SN 0652-1997
基本信息
标准号:
SN 0652-1997
中文名称:出口水果中对酞酸铜残留量检验方法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
出口
水果
残留量
检验
方法
标准分类号
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出版信息
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标准简介
SN 0652-1997.Method for the determination of copper terephthalate Residues in fruits for export.
1范围
SN 0652规定了出口水果中对酞酸铜残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
SN 0652适用于出口柑桔和苹果中对酞酸铜残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2抽样数量
批量,件 最低抽样数,件
1~25 1
26~100 5
101~250 10
251~500 15
2.3抽样方法
按2.2规定的抽样件数,随机抽职,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。
2. 4试样制备
将所职原始样品缩分出1kg,取可食部分,用组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内作为试样,密封,并标明标记。
2. 5试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3测定方法
3.1方法提要
试样于氢氧化钠溶液中加热回流,溶液经酸化后,用乙酸乙酯提取被分解出的对酞酸,提职物经甲酯化后,再经C18柱净化,乙腈一水混合液洗脱,洗脱液用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,外标法定量。
3.2试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
标准内容
中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0652-1997
出口水果中对酞酸铜残留量
检验方法
Method for the determination of copper terephthalateresidues in fruits for export1997-08-.15发布
1998-01-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0652-1997
本标准是根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001--1995&出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献,经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对水果中对融酸铜残留量的最高限量和本测定方法的灵敏度而规定的。本标准附录A为提示的附录。
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:唐翊、佟晖、高晓敏。本标准系首次发布的行业标准。范围
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中对酞酸铜残留量
检验方法
Method for the determination of copper terephthalateresiduesinfruitsforexport
SN0652-—1997
本标准规定了出口水果中对酸铜残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口柑桔和苹果中对酞酸铜残留量的检验。2抽样和制样
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量
批量,件
26~100
101250
2511500
2.3抽样方法
最低抽样数,件
按2.2规定的抽样件数,随机抽取,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。2.4试样制备
将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,用组织捣碎机揭碎,均分成两份,装人洁净容器内作为试样,密封,并标明标记。
2.5试样保存
将试样于一18℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法
3.1方法提要
试样于氢氧化钠溶液中加热回流,溶液经酸化后,用乙酸乙酯提取被分解出的对酰酸,提取物经甲酯化后,再经C柱净化,乙腈-水混合液洗脱,洗脱液用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,外标法定量。
3.2试剂和材料
中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-08-15批准1998-01-01实施
SN0652-1997
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。3.2.1乙酸乙酯。
3.2.2无水乙醇。
3甲醇:液相色谱用。
3.2.4乙腈:液相色谱用。
3.2.5硫酸溶液:3mol/L。
3.2.6盐酸溶液:12mol/L。
硫酸钠溶液:2%。
磷酸氢二钠溶液:2%。
氢氧化钠溶液0.03mol/L。
3.2.10无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于密闭容器中备用。3.2.11氟化钠。
3.2.12洗脱液;
a)乙腈-水(2+8);
b)乙腈-水(2十1)。
3.2.13甲酯化剂:三氟化硼乙醚-甲醇溶液(1十4),0~4℃储存,每月新配。3.2.14对苯二甲酸(即对酥酸)标准品:纯度≥99%。3.2.15对苯二甲酸标准溶液,准确称取适量的对苯二甲酸标准品,用热乙醇(约40℃)溶解,冷却后用乙醇定容,配成浓度为1.00mg/L的标准贮备液。根据需要再用乙醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备
3.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器。3.3.2捣碎机。
3.3.3高速离心机。
玻璃抽滤瓶。
微孔滤膜抽滤器,0.45μm。
离心管:玻璃,具塞,50mL。
净化柱:Sep-PakCis,No.51910,Waters,或相当者。使用前顺次用5mL乙睛、30mL水洗涤。3.3.7
恒温水浴。
3.3.9微量注射器:10L。
)回流设备。
3.4测定步骤
3.4.1提取
称取40g试样(精确到0.1g)于500mL蒸馏瓶中,加入150mL氢氧化钠溶液(0.03mol/L),于100℃水浴中加热回流1h。用少量水洗涤冷凝器,洗液合并于蒸馏瓶中,冷却后抽滤。用氢氧化钠溶液(0.03mol/L)洗涤蒸馏瓶及滤纸上的残渣。合并滤液和洗液,并用氢氧化钠溶液(0.03mol/L)定容至200mL。
吸取10mL上述样液(相当于2g样品)于100mL离心管中,加入1mL硫酸溶液(3mol/L),轻微旋摇后加入10mL水。然后加入25mL乙酸乙配,盖塞,剧烈振摇约2min,于2500r/min离心约3min。将上层溶液转移至另一个100mL离心管中。向第一个管中再加入15mL乙酸乙酯,重复上述操作。合并乙酸乙酯提取液,再分别用20mL、10mL磷酸氢二钠溶液(2%)进行两次液-液提取。弃去乙酸乙酯层,合并水层于100mL的离心管中。于水层中加入2mL盐酸溶液(12mol/L),5g氟化钠,30mL乙酸乙酯.激烈振荡约2min,离心,分取有机层。在水层中再加15mL乙酸乙酯,同上述操作,分取有机层,合并于同-容器。适量无水硫酸钠脱水后,将该有机层转移至250mL心形瓶中,于40℃水浴旋转浓2
缩至近干。
3.4.2甲酯化
SN0652-1997
向上述心形瓶中加入2mL甲酯化剂(3.2.13),充分溶解残留物,将溶液转移至25mL密封试管中,旋紧盖,于70℃水浴酯化1.5h。冷却后,加入10mL硫酸钠溶液(2%),分别用5mL乙酸乙酯提取两次。合并乙酸乙酯层,经适量无水硫酸钠脱水后,于40℃水浴旋转浓缩至近干。3.4.3净化
加入1mL乙腈于上述残渣中,溶解。再加4mL水,混匀。将该溶液注入净化柱(3.3.7)。依次用5mL水,5mL洗脱液(3.2.12a)门洗涤,弃去流出液。股后用2.0mL洗脱液(3.2.12b))进行洗脱,收集洗脱液供液相色谱测定。
3.4.4对莱二甲酸标准工作溶液的处理准确吸取适当浓度的对苯二甲酸标准工作溶液于个25mL密封试管中,用氮气流将溶剂吹除,按3.4.2甲酯化后,用2.0mL洗脱液(3.2.12b))溶解后供液相色谱测定。3.4.5测定
3.4.5.1色谱条件免费标准bzxz.net
a)色谱柱,AdsorbosphereXLCs,250mmX4.6mm(内径),5μm,或相当者。b)流动相:乙睛-水(5+5)。配制后,经0.45μm滤膜抽滤,脱气。c)流速0.7mL/min
d)柱温:25℃。
e)检测波长,242nm,
f)进样量:20pμL。
3.4.5.2色谱测定
根据样液中对苯二甲酸二甲酯含量情况,选定峰高相近的对苯二甲酸二甲酯标准工作溶液。标准工作溶液和样液中对苯二甲酸二甲酯响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,对苯二甲酸二甲酯的保留时间约为11min。标准品的液相色谱图,见附录A中图A1.
3.4.6空白试验
除不加试样外,均按上述步骤进行。3.5结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中对酸酸铜残留含量:X
一试样中对酸酸铜残留含量,mg/kg:式中:X-
样液中对苯二甲酸二甲酯的峰高,mmX1.371
—标准工作溶液中对苯二甲酸二甲酯的峰高,mm;标准工作溶液中对苯二甲酸的浓度,ug/mL;最终样液的体积,mL;
最终样液所相当的试样量,g;
(1)
1.371—对酸铜[C.H,(COO);Cu]与对苯二甲酸[CgH,(COOH),J分子量之比(即227.7/166.1=1.371)。
注:计算结果需扣除空白值,
4测定低限、回收率
4.1测定低限
本方法的测定低限为0.5mg/kg。4.2回收率
SN06521997
对酸铜添加浓度及其回收率的实验数据:在柑桔中,浓度在0.5mg/kg时,回收率为86.8%;浓度在5.0mg/kg时,回收率为91.7%;浓度在10.0mg/kg时,回收率为88.8%。在苹果中,浓度在0.5mg/kg时,回收率为83.5%;浓度在5.0mg/kg时,回收率为86.2%;浓度在10.0mg/kg时,回收率为85.1%。SN0652-1997
附录A
(提示的附录)
标准品色谱图
由二由二来教
对苯二甲酸二甲酯标准品液相色谱图图A1
SN0652-1997
Foreword
This standard was drafted in accordance with the requirements of GB/T 1.1-1993 “Directivesfor the work of standardization-Unit 1:Drafting and presentation of standards-Part 1:General rulesfor drafting standards\and SN/T 0001-1995 \General rules for drafting the standard methods for thedetermination of pesticide,veterinary drug residues and biotoxins in commodities for export\, Themethod of determination of this standard was drafted by referring to relevant domestic and foreign lit-eratures through research,modification and verification.In addition,methods of sampling and samplepreparation are also specified in this standard.The limit of determination in this standard is defined on the basis of the current internationalmaximum limit for copper terephthalate residues in the fruits and the sensitivity of the method.Annex A of this standard is an informative annex.This standard was proposed by and is under the charge of the State Administration of Import andExport Commadity Inspection of thePeople's Republic of China.This standard was drafted by Tianjin Import and Export Commodity Inspection Bureau of thePeople'sRepublic of China.
The main drafters of the standard areTang Yi,Tong Hui,Gao Xiaomin.This standard is a professional standard promulgated for the first time.Note: This English version,a translation from the Chinese text,is solely for guidance6
Professional Standard of the People's Republic ofChinaforImportandExportCommodityinspectionMethodforthedeterminationofcopperterephthalate residues in fruits for export1Scope
SN06521997
This standard specifies the methods of sampling,sample preparation and determination of copperterephthalate residues by liquid chromatography in fruits for export.This standard is applicable to the determination of copper terephthalate residues in oranges andapples forexport.
2Samplingandsamplepreparation2.1Inspection lot
Thequantity of an inspection lot should not bemore than 1 500 packages.The characteristics of the cargo within the same inspection lot,such as packing,mark,origin,specification and grade,should be the same.2.2Quantityof sampletaken
Number of packages in
each inspection lot
26-100
101-250
251-1500
2.3Samplingprocedure
Minimum number of packages
tobetaken
A number of packages specified in 2. 2 are taken at random and opened one by one.From each atleast 500 g shall be taken'as a primary sample.The total weight of all primary samples should not beless than 2kg,which should be sealed,labeled and sent to laboratory in time.2.4 Preparation of test sampleThe combined primary sample is reduced to 1 kg,the edibleportions are blended in a blender,anddivided into two equal portions.Each portion is placed in a clean container as the test sample,which isthen sealed and labeled.
2.5Storageoftestsample
Thetest samples should be stored under -18C.Note,In the course of sampling and sample preparation,preeautions must be taken to avoid the contamination or enfactors which may cause the change of residue content.ApprovedbytheStateAdministration ofImport and Export Commodity Inspection ofthePcople'sRcpublic of China onAug.15,1997Implemented from Jan.1,1998
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