量性生者取液量律化氧的样择;清合包相强
测器时灵教药工作标准液及待视样液中农3.4.3空白试验
按上述操作步骤进行试齐空白试验,3.4.4结果计算
30~100目筛）
osorbg
于2 000g
，置于汤
SH0148—92
代替ZBB31022—86
箱中保存，作为试
色谱仪进
15浓缩液室
各溶液。根据需
三氯甲烷萃取液，过无水硫酸
药的大药浓度，然后取与样液中衣中测量其峰值。用相应的工作曲线估计样液中农菠目
用色谱数据处理机按适当的程序计算农药疏留量，也可按下式计算。定过程中要穿插标准工作溶液的测定，以检查检内，拦汇山
式中：
正牌留量，mgkg
H,一样液中农药产：
H,一标准工作溶液中农药产生的峰高，mm一标准工作溶液中农药的浓度，μg”mL：1一试样量
一注入色谱仪中的样液体积
V—注
Vg一样液最后定容体积，mL
作溶液体积，
注：计算结果需将空白值扣除。附加说明
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验,局提出本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局、广西进出口商品检验局负责起草。本标准主享
要起草人黄志强
袁智能、田继军，
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