SN/T 4105-2015.Screening method of lead sulfochromate yellow，lead chromate and lead chromate molybdate on import and export textiles.
1范围
SN/T 4105规定了纺织品中铬橙、铬酸铅、钼铬红的等离子体发射光谱仪筛选检测方法。
SN/T 4105适用于各种纺织品中铬橙、铬酸铅、钼铬红的筛选检测(临界值1000mg/kg)。铅、铬、钼元素的检出限为10 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
JJG 768发 射光谱仪检定规程
3方法提要
试样经微波消解处理,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,根据工作曲线确定溶液中铅(Pb)、铬(Cr)、钼(Mo)各金属元素的的含量，再对试样中是否含有铬橙、铬酸铅、钼铬红进行筛选。
4试剂
除非另有规定,仅使用优级纯试剂。所用水为GB/T6682规定的二级水。
4.1硝酸(ρ=1.42 g/mL)。
4.2过氧化氢(ρ=1.11 g/mL)。
4.3盐酸(ρ=1.19 g/mL)。
4.4铅、铬、钼标准储备溶液(100μg/mL):按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。
4.5 硝酸盐酸混合溶液:量取120 mL硝酸(4.1),缓缓倒人840 mL水中,再量取40 mL盐酸溶液(4.3)一并混匀。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4105—2015
进出口纺织品
铬橙、铬酸铅、
钼铬红的筛选检测方法
Screeningmethod of lead sulfochromateyellow,leadchromateandleadchromatemolybdateonimportandexporttextiles2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
刮涂层查真伪
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局SN/T4105—2015
本标准主要起草人：徐敏、柳映青、黄伯熹、梁灌、周长征、麦晓霞、任忠海、李胜梅、陈森淼1范围
、铬橙、铬酸铅、
进出口纺织品
钼铬红的筛选检测方法
SN/T4105—2015
本标准规定了纺织品中铬橙、铬酸铅、钼铬红的等离子体发射光谱仪筛选检测方法。本标准适用于各种纺织品中铬橙、铬酸铅、钼铬红的筛选检测（临界值1000mg/kg）。铅、铬、钼元素的检出限为10mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG768发射光谱仪检定规程
3方法提要
试样经微波消解处理，用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定，根据工作曲线确定溶液中铅（Pb）、铬（Cr）、钼（Mo）各金属元素的的含量，再对试样中是否合有铬橙、铬酸铅、钼铬红进行筛选。4试剂
除非另有规定，仅使用优级纯试剂。所用水为GB/T6682规定的二级水。4.1
硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2过氧化氢（p=1.11g/mL）。
4.3盐酸（p=1.19g/mL)。
铅、铬、钼标准储备溶液（100μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。4.5
硝酸-盐酸混合溶液：量取120mL硝酸（4.1），缓缓倒人840mL水中，再量取40mL盐酸溶液（4.3）一并混匀。
5仪器设备
微波消解仪，配有温度传感器。电感耦合等离子体发射光谱仪，符合JJG768要求。5.2
分析天平：感量为0.1mg。
容量瓶：50mL、100mL，A级。
SN/T4105—2015
6试样准备
从样品上取两块试样，剪碎成2mm×2mm以下，混匀。7试验步骤
7.1试样消解
称量试样约0.2g，精确至0.1mg，置于微波消解罐内，加人6.0mL硝酸（4.1)，1.0mL过氧化氢（4.2），2.0mL盐酸（4.3），1.0mL水。将消解罐封闭，参照表A.1给出的微波消解程序进行消解。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50mL的容量瓶中，用水洗涤消解内罐和内盖3次，将洗涤液并入容量瓶中，用水定容至刻度，过滤。滤液用电感耦合等离子体发射光谱分析。7.2空白试验
不加试样，按照与试样消解处理（7.1)相同的操作步骤进行，得到空白试验溶液。7.3测定
7.3.1绘制校准曲线
准确吸取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL铅、铬、钼标准储备溶液（4.4)于一组100mL容量瓶中，后用硝酸-盐酸混合溶液（4.5）稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液浓度分别为：0ug/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL。注：标准工作溶液在4℃以下避光保存，有效期为1个月。在确定的仪器工作条件（参见表A.2）下，按照浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制校准曲线，校准曲线的线性相关系数应大于等于0.999。7.3.2测定方法
在与7.3.1相同条件下测量所得的试样溶液，根据工作曲线和试样溶液的谱线强度值，仪器给出试样溶液（7.1)和空白试验溶液（7.2)中元素铅（Pb）、铬（Cr）、钼（Mo)的浓度值。如果溶液中元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸-盐酸混合溶液（4.5）进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。8计算
试样中各元素的含量按式（1)计算：式中：
X, =(c; -co)×V
X，—试样中重金属i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；ci
试样溶液中重金属i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中重金属i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试样溶液最终的定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
试样中金属的总量以各元素的质量分数X，计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示。2
...（1）
试样中铬橙、铬酸铅、钼铬红的筛选判定9
9.1试样中铬橙的筛选判定
SN/T4105—2015
如果试样中铅元素的含量小于640mg/kg或铬元素的含量小于105mg/kg，可判断试样中铬橙的含量小于临界值（1000mg/kg）。如果试样中铅元素的含量大于或等于640mg/kg且铬元素的含量大于或等于105mg/kg，则试样中有可能含有超过临界值1000mg/kg的铬橙，由生产商提供产品的配方或其他相关信息后再作进一步判断。
2试样中铬酸铅的筛选判定
如果试样中铅元素的含量小于640mg/kg或铬元素的含量小于160mg/kg，可判断试样中铬酸铅的含量小于临界值（1000mg/kg）。如果试样中铅元素的含量大于或等于640mg/kg且铬元素的含量大于或等于160mg/kg，则试样中有可能含有超过临界值1000mg/kg的铬酸铅，由生产商提供产品的配方或其他相关信息后再作进一步判断。
9.3试样中钼铬红的筛选判定
如果试样中铅元素的含量小于640mg/kg或铬元素的含量小于110mg/kg或钼元素的含量小于30mg/kg，可判断试样中钼铬红的含量小于临界值（1000mg/kg）。如果试样中铅元素的含量大于或等于640mg/kg且铬元素的含量大于或等于110mg/kg且钼元素的含量大于或等于30mg/kg，则试样中有可能含有超过临界值1000mg/kg的铬红，由生产商提供产品的配方或其他相关信息后再作进一步判断。3
SN/T4105-—2015
微波消解仪工作条件，见表A.1。表A.1
升温1
恒温2
升温3
恒温4
升温5
恒温6
降温7
附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
微波消解样品的温度控制程序
时间/min
电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件，见表A.2表A.2
设定参数
等离子气流量
/(L/min)
辅助气流量Www.bzxZ.net
/(L/min）
电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件雾化气
参考元素分析波长及检出限，见表表A.3
RF功率
试液提升量
考元素分析波长及检出限
分析波长
温度/℃
积分时间
检出限/（mg/kg）
非商业性声明：所列参考电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件是在Optima7000DV电感耦合等离子体发射1）
光谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。
铬酸铅
钼铬红
CAS号
1344-37-2
7758-97-6
12656-85-8
附录B
（资料性附录）
元素与化合物换算系数
分子式
元素与化合物换算系数表
铅元素的换算
7PbCrO,·PbMoO.·2PbSO,
SN/T4105—2015
铬元素的换算
钼元素的换算
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