基本信息
标准号：
SN 0165-92
中文名称：出口千果中六六六、滴滴涕残留量检验方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签：
残留量
检验
方法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN 0165-92.Method for determination of BHC, DDT residues in nut for export.
1主题内容与适用范围
SN 0165规定了出口核桃、白瓜子中六六六、滴商涕残留量检验的抽样和测定方法。
SN 0165适用于出口核桃、核桃仁、白瓜子、黑瓜子、红瓜子中六六六、滴滴梯残留量的检验.
2抽样和制祥
2.1样本大小
每检验批核桃不超过1 200件,核桃仁不超过900件,白瓜子、黑瓜子、红瓜子不超过5 000件。
10件以下抽5件,不足5件者逐件开采; 101件抽10件; 501~1 00件抽20件; 1 00件以上抽25件。核桃每件抽10个。白瓜子每件抽500go核
桃仁每件抽200~500g.
2.2试样的制备
核桃:将所抽取的大样(核桃应去壳)充分混匀,用四分法缩分出0.5kg用切片机切碎(C次)后混匀,装入清洁的具磨塞的玻璃容器内,作为试样。试样必须立即密封,并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
瓜子:将抽得的样品全部置于样台上,充分混匀,用分样器多次缩分到最后剩2kge剥瓜子皮后全部用捣碎机捣碎,捣碎的样品装在玻璃磨口瓶内,放在4C冰箱中保存并供检验用。
盛装样品的磨口瓶应贴上样品标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
注:在抽样和制样的操作中,必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
本方法用丙酮一石油醚的混合试剂,在脂肪抽提器中,提职试样中的农药残留,经侬硫酸净化处理,提取液定容后用内标法在气相色谱(电子俘获检测器)上进行定性定量测定。
3. 2试剂和材料
3.2. 1石油醚:重蒸馏。职300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL ,在与测定方法相同的色谱条件下,职5山进行色谱测定。应无千扰欲测物的杂峰.
标准内容
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口核桃、核桃仁、白瓜子、黑瓜子的农药残留检测要求。
2 试样的制备
每检验批核桃、核桃仁每件抽样...白瓜子每件抽500g。样品应放在4℃冰箱中保存并供检验用。
3 仪器和设备
3.1 测定方法
采用气相色谱法进行检测。
3.2 试剂
3.2.5 硫酸钠水溶液 (20g/L)：将20g无水硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至规定体积。
3.2.6 浓硫酸：优级纯。
3.2.8 内标物标准溶液和农药标准溶液的纯度应大于99%。
3.3 仪器设备
3.3.1 微量注射器
3.3.3 旋转蒸发器
3.3.4 脂肪抽提器
4 测定步骤
4.1 提取方法
进行脱脂处理，使用石油醚进行洗涤并合并，再用少量石油醚洗净并入接收内；将提取好的石油醚混合液用旋转蒸发器进行浓缩。
4.3 色谱条件
c. 柱温：175℃ (或 190℃)
d. 进样口温度：250℃ (或 270℃)
4.5 结果计算
农药残留量 (mg/kg) = (样品中农药的峰高 / 样品中内标物的峰高) × (标准溶液中农药的浓度 / 标准溶液中内标物的浓度)
注：计算结果需将空白值扣除。
附加说明
本标准由中华人民共和国陕西进出口商品检验局、山东进出口商品检验局负责起草。
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