SN/T 3370-2012 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 钨矿中砷、汞含量的测定 原子荧光光谱法 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：雷美康、彭芳、梅凯、徐建设、王栋、叶有标、杨靖、汪小红。 1 范围 本标准规定了原子荧光光谱法测定钨矿中砷、汞含量的分析方法。 本标准适用于钨矿中砷、汞含量的测定，测定低限：砷0.20mg/kg，汞0.09mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试料用盐酸、硝酸消解后，在特定介质中砷与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中，在砷、汞空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，与标准系列的荧光强度比较进行定量分析。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T 6682的二级水。 4.1 硝酸（ρ = 1.19g/mL)。 4.2 盐酸（ρ = 1.42g/mL)。 4.3 硼氢化钾：优级纯。 4.4 氢氧化钾：优级纯。 4.5 盐酸溶液（5%，体积分数）：量取50mL盐酸（4.2），用水稀释至1000mL，摇匀。 4.6 酒石酸溶液（20%）：称取20.0g酒石酸，溶于水中，用水稀释至100mL。 4.7 硼氢化钾（1.0%）混合溶液：称取1.25g氢氧化钾（4.4）放入烧杯中，用少量水溶解，称取2.5g硼氢化钾（4.3）放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至250mL，混匀，用时现配。 4.8 硼氢化钾（0.01%）混合溶液：称取0.0125g氢氧化钾（4.4）放入烧杯中，用少量水溶解，称取0.025g硼氢化钾（4.3）放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至250mL，混匀，用时现配。 4.9 预还原剂溶液（10%硫脲 + 10%抗坏血酸）：称取10.0g硫脲和10.0g抗坏血酸溶于水中，用水稀释至100mL，用时现配。 4.10 砷、汞单元素标准储备溶液（1000μg/mL）：各元素标准溶液按GB/T 602方法配制，或直接使用购置的国家标准物质。 4.11 砷标准工作溶液：取砷标准储备溶液（4.10），加入预还原剂溶液（4.9）使各标准系列溶液中预还原剂浓度为1%，用盐酸溶液（4.5）逐级稀释成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L，用时现配。 4.12 汞标准工作溶液：取汞标准储备溶液（4.10），用盐酸溶液（4.5）逐级稀释成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/L，用时现配。 5 仪器 5.1 原子荧光光谱仪：配备砷、汞空心阴极灯。 5.2 分析天平：感量0.1mg。 6 试样 试样应制备成粒度小于74μm。 7 分析步骤 7.1 试料前处理 称取试料0.2g（精确至0.0001g）放入烧杯中，用少量水润湿，加入10.0mL盐酸（4.2），盖上玻璃漏斗，置于80℃～100℃水浴中加热约30min至试料溶解完全。冷却后，加入5.0mL硝酸（4.1），继续加入酒石酸溶液（4.6）和10mL预还原剂溶液（4.9），用水冲洗比色管内壁和玻璃棒，最后做空白试验。 7.2 测定 7.2.1 根据使用仪器的类型及待测元素，见表A.1。