SN0598-1996 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法 Method for the determination of the multiple residues of organochlorine pesticides in aquatic products for export 发布日期：1996-11-15 实施日期：1997-05-01 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 前言 本标准是根据GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T 0001—1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》进行编写的。其中测定方法参照了“AOAC第15版983.21”中所载的有机氯农药残留量的检验方法，通过研究、改进和验证后制定。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对水产品中的多种有机氯农药残留最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁进出口商品检验局。本标准主要起草人：宋文斌、姜伟、王喆、曹际娟、刘生梅、孙海鸥。本标准系首次发布的行业标准。 1 范围 本标准规定了出口水产品中的六氯苯(HCB)、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕（DDT）及异构体和类似物（DDD、DDE）残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口鳕鱼中14种有机氯农药（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE）残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过10000箱为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量（箱） | 最低抽样数（箱） 150及以下 | 3 151~3200 | 8 3201~10000 | 13 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐件开启。每箱至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。装入盛样器内，加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4 试样制备 将抽取的样品去鳞、去骨、去内脏后，将所有可食部分充分搅碎和混匀。用四分法缩分出1kg，均分为二份，分别装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样经与无水硫酸钠一起研磨干燥后，用丙酮-石油醚提取农药残留，提取液经氟罗里硅土柱净化。净化后样液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，采用外标法定量。 3.2 试剂和材料 所用试剂除注明外均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1 丙酮：重蒸馏。 3.2.2 石油醚：沸程60～90℃。经氧化铝（3.3.2）柱净化后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集60～90℃馏分。 3.2.3 乙醚：重蒸馏。 3.2.4 乙醛-石油醚淋洗溶液：15:85。 3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后，储于密闭容器中。 3.2.6 氧化铝：层析用，中性，100～200目，800℃灼烧4h，冷却至室温储于密闭容器中备用。使用前，应在130℃干燥2h。 3.2.7 氟罗里硅土：60~100目，650℃灼烧4h，冷却后储于密闭容器内备用。使用前于130℃烘1h。注：每批氟罗里硅土用前应做淋洗曲线。 3.2.8 有机氯农药标准品：α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE标准品，纯度均≥99%。 3.2.9 14种有机氯农药标准溶液：准确称取适量的每种农药标准品，分别用少量苯溶解，然后用石油醚配成浓度各为0.100mg/mL的标准储备溶液。根据需要再以石油醚配制成适用浓度的混合标准工作溶液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。