中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0599-1996 出口水果中速灭磷残留量检验方法 Method for the determination of mevinphos residues in fruits for export 发布日期：1996-11-15 实施日期：1997-05-01 前言 本标准是根据 GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》及 SN/T 0001—1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法 标准编写的基本规定》进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对水果中速灭磷的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录 A 是提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁进出口商品检验局和沈阳农业大学。本标准主要起草人：宫英姿、牛森、周艳明、宋文斌。本标准系首次发布的行业标准。 1 范围 本标准规定了出口水果中速灭磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果中速灭磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1500 件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量（件） | 最低抽样数（件） 1~25 | 1 26~100 | 5 101~250 | 10 251~1500 | 15 2.3 抽样方法 按 2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取 500g 作为原始样品，原始样品总量不得少于 2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出 1kg，取可食部分，经组织破碎机搅碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于 -18℃ 以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样经丙酮提取，提取液经用二氯甲烷和水进行液液分配，使待测农残进入二氯甲烷层。二氯甲烷层再经氧化铝和活性炭净化，浓缩，定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。 3.2.1 丙酮。 3.2.2 二氯甲烷。 3.2.3 无水硫酸钠：650℃ 灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中备用。 3.2.4 活性炭：层析用，20~40 目。于 600℃ 灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中。用前于 105℃ 烘 4h。 3.2.5 氧化铝：中性，层析用，100～200 目。在 550℃ 灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中。用前于 130℃ 烘 5h。 3.2.6 氟化钠溶液：饱和水溶液。 3.2.7 速灭磷标准品：纯度 ≥ 95%。 3.2.8 速灭磷标准溶液：准确称取适量的速灭磷标准品，用二氯甲烷溶解并配成浓度为 1.00mg/mL 的标准储备液，根据需要再用二氯甲烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 器皿和设备 3.3.1 气相色谱仪，配有火焰光度检测器及磷滤光片（526nm)。 3.3.2 旋转蒸发器。 3.3.3 均质机：3000r/min。 3.3.4 心形瓶：200mL，带有定容 5mL 的尾管。 3.3.5 抽滤漏斗：60mm（内径)。 3.3.6 分液漏斗：500mL。 3.3.7 抽滤瓶：250mL。 3.3.8 微量注射器：10μL。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取试样 40g（精确到 0.1g）于均质瓶中，加入 100mL 丙酮，于 3000r/min 均质 3min。提取液经用抽滤漏斗抽滤至抽滤瓶中，用 50mL 丙酮分 3 次洗涤均质瓶及滤渣，滤液并入抽滤瓶中。将滤液全部转移到 500mL 分液漏斗中，加入 250mL 水、25mL 氯化钠饱和溶液，摇匀。加入 50mL 二氯甲烷，充分振荡 2min，静置分层后，放出二氯甲烷层于烧杯中。水层中再加入 50mL 二氯甲烷，振荡提取。合并两次二氯甲烷提取液于烧杯中。 3.4.2 净化 在二氯甲烷提取液中加入 30g 无水硫酸钠（3.2.3），不时用玻璃棒搅拌，放置 30min 使脱水。再加入 1g 氧化铝（3.2.5）、0.5g 活性炭（3.2.4），用玻璃棒搅拌 1min。