中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0600-1996 出口粮谷中氟乐灵残留量检验方法 Method for the determination of trifluralin residues in cereals for export 1996-11-15 发布 1997-05-01 实施 前言 本标准是根据 GB/T 1.11993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》及 SN/T 0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。其中测定方法采用了美国食品药物管理局（FDA）农药残留量分析手册中的方法。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法。 测定低限是根据国际上对粮谷中氟乐灵残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录 A 为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国内蒙古进出口商品检验局。本标准主要起草人：张曦静、包杰、潘国卿。本标准系首次发布的行业标准。 1 范围 本标准规定了出口粮谷中氟乐灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口玉米中氟乐灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 散积以不超过 200t 为一检验批；袋装以约 2200 袋为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 2.2.1 袋装货品 按式（1）计算抽样袋数： Q = a√N 式中：N 为全批袋数；Q 为抽样袋数。 注：a 值取整数，小数部分向前进位为整数。 2.2.2 散积货品 货堆高度不超过 2m。按货堆面积分区设点，以 50m 为一个取样区，每区设中心及四角（距边缘 1m 处）5 个点，每增加一个取样区，增加 3 个点。 2.3 抽样工具 2.3.1 金属双套管取样器：全长分 1m、2m（均包括手柄）两种。内、外管同部位分段开几个槽口，每个槽口长 15~20cm，口宽 2.0~2.5cm。内管的内径为 2.5~3.0cm；取样器的探头长约 7cm。 2.3.2 取样铲。 2.3.3 分样板。 2.3.4 盛样器：筒或袋，可密封。 2.3.5 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 2.4.1 袋装抽样 2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取 2.2.1 规定的应抽样袋数的 10%（每批一般不少于 3 袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成 45° 倾角，倒拖约 1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀，确认情况正常后，用取样铲在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的量应基本一致。 2.4.1.2 袋内抽样：按 2.2.1 规定的应抽样袋数（扣除倒包抽样袋数），在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。用 1m 长的金属双套管取样器（2.3.1），关闭槽口，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后旋转内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。每袋所抽取样品的量应与 2.4.1.1 基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于 4kg。 2.4.2 散积抽样 按 2.2.2 规定的取样点，逐点抽取样品。将取样器（2.3.1）槽口关闭，以斜倾 45° 角度插入粮堆至相应深度，旋转取样器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。从各点所抽取的样品量应基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于 4kg。 2.4.3 大样缩分 袋装样品：合并从袋内和倒包抽样所取全部样品，置于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于 2kg，盛于盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。 散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品方法进行。 2.5 试样制备 将样品按四分法缩分至 1kg，全部磨碎并通过 20 目筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样器内，密封，标明标记。 2.6 试样保存 将试样于 -5℃ 以下避光保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样中残留的氟乐灵用甲醇提取，提取液经用二氯甲烷进...