SN 0165-92.Method for determination of BHC, DDT residues in nut for export.
1主题内容与适用范围
SN 0165规定了出口核桃、白瓜子中六六六、滴商涕残留量检验的抽样和测定方法。
SN 0165适用于出口核桃、核桃仁、白瓜子、黑瓜子、红瓜子中六六六、滴滴梯残留量的检验.
2抽样和制祥
2.1样本大小
每检验批核桃不超过1 200件,核桃仁不超过900件,白瓜子、黑瓜子、红瓜子不超过5 000件。
10件以下抽5件,不足5件者逐件开采; 101件抽10件; 501~1 00件抽20件; 1 00件以上抽25件。核桃每件抽10个。白瓜子每件抽500go核
桃仁每件抽200~500g.
2.2试样的制备
核桃:将所抽取的大样(核桃应去壳)充分混匀,用四分法缩分出0.5kg用切片机切碎(C次)后混匀,装入清洁的具磨塞的玻璃容器内,作为试样。试样必须立即密封,并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
瓜子:将抽得的样品全部置于样台上,充分混匀,用分样器多次缩分到最后剩2kge剥瓜子皮后全部用捣碎机捣碎,捣碎的样品装在玻璃磨口瓶内,放在4C冰箱中保存并供检验用。
盛装样品的磨口瓶应贴上样品标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
注:在抽样和制样的操作中,必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
本方法用丙酮一石油醚的混合试剂,在脂肪抽提器中,提职试样中的农药残留,经侬硫酸净化处理,提取液定容后用内标法在气相色谱(电子俘获检测器)上进行定性定量测定。
3. 2试剂和材料
3.2. 1石油醚:重蒸馏。职300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL ,在与测定方法相同的色谱条件下,职5山进行色谱测定。应无千扰欲测物的杂峰.

1 主题内容与适用范目
文标准规定了出口相
标准适用于出口核桃、核桃仁、2曲祥和制样
每检验批比核桃不
兆仁每件抽2
.2试样的制备
白瓜子，黑
样。 这样;将所种想的大并临考标症者理明分温诊合具内，放在4℃冰箱中保存并供检验用量检验方法
商滴递砖留星的检
垛位、报验号、中请单
须注意不使样品受到)亏染或发生任何变化。3测定方法
3.1 方法提享
孕获检测器）
.2.2丙
3.2.3 蒸馏
职蒂.100
买闭容器
同的色谱
3.2. 5 硫酸钠水溶液(C
(20gL)：将20g(3.2.4)无水硫醛钠溶于蒸留水中，稀释至1 0ml3.2.6浓硫酸：优级纯
内标物(环氧
氯)和标准农药的纯度应大于9
8 内标物标准溶液和农药标准溶液的醇柱：筒形
3仪器和设备
微量注射器：1
3.3.3旋转蒸发器，
3. 3. 4脂肪抽提器
3.3.6号分
3.3.7筒无
3.4测定步骤
深液并势液况Www.bzxZ.net
色谱柱填子
：称取诗
中可任选
c。柱温：175℃(或190°℃)
d.进样口温度：250°℃：
(减或270℃）
3.4.3 2 色谱
作视样晶中液药封送
寸注滴滴油峰序为甲
②混合标准工作溶液万
3.4.4空白试验
按上述步骤进行，
3. 4.5结果计算
用色谱数
随中农药的峰高
一混者
昆合标
一样液中内标物的峰高，
合标准溶液
+60mLz
标物的
注：计算结果需将空白值扣除
附加说明
共和国
SH0165—9
代替ZBx24
ZE X24 D00-87
0个。白瓜子每件抽500g。极
干扰欲汉物的杂峰。
色谱测定，应无干扰欲测物的杂峰，加尿器中;加可糖,泵波糖误食减减斗中分;,水激南糖糖者油糖究记尿素一、洗浦一层薄薄的脱脂村
爱盖少许脱胆
在脂肪抽提
适的提取管
人m并液混斗内，再用少童若油能洗净并入接收内；将是取好的石油胖更是合液慢慢稳！作重复净化4~
进洗漆分液漏升无尿钠钠液漏洗皮合并至括动素发醚于旋转蒸发器中，再用莎量石油醚生范围之内。
衣药残留量(mz /keg)=××
商品检验局提
教标准由中华人民共和国陕西进出口商品检验局、山东进出口商品检验局负责起草。学临
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