SN 0161-92
基本信息
标准号： SN 0161-92
中文名称：出口水果中甲基对硫磷残留量检验方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN 0161-92.Method for determination of parathion methyl residue in fruit for export.
1适用范围
SN 0161规定了出口苹果中甲基对硫磷残留量的抽样和测定方法。
SN 0161适用于出口苹果中甲基对硫磷残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批,同-检验批的包装、标记、产地、规格、等级等必须相同。
2.2样本大小
批量，件 最底抽职数,件
1~25 1
26~100 5
101~250 10
251~1500 15
2.3试样的制备
从每件中至少抽取500g作为原始样品,从中缩分出实验室样品,实验室样品总量不得少于4kg.将取回的实验室样品去梗去核,取可食部分,切碎,用四分法缩分出1kg ,置高速组织捣碎机中捣碎,均分成两份,作为试样,装入洁诤容器内,密封冷藏,填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、职样人。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
试样用丙酮提取,然后用二氯甲烷萃职,经脱水、浓缩,或浓缩后经氧化铝层析净化,用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2试剂和材料
3.2. 1中性氧化铝(层析用, 200~300目): 400℃灼烧3h,贮于千燥器备用,用前每100g加入5mI纯水，放置过夜。
3.2 2无水硫酸钠:分析纯, 6500灼烧4h,贮于千燥器中备用。
3.2.3二氯甲烷:分析纯,重蒸馏。
3.2.4丙酮:分析纯,重蒸馏。
1适用范围
SN 0161规定了出口苹果中甲基对硫磷残留量的抽样和测定方法。
SN 0161适用于出口苹果中甲基对硫磷残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批,同-检验批的包装、标记、产地、规格、等级等必须相同。
2.2样本大小
批量，件 最底抽职数,件
1~25 1
26~100 5
101~250 10
251~1500 15
2.3试样的制备
从每件中至少抽取500g作为原始样品,从中缩分出实验室样品,实验室样品总量不得少于4kg.将取回的实验室样品去梗去核,取可食部分,切碎,用四分法缩分出1kg ,置高速组织捣碎机中捣碎,均分成两份,作为试样,装入洁诤容器内,密封冷藏,填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、职样人。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
试样用丙酮提取,然后用二氯甲烷萃职,经脱水、浓缩,或浓缩后经氧化铝层析净化,用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2试剂和材料
3.2. 1中性氧化铝(层析用, 200~300目): 400℃灼烧3h,贮于千燥器备用,用前每100g加入5mI纯水，放置过夜。
3.2 2无水硫酸钠:分析纯, 6500灼烧4h,贮于千燥器中备用。
3.2.3二氯甲烷:分析纯,重蒸馏。
3.2.4丙酮:分析纯,重蒸馏。
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标准内容
1 主题内容与适用范围
文标准规定了出口苹果中
甲基对疏斑
出口水果中甲基对硫磷残留量检验方法本标准适用于出口苹果中甲基对硫磷残留量的检验。2抽样和制样
2.1 检验批比
以不超过1500件为一检验批，同2.2样本大小
批量，件
251~150m
2. 3 试样的制临
从每件中至少抽取500g作为原始盗的包
最底抽职数，件
勺出实验室样品，实验室样品总量内，格取回的实糖享样量专提有核、取可够部分：、用四分泌细分单程、最程决注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受3 测定方法
3.1 方法提表
量。试样用丙副
3.2试剂和材料
3. 2. 1 中性氧,化辑(层析用：200~300月3.2.2无水硫酸钠：分析纯，650C灼烧4h，贮于3.2.3二氯甲烷：分析纯，重蒸馅。3.2.4丙酮：分析纯，重蒸馅。
3.2.5 硫酸钠水溶液（20g/L)：将20无水硫酸钠3.2.6 甲基对硫磷[10, 0
液。 粮癌需果苷对病醇适哺液减:准还取(植痛至0. 3.3仪器和设备
何变化
铝层析净化，用带有bzxz.net
SH0161—92
代替ZB B31008-88
率，均分成两份，作为试样，装入洁净容器相色谱仪测定，外标法凝
干燥器备用，用前每100加入5mL吨水，放置过夜。中备用。
.2）用蒸晶水溶解，并稀释
加 2g)适量的甲基对硫磷(3. 2.6) ,用二氯甲烷(3.2. 3)配成浓度为100μgmL的标准贮备溶3. 3. 1 气相色谱仪：配有火:归光度检测器(磷滤光片).3.3.2 高速组织捣碎机:8 000~10 003.3.3康民振落器
3.3.4全玻璃系统蒸馏装置.
3.3.5旋转蒸发器
3.3.6分液漏斗：500ml
浓缩器
水硫酸
3.3.8 净化柱：350mm×8m (内径)玻璃层析柱，下填玻璃棉1。3.4 测定步骤
3.4.1提取
依次充填10cm高的中性氧化铝(3.2.1)和2cm厚的无水硫酸钠(3.2.2)。(3.2 和取5基于是激性大激皮加入义固子两信内避得衰荡机振荡40min，用布氏漏斗抽滤，滤渣及锥形期随用30mL丙醇
流酸钠柱。将脱水后的二氯单烷菌取液收雀张缩器盒并转要果癌甲取准4: 非录泄苯浓缩量1拍注?置接进释：更表结重:鼠甲接洗流容进行水化3.4.2净化
浓缩液车
，用10
1色谱条件（可根据所用仪器另行忧选）.4.3.
a.色谱柱：2m×3mm（内径）玻
b.柱温：220°℃
e.进样口温度：220℃：
d.检测器温度：280°℃
.载气：高纯氮
f.氢：55mL
24. 399. 99
g空气 10mL= min.
3.4. 3.2 谱测定
，填充物为途有5%（m
工作溶液与样液同时进行气相色谱测定量其峰值。
市选液收集
Q（60~80月) :
农药的
，供气相色谱测定。
样液中农药浓度最接近的标
约浓度，然后取与
及糖注性说不性净化而血糖进行制测时。需要在血糖过进样口应样者中甲胰调的和长的尿病性的和减。 当遗现石及性有运期时。更病油的3.4.4空白试验
按上述有关操作进行试剂空白试验3.4.5结果计算
用色谱数据处理机或按下式计算，求出含量。2xexy
式中：α—甲基对硫础
磷的含量，mg1
h一样液中农药峰高，mm
标准工作溶液中农药的峰高，
。一标准工作溶液中农药的浓度，μmL：m一试样量，g：
y一样液的定容体积，mL
注：计算结果时，需将空白值扣除。附加说明
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验,局提出本标准由中华人民共和国陕西进出口商品检验局本标准主要起草人
金侍、刘钢
山东进出口商品检验局负责起草
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文标准规定了出口苹果中
甲基对疏斑
出口水果中甲基对硫磷残留量检验方法本标准适用于出口苹果中甲基对硫磷残留量的检验。2抽样和制样
2.1 检验批比
以不超过1500件为一检验批，同2.2样本大小
批量，件
251~150m
2. 3 试样的制临
从每件中至少抽取500g作为原始盗的包
最底抽职数，件
勺出实验室样品，实验室样品总量内，格取回的实糖享样量专提有核、取可够部分：、用四分泌细分单程、最程决注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受3 测定方法
3.1 方法提表
量。试样用丙副
3.2试剂和材料
3. 2. 1 中性氧,化辑(层析用：200~300月3.2.2无水硫酸钠：分析纯，650C灼烧4h，贮于3.2.3二氯甲烷：分析纯，重蒸馅。3.2.4丙酮：分析纯，重蒸馅。
3.2.5 硫酸钠水溶液（20g/L)：将20无水硫酸钠3.2.6 甲基对硫磷[10, 0
液。 粮癌需果苷对病醇适哺液减:准还取(植痛至0. 3.3仪器和设备
何变化
铝层析净化，用带有bzxz.net
SH0161—92
代替ZB B31008-88
率，均分成两份，作为试样，装入洁净容器相色谱仪测定，外标法凝
干燥器备用，用前每100加入5mL吨水，放置过夜。中备用。
.2）用蒸晶水溶解，并稀释
加 2g)适量的甲基对硫磷(3. 2.6) ,用二氯甲烷(3.2. 3)配成浓度为100μgmL的标准贮备溶3. 3. 1 气相色谱仪：配有火:归光度检测器(磷滤光片).3.3.2 高速组织捣碎机:8 000~10 003.3.3康民振落器
3.3.4全玻璃系统蒸馏装置.
3.3.5旋转蒸发器
3.3.6分液漏斗：500ml
浓缩器
水硫酸
3.3.8 净化柱：350mm×8m (内径)玻璃层析柱，下填玻璃棉1。3.4 测定步骤
3.4.1提取
依次充填10cm高的中性氧化铝(3.2.1)和2cm厚的无水硫酸钠(3.2.2)。(3.2 和取5基于是激性大激皮加入义固子两信内避得衰荡机振荡40min，用布氏漏斗抽滤，滤渣及锥形期随用30mL丙醇
流酸钠柱。将脱水后的二氯单烷菌取液收雀张缩器盒并转要果癌甲取准4: 非录泄苯浓缩量1拍注?置接进释：更表结重:鼠甲接洗流容进行水化3.4.2净化
浓缩液车
，用10
1色谱条件（可根据所用仪器另行忧选）.4.3.
a.色谱柱：2m×3mm（内径）玻
b.柱温：220°℃
e.进样口温度：220℃：
d.检测器温度：280°℃
.载气：高纯氮
f.氢：55mL
24. 399. 99
g空气 10mL= min.
3.4. 3.2 谱测定
，填充物为途有5%（m
工作溶液与样液同时进行气相色谱测定量其峰值。
市选液收集
Q（60~80月) :
农药的
，供气相色谱测定。
样液中农药浓度最接近的标
约浓度，然后取与
及糖注性说不性净化而血糖进行制测时。需要在血糖过进样口应样者中甲胰调的和长的尿病性的和减。 当遗现石及性有运期时。更病油的3.4.4空白试验
按上述有关操作进行试剂空白试验3.4.5结果计算
用色谱数据处理机或按下式计算，求出含量。2xexy
式中：α—甲基对硫础
磷的含量，mg1
h一样液中农药峰高，mm
标准工作溶液中农药的峰高，
。一标准工作溶液中农药的浓度，μmL：m一试样量，g：
y一样液的定容体积，mL
注：计算结果时，需将空白值扣除。附加说明
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验,局提出本标准由中华人民共和国陕西进出口商品检验局本标准主要起草人
金侍、刘钢
山东进出口商品检验局负责起草
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