SH0161—92 代替 ZB B31008-88 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口苹果中甲基对硫磷残留量检验方法。本标准适用于出口苹果中甲基对硫磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批比 以不超过1500件为一检验批，同批量。 2.2 样本大小 [内容缺失] 2.3 试样的制备 从每件中至少抽取500g作为原始样品，勺出实验室样品。实验室样品总量需足以进行分析，取回的实验室样品量需足够。在抽样和制样的操作中，必须防止样品受损。 3 测定方法 3.1 方法提要 [内容缺失] 3.2 试剂和材料 3.2.1 中性氧化铝（层析用）：200~300目 3.2.2 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于干燥器备用。 3.2.3 二氯甲烷：分析纯，重蒸后用。 3.2.4 丙酮：分析纯，重蒸后用。 3.2.5 硫酸钠水溶液 (20g/L)：将20g无水硫酸钠溶解于1L蒸馏水中，放置过夜。 3.2.6 甲基对硫磷标准贮备液：取适量的甲基对硫磷，用二氯甲烷配成浓度为100μg/mL的标准贮备液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（磷滤光片）。 3.3.2 高速组织捣碎机：8000~10000转/分。 3.3.3 康明振荡器。 3.3.4 全玻璃系统蒸馏装置。 3.3.5 旋转蒸发器。 3.3.6 分液漏斗：500ml。 3.3.8 净化柱：350mm×8mm (内径) 玻璃层析柱，下填玻璃棉。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 [内容缺失] 3.4.2 净化 依次充填10cm高的中性氧化铝(3.2.1)和2cm厚的无水硫酸钠(3.2.2)。通过硫酸钠柱，将浓缩液通过净化柱。 3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件（可根据所用仪器另行选用）： a. 色谱柱：2m×3mm（内径）玻璃色谱柱，填充物为具有5% (m/m) 极性的硅胶。 b. 柱温：220℃ c. 进样口温度：220℃ d. 检测器温度：280℃ e. 载气：高纯氮 f. 氢气：55mL/min g. 空气：10mL/min 3.4.3.2 谱测定 工作溶液与样液同时进行气相色谱测定量其峰值。 3.4.4 空白试验 按上述有关操作进行试剂空白试验。 3.4.5 结果计算 用色谱数据处理机计算，求出含量。 式中： $\alpha$ — 甲基对硫磷的含量，mg/kg $x$ — 样品液中农药峰高 $y$ — 样品液的定容体积，mL $C$ — 标准工作溶液中农药的浓度，μg/mL $m$ — 试样量，g 注：计算结果时，需将空白值扣除。 附加说明 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国陕西进出口商品检验局负责起草。 主要起草人：金侍、刘钢。 山东进出口商品检验局负责起草。