前言 本标准是根据 GB/T 1.1 标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定，结合分析方法的实际内容，经验证后，按其格式要求作了编修。本标准由深圳进出口商品检验局提出并归口管理。 本标准主要起草人：潘坤永、谢丽琪、蓝芳。 1 范围 本标准规定了出口水果中福美效残留量的检验方法，包括抽样、制样和分光光度测定方法。本标准适用于出口苹果、芹菜中福美效残留量的检验。 2 样品和抽样 2.1 检验批 以不超过 1500 件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的品种、等级等。 2.2 抽样数量 按 2.2 规定的抽样数量进行抽样。 2.3 抽样方法 按 2.2 规定的抽样方法进行抽样。 2.4 样品制备 将所取的原始样取可食部分，经组织捣碎，均分成两份，装入清洁容器内，作为试样，加封后，并标明标记，及时送交实验室。 2.5 试样保存 将试样于 -18℃ 以下冷冻保存。 注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染。 3 测定方法 3.1 方法原理 [内容缺失] 3.2 试剂和材料 除特殊规定外，试剂均为分析纯。 3.2.1 三氯甲烷。 3.2.2 碘化亚铜。 3.2.3 无水硫酸钠。 3.2.4 福美效标准品：纯度 $\ge$ 99%。 3.2.5 福美效标准溶液： 3.2.5.1 储备液：500 $\mu$g/mL。用 5g 福美效标准品，用三氯甲烷定容至 100mL。 3.2.5.2 标准工作液：25 $\mu$g/mL。准确吸取 5.0mL 标准储备液，用三氯甲烷定容至 100mL。 3.3 仪器和设备 3.3.1 分光光度计。 3.3.2 锥形瓶：具塞，250mL。 3.3.3 容量瓶：25mL, 100mL。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取约 2kg（精确至 0.01g）样品，加入三氯甲烷，用软塞封紧，剧烈振荡。 3.4.2 脱水 在所得的提取液中，按每 10mL 用约 5g 的比例，加入无水硫酸钠。 3.4.3 测定 3.4.3.1 标准工作曲线的绘制 配制 0、2.00、5.00、10.00 $\mu$g/mL 的系列标准溶液。 3.4.3.2 样液的测定 将提取液倾入烧瓶内，塞住瓶口，振荡 5min，经折叠的 12 号滤纸或其他同等物过滤，滤液供测定。另以一份未加碘化亚铜处理的滤液，作参比。 3.5 结果计算与表述 按式 (1) 计算试样中福美效残留量： X = (C $\times$ V) / m 式中：X 为试样中福美效含量；C 为标准工作曲线上得到的样液中浓度；V 为提取试样所用的三氯甲烷体积，mL；m 为试样量，g。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法的测定低限为 0.3 mg/kg。 4.2 回收率 福美效的添加浓度在 1.30 mg/kg 时，苹果和芹菜试样的回收率分别为 97.6% 和 99.1%。 福美效的添加浓度在 1.10 mg/kg 时，苹果和芹菜试样的回收率分别为 97.6% 和 99.1%。