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基本信息

标准号: SN 0500-95

中文名称:出口水果中多果定残留量检验方法

标准类别:商检行业标准(SN)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 水果 果定 残留量 检验 方法

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标准简介

SN 0500-95.Method for the determination of dodine residues in fruits for export.
1主题内容与适用范围
SN 0500规定了出口水果中多果定残留量检验的抽样和制样及分光光度测定方法。
SN 0500适用于出口苹果中多果定残留量的检验。
2抽样和制祥
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批,同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2抽样数量
批量,件     最低抽样数,件
1~25                    1
26~100                5
101~250             10
251~500             15
2.3抽样方法
按2.2规定的抽样件数抽职,逐件开启,每件至少职500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4试样制备
将所取的原始样品用缩分法分出约500g ,去核切成块状后分成两份,装入洁净的容器内,作为试样。密封,并标明标记。
2.5试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。
3铡定方法
3.1方法提要
试样中多果定经用甲醇一三氯甲烷(2+1)提职、四氯化碳净化。加溴甲酚紫使与多果定络合,用三氯甲烷提职络合物,用缓冲液洗涤。用氢氧化钠溶液水解络合物,并抽提出指示剂。最后用分光光度计于590m处测定水溶液中指示剂的吸光度,并用标准曲线法定量。

标准内容

1 范围与适用范围 本标准规定了出口水果中多果定残留量检验方法。本标准适用于出口苹果中多果定残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1500件为一检验批。 2.2 抽样数量 当批量为26-100件时,最低抽样数为15件。 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数进行抽样。 2.4 试样制备 将所取的原始样品用缩分法分出约2.5g试样。将试样于-18℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中,应避免样品受到污染和发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 采用分光光度法测定出口水果中多果定残留量。 3.2 试剂和材料 3.2.2 缓冲溶液:pH 5.5。将83.65g二水合磷酸二氢钠和8.05g磷酸氢二钠溶解于不含二氧化碳的水中,并稀释至1 L。 3.2.3 多果定标准溶液 3.2.3.1 标准储备溶液:130 mg/mL(甲醇溶液)。 3.2.3.2 标准工作溶液:13 $mu$g/mL,吸取25 mL储备液,用甲醇稀释至250 mL。 3.2.4 甲醇:分析纯。 3.2.5 三氯甲烷:分析纯。 3.2.6 四氯化碳:分析纯。 3.2.7 氢氧化钠:分析纯。 3.2.8 硫酸钠:分析纯。 3.2.9 二次重蒸水。 3.3 仪器和设备 3.3.1 分光光度计。 3.3.2 高速搅拌器。 3.3.3 分液漏斗:250 mL、500 mL。 3.3.4 烧杯:400 mL。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 将所取的原始样品用缩分法分出约2.5g试样。测量提取液的体积,转移相当于50g试样的提取液至400 mL烧杯中。 3.4.2 净化 在提取液的烧杯中加入玻璃珠和1 mL浓盐酸。在蒸汽浴上蒸发至50 mL,进行净化处理,最后用氢氧化钠水溶液供分光光度法测定。 3.4.3 测定 3.4.3.1 分光光度计条件:测定波长。 3.4.3.2 标准曲线:使用0和5.0 $mu$g/mL标准工作溶液的吸光度绘制标准曲线。 3.4.4 空白试验 按上述测定步骤进行,但不加试样。 3.5 结果计算和表达 从标准曲线上求得整分试液中多果定的量,$mu$g。 $x = m / M$ 式中:$x$ 为试样中多果定含量,mg/kg;$m$ 为从标准曲线上求得的整分试液中多果定的量,$mu$g;$M$ 为整分试液所代表的试样量,g。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 该方法的测定低限为0.2 mg/kg。 4.2 回收率 回收率为90%~... 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广东进出口检验局负责起草。本标准主要起草人:梁伟大、李辉、彭肖颜。

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SN 0500-95 出口水果中多果定残留量检验方法