SN/T 3896.6-2017
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标准简介
SN/T 3896.6-2017.Textiles for import and export-Quantitative analysis of fiber-Near-infrared spectroscopy method-Part 6:Mixture of polyester fiber and wool fiber.
1范围
SN/T 3896.6规定了近红外光谱法快速测定聚酯纤维与羊毛混合物的纤维含量的方法。
SN/T 3896.6适用于聚酯纤维与羊毛纤维分布均匀的混合织物的纤维含量的快速测定,样品的聚酯纤维含量范围为10.0%~ 80.0%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2910.1纺织品定量化学分析 第1部分:试验通则
GB/T 2910.4纺织品定量化学分析 第4 部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1定标模型calibration model
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型。注定标模型包括定性模型和定量模型。定性模型是一种从大量信 息和数据出发,在专家经验和已有认识的基础上,利用计算机和数学推理的方法对形状、模式、曲线、数字和图形等完成自动识别、评价的过程;定量模型是在物质浓度(或其他物化性质)与分析仪器响应值之间建立的数学关系。
示例:聚酯纤维与羊毛的混合物的近红外定性模型即判定样品中是否含有聚酯纤维和羊毛的识别模型。聚酯纤维与羊毛的混合物的近红外定量模型,即利用化学计量学方法,建立羊毛与聚酯纤维混合物的近红外光谱与标准方法
(GB/T 2910.1、GB/T 2910.4)得到的样品纤维含量间的数学关系。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3896.6—2017
进出口纺织品
纤维定量分析
近红外法
第6部分:聚酯纤维与羊毛的混合物Textiles for import and export-Quantitative analysis of fiber-Near-infrared spectroscopy method-Part6:Mixtureofpolyesterfiberandwoolfiber2017-11-07发布
中华人民共和国
刮涂层查真伪
国家质量监督检验检疫总局
2018-06-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口纺织品纤维定量分析
斤近红外法
第6部分:聚酯纤维与羊毛的混合物SN/T3896.6—2017
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)总编室:(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880X×12301/16
印张0.75字数18千字
2018年7月第一版
2018年7月第一次印刷
印数1—500
书号:155066·2-44562
定价16.00
SN/T3896《进出口纺织品
纤维定量分析
近红外法》共分为6个部分:
-第1部分:聚酯纤维与棉的混合物;第2部分:聚酯纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物;-第3部分:聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物;-第4部分:棉与聚氨酯弹性纤维的混合物;第5部分:聚酯纤维与粘胶纤维的混合物;第6部分:聚酯纤维与羊毛的混合物。本部分为SN/T3896的第6部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3896.6—2017
本部分起草单位:中华人民共和国江西出入境检验检疫局、江西省红外光谱应用工程技术研究中心。
本部分主要起草人:桂家祥、饶敏、耿响、周丽萍。I
1范围
纤维定量分析近红外法
进出口纺织品全
第6部分:聚酯纤维与羊毛的混合物SN/T3896.6—2017
SN/T3896的本部分规定了近红外光谱法快速测定聚酯纤维与羊毛混合物的纤维含量的方法,本部分适用于聚酯纤维与羊毛纤维分布均匀的混合织物的纤维含量的快速测定,样品的聚酯纤维含量范围为10.0%~80.0%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分:试验通则GB/T2910.4
氯酸盐法)
3术语和定义
纺织品定量化学分析第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次下列术语和定义适用于本文件
定标模型calibrationmodel
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型。注定标模型包括定性模型和定量模型。定性模型是一种从大量信息和数据出发,在专家经验和已有认识的基础上,利用计算机和数学推理的方法对形状、模式、曲线、数字和图形等完成自动识别、评价的过程;定量模型是在物质浓度(或其他物化性质)与分析仪器响应值之间建立的数学关系。示例:聚酯纤维与羊毛的混合物的近红外定性模型即判定样品中是否含有聚酯纤维和羊毛的识别模型。聚酯纤维与羊毛的混合物的近红外定量模型,即利用化学计量学方法,建立羊毛与聚酯纤维混合物的近红外光谱与标准方法(GB/T2910.1,GB/T2910.4)得到的样品纤维含量间的数学关系。3.2
monitorsamples
监控样品
用于监测近红外分析仪日常工作稳定性的同品种均勾样品。注:该样品为配备有聚酯纤维/羊毛近红外分析模型的近红外仪器的必备附件。3.3
极差range
同一样品的多次预测中,预测值的最大值与最小值之差,计算公式为Xmx一Xmin。3.4
直identificationof fibercontent纤维含量标称值
待测纺织品纤维含量百分率的标称数值,如“15%聚酯纤维/85%羊毛”“75%聚酯纤维/25%羊毛”。1
SN/T3896.6—2017
4原理
纺织品的近红外光谱反映纺织品吸收近红外光后,纺织纤维分子中的C一H、O一H、C—O等化学键的泛频振动或转动,体现了纺织品对近红外光的吸收特性;利用化学计量学方法,建立聚酯纤维与羊毛混合物的纤维含量的标准方法测定结果与其近红外光谱间的定标模型,从而通过该定标模型,测试聚酯纤维与羊毛的混合物的纤维含量。5
仪器设备
近红外光谱仪
傅里叶变换型近红外光谱仪或光栅扫描型光纤光谱仪。5.2
2采样附件
配备有感光装置的纺织纤维快速测定一—近红外光谱法采样附件(见附录A),该装置质量为1500g~1700g。
使用傅里叶变换型近红外光谱仪进行样品测定时,为确定待测样品的厚度必须使用本采样附件;使用光栅扫描型光纤光谱仪进行样品测定时,无需使用本采样附件。6
样品和环境要求
6.1样品
样品尺寸大于10cm×10cm,样品纤维成分分布均匀,表面平整,无非纤维性杂质。2环境bZxz.net
温度10℃~35℃,相对湿度30%~70%。7测定步骤
7.1仪器条件
不同类型近红外光谱仪条件
由于测试结果与所使用的仪器密切相关,而近红外光谱仪器种类较多,因此不可能给出近红外光谱仪器的普遍参数。满足下列仪器条件的近红外光谱仪已被证明对测试是合适的:傅里叶变换型近红外光谱仪
光源:钨灯,波长范围1000nm~2500nm;2)
信噪比:10000:1;
分辨率:8cm-\;
干涉仪:TeO2楔合偏振干涉仪;环境温度:5℃~35℃,温控InGaAs检测器;环境湿度:温度小于31℃时相对湿度<80%;若成功进行模型聚酯纤维/羊毛近红外分析模型(见附录B中B.2.1)传递,则需达到附录7)
C中C.2.3的要求;
仪器配备有专用采样附件(见附录A)及监控样品。光栅扫描型光纤光谱仪:
光源:卤钨灯,波长范围1000nm~1800nm;信噪比:30000:1;
分辨率:10nm;
采样光斑直径:大于30mm;
波长准确度:优于0.2nm;
波长稳定性:优于0.02nm;
环境温度:5℃35℃;
环境相对湿度:5%~85%;
检测器:带有TEC温控的InGaAs传感器;SN/T3896.6—2017
若成功进行模型聚酯纤维/羊毛近红外分析模型(见B.2.2)传递,则需达到C.2.3的要求;
仪器配备有监控样品。
2仪器准备
仪器准备如下:
仪器预热:0.5h以上;
仪器稳定性自动测试:
傅里叶变换型近红外光谱仪:线性系统、噪声系统、温度系统和波长精度系统适应性系统自检;光栅扫描型光纤光谱仪:暗电流噪声、光谱能力、吸光度噪声、吸光度和波长准确性自动测试。
7.2模型确定
利用监控样品对模型进行确定,同一监控样品聚酯纤维含量的多次测定结果的极差不大于3.0%,且近红外测定结果与监控样品标注的聚酯纤维含量的绝对误差不大于1.5%,则该聚酯纤维/羊毛定量分析模型满足试验要求。
7.3光谱采集
傅里叶变换型近红外光谱仪:将试样对折后放置在检测器窗口,使用采样附件(5.2)压住样品,实现试样和检测器之间完全贴合,并调节样品测量厚度至采样附件不报警为止。两个平行样品均分别选取3个不同的采样点,采集样品的近红外光谱。光栅扫描型光纤光谱仪:将试样对折两次后放置在检测器窗口,保证样品被测表面平整,两个平行样品均分别选取3个不同的采样点,采集样品的近红外光谱。7.4测定
利用聚酯纤维/羊毛定量模型(见B.2)对两个平行样品的6个不同采样点的光谱数据进行预测,得到6个不同采样点的纤维含量的预测值,6个预测值的平均值为该样品的近红外预测结果。7.5结果处理和表示
7.5.1疑似样品1)
测定结果极差大于3.0%或待测样品的最终测定结果与纤维含量标识的绝对误差大于2.0%,应对1
形成疑似样品的原因,可能来自以下几个方面:1)该样品不包含在该仪器定标模型的适用范围内;(2)采用了错误的定标模型;(3)温度和湿度超过了定标模型的规定范围。3
SN/T3896.6—2017
造成测定结果异常的原因进行分析和排除,再进行第二次近红外测定予以确认,如仍出现异常情况,则确认为疑似样品,则该样品直接采用标准方法GB/T2910.1和GB/T2910.4进行确证测定。7.5.2正常样品
若预测结果极差小于或等于3.0%并且待测样品的最终测定结果与纤维含量标识的绝对误差小于2.0%,则取测定结果的平均值作为该样品的纤维含量测定结果。8
测试报告
测试报告应包括(但不限于):定标模型名称及编号;
定标模型的使用范围
仪器型号;
试样的名称和编号;
试样测试时的环境温度和湿度;试样测定的结果;
采用测定方法标准;
出现疑似样品时,应提供疑似样品类型及处理的有关信息测试人员和测试时间;
本部分未规定的,或偏离本部分的以及可能影响测定结果的全部细节。S
附录A
(规范性附录)
SN/T3896.6—2017
纺织纤维快速测定一近红外光谱法采样附件原理及附件示意图纺织纤维快速测定
近红外光谱法采样附件原理及附件示意图见图A.1和图A.2。警示灯
光电检测器
检测到近红外光警示灯亮
透过样
品的近
红外光
纺织纤维快速测定
纺织纤维快速测定
滤光片
滤除非近红外光
近红外光谱法采样附件原理图
近红外光谱法采样附件示意图
SN/T3896.6—2017
B.1近红外光谱仪及技术参数
附录B
(规范性附录)
聚酯纤维/羊毛定标模型参数
傅里叶变换型近红外光谱仪,光源为钨灯,检测器为Peltier冷却钢砷检测器,扫描范围为4000cm-1~10000cm-1,分辨率为8cm-1,扫描次数为32次,信噪比10000:1,波长准确±0.2cm-1
光栅扫描型光纤光谱仪,光谱范围1000nm~1800nm,检测器为钢砷检测器,波长准确性为土0.2nm,波长重复性为≤0.05nm,分辨率为2nm,扫描次数为10次,带有光纤。B.2定量模型
傅里叶变换型近红外光谱仪定量模型利用偏最小二乘法建立聚酯纤维/羊毛近红外定量模型,模型具体参数见表B.1。表B.1聚酯纤维羊毛样品的近红外定量模型羊毛含量范围
20.0%~90.0%
校正集/预测集
样品数/个
104/57
预处理方法
均值归一化、二阶导
SG平滑、多元散射校正
建模波段
5000cm-1~7100cm-1
7400cm-1~10000cm
相关系数及均方根误差
Rc=0.9947.SEC=2.2034
Rp=0.9818、SEP=2.2419
注1:Rc为校正集相关系数,Rp为预测集相关系数,即变量之间相关程度的指标。本部分特指多个样品的近红外测定值与标准方法测定值两组数据之间相关程度的指标。注2:SEC为校正均方根误差,SEP为预测均方根误差,指近红外光谱法测定值与标准方法测定值之间残差的标准差。均方根误差按下式计算:C()2
式中:
校正集(或预测集)中第:个样品羊毛含量的近红外预测值;yi
校正集(或预测集)中第i个样品羊毛含量的标准方法测定值;校正集(或预测集)中样品个数。注3:校正集指建立模型所用样品构成的集合,校正均方根误差从统计分析角度给出近红外法对校正集样品的预测准确度;预测集指预测模型所用样品构成的集合,预测均方根误差从统计分析角度给出近红外法对预测集样品的预测准确度。
B.2.2光栅扫描型光纤光谱仪定量模型利用偏最小二乘法建立聚酯纤维/羊毛近红外模型,模型具体参数见表B.2。6
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