主题内容与适用范围 本标准适用于... 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过2500件为一检验批。 2.2 抽样数量 2.3 抽样方法 2.4 试样制备 2.5 试样保存 注：在抽样和制样过程中... 3 测定方法 3.1 方法 检测出口禽肉中拉沙里菌素残留及其他残留物含量的变化。 样品中的拉沙里菌素经用乙醚提取，提取液用正己烷洗涤后，用配有荧光检测器的液相色谱仪测定，绘制标准曲线法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯。 3.2.1 正己烷：重蒸馏。 3.2.2 四氢呋喃：重蒸馏。 3.2.3 浓氨水 3.2.4 甲醇：重蒸。 3.2.5 氮气 3.2.6 A液：取四氢呋喃150mL，甲醇30mL，在棕色瓶中充分混合。 3.2.7 B液：取3份A液与1份正己烷820mL，在量筒中充分混合。 3.2.8 流动相：A液与50μL水于250mL分液漏斗中混合，下层待用。现用现配。 3.2.9 拉沙里菌素钠标准品：纯度≥99%。用适量溶剂稀释，配成浓度为1.0 ng/mL的标准储备液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 液相色谱仪，并配有荧光检测器。 3.3.2 自动进样器或50μL微量进样器。 3.3.3 天平 3.3.4 均质器：500mL均质杯。 3.3.5 离心机 3.4 测定步骤 3.4.1 色谱条件 色谱柱：两个柱串联。 流动相：A液-B液。 荧光检测器：激发波长310nm，发射波长430nm。 进样量：50μL。 3.4.2 色谱测定 用流动相平衡系统，在上述条件下进行拉沙里菌素的测定。进行空白试验和试样测定。 3.6 结果的计算和表示 拉沙里菌素含量 = (标准曲线查得浓度 × 稀释倍数) / 试样重量 4.1 测定低限 4.2 回收率 附加说明 本标准由中华人民共和国商品检验局提出，商品检验局负责起草。 本标准主要起草人：刘桂荣、沈志刚、于俐捌、王洪兵。