中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN0641-1997 出口肉及肉制品中丁烯磷残留量检验方法 Method for the determination of crotoxyphos residues in meats and meat products for export 1997-08-15发布 1998-01-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 前言 本标准是根据 GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1部分：标准编写的基本规定》及 SN/T 0001—1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。 测定低限是根据国际上对出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定。本标准的附录A为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人：葛修丽。 本标准系首次发布的行业标准。 1 范围 本标准规定了出口肉及肉制品中丁烯磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口猪肉中丁烯磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过2500件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量（件） | 最低抽样数（件） ---|--- 1~25 | 1 26~100 | 5 101~250 | 10 251~500 | 15 501~1000 | 17 1001~2500 | 20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用灭菌的锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。 2.4 试样制备 从原始样品中分取出约1kg，经捣碎机充分捣碎，混匀，均分成两份，分别装入清洁的容器内，作为试样。加封并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样中残留的丁烯磷用乙腈-水提取，提取液再用三氯甲烷液-液分配净化提取。三氯甲烷提取液经浓缩，残渣用正己烷浸出并经弗罗里硅土柱净化后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1 乙腈。 3.2.2 三氯甲烷：重蒸馏。 3.2.3 正己烷：重蒸馏。 3.2.4 丙酮：重蒸馏。 3.2.5 乙酸锌。 3.2.6 乙腈-水 (1+1)。 3.2.7 丙酮-正己烷 (5:95)。 3.2.8 丙酮-正己烷 (20:80)。 3.2.9 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。 3.2.10 助滤剂：Celite 545，使用前用乙腈-水 (1+1)洗涤两次，每次浸泡半小时。弗罗里硅土：80-100目，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。使用前在130℃下烘4h，冷却后加入5%水脱活，加盖振摇，在密闭容器中存放12h后并在36h内使用。 3.2.11 硫酸钠溶液：20g/L水溶液。 3.2.12 丁烯磷标准品：纯度≥99%。 3.2.13 丁烯磷标准溶液：准确称取适量的丁烯磷标准品，用丙酮配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，再根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备 气相色谱仪，并配有火焰光度检测器，磷滤光片 (520nm)。 3.3.1 振荡器。 3.3.2 离心机。 3.3.3 真空旋转蒸发器。 3.3.4 超声波提取器。 3.3.5 混合器。 3.3.6 水浴锅。 3.3.7 布氏漏斗。 3.3.8 离心管：玻璃，具塞，50mL。 3.3.9 层析柱：16cm × 1.6cm。