SN/T 4267-2015
基本信息
标准号： SN/T 4267-2015
中文名称：食品接触材料高分子材料食品模 拟物中2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪的测定高效液相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品 接触 材料 拟物 氨基 苯基 三嗪 测定 高效 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4267-2015.Food contact materials-Polymer materials-Determination of 2 , 4-Diamino-6-pheny1-1 ,3, 5-triazine in food simulants-High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 4267规定了食品模拟物中2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪(以下简称苯代三聚氰胺)的高效液相色谱测定方法。
SN/T 4267适用于水3%(质量浓度)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液水基模拟物和橄榄油6种食品模拟物中苯代三聚氰胺含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23296.1食 品接触材料塑料中受限制物质 塑料中物质向食品及食品模 拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择指南
3方法提要
食品模拟物中的苯代三聚氰胺通过高效液相色谱进行分离,采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样,橄榄油模拟物通过水异丙醇溶液提取后进样,采用外标法定量。
1范围
SN/T 4267规定了食品模拟物中2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪(以下简称苯代三聚氰胺)的高效液相色谱测定方法。
SN/T 4267适用于水3%(质量浓度)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液水基模拟物和橄榄油6种食品模拟物中苯代三聚氰胺含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23296.1食 品接触材料塑料中受限制物质 塑料中物质向食品及食品模 拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择指南
3方法提要
食品模拟物中的苯代三聚氰胺通过高效液相色谱进行分离,采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样,橄榄油模拟物通过水异丙醇溶液提取后进样,采用外标法定量。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4267—2015
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物
中2，4-二氨基-6-苯基-1,35-三嗪的测定高效液相色谱法
Foodcontactmaterials-Polymermaterials-Determination of 2,4-Diamino-6-phenyl-1,3,5-triazine in food simulants-High performance liquid chromatography2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王红松、徐炎、陈明、赵敏、刘君峰、周志荣、王文辉。SN/T4267-2015
1范围
食品接触材料高分子材料食品模拟物中2,4-二氨基-6-苯基-1，3,5-三嗪的测定高效液相色谱法
SN/T4267--2015
本标准规定了食品模拟物中2，4-二氨基-6-苯基-1.3，5-三嗪（以下简称苯代三聚氰胺）的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于水3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液水基模拟物和橄榄油6种食品模拟物中苯代三聚氰胺含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限制物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择指南3方法提要
食品模拟物中的苯代三聚氰胺通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过水异丙醇溶液提取后进样，采用外标法定量。4试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.1苯代三聚氰胺（C。HgNs，CAS号：91-76-9）：纯度大于99.0%（质量分数）。4.2冰醋酸。
4.3无水乙醇。
精制橄榄油。
乙睛，色谱纯。
异丙醇。
异辛烷。
3%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰醋酸（4.2)于1L容量瓶中，用水定容。4.9
10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。20%（体积分数）乙醇溶液：量取200mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。4.10
50%（体积分数）乙醇溶液：量取500mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。10%（体积分数）异丙醇溶液：量取10mL异丙醇（4.6）于100mL容量瓶中，用水定容。1
SN/T4267—2015
4.13水基食品模拟物所用的苯代三聚氰胺标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取苯代三聚氰胺标准品（4.1)0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用乙腈（4.5）定容至刻度，在0℃～4℃密封避光保存。
4.14异丙醇-水混合溶液配制的苯代三聚氰胺溶液：分别量取0.0125mL，0.0625mL，0.25mL，0.50mL0.75mL，1.00mL，1.25mL苯代三聚氰胺储备液（4.13）于25mL容量瓶中，每个容量瓶中加入12.5mL异丙醇（4.6），用水定容至刻度，得苯代三聚氰胺浓度分别为0.5mg/L，2.5mg/L，10mg/L，20mg/L，30mg/L，40mg/L，50mg/L。此溶液摇匀后在4℃避光保存，在0℃～4℃密封避光保存。
4.15微孔滤膜，0.45μm，材质尼龙。5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2旋涡混合仪。
5.3离心机，转速可达4000r/min。分析天平：感量0.1mg。
6试液的制备
标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液准确移取适量的苯代三聚氰胺标准储备液（4.13）用水逐级稀释成浓度分别为0.05mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的苯代三聚氰胺标准工作溶液。采用同样的方式，分别用3%乙酸（质量浓度）、10%乙醇（体积分数）、20%乙醇（体积分数）和50%乙醇（体积分数）配制同样浓度系列的标准工作溶液，经0.45μm微孔滤膜（4.14)过滤后供高效液相色谱进样。6.1.2橄榄油标准工作溶液
分别准确称取2.5g（精确至0.1mg）精制橄榄油（4.4)于6个15mL具塞试管中，向每个试管中依次加入0.5mL异丙醇-水混合溶液配制的苯代三聚氰胺溶液（4.14），充分混合，得橄榄油中苯代三聚氰胺浓度为0.1mg/kg，0.5mg/kg，2mg/kg，4mg/kg，6mg/kg，8mg/kg和10mg/kg。向每个试管中加人2.5mL异辛烷（4.7）和2.0mL水，旋涡混合5min后，静置离心。取下层水层2.0mL，经0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱进样6.2食品模拟物试液的制备
6.2.1总则
食品模拟物试液按照GB/T23296.1的要求从迁移试验中获取，在0℃～4℃冰箱中避光保存。6.2.2水基食品模拟物
移取迁移实验（6.2，1)中得到的水基食品模拟物约1mL，经0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制取两份试液。
6.2.3橄榄油模拟物
SN/T4267—2015
准确称取迁移实验中得到的橄榄油模拟物2.5g（精确至0.1mg）于15mL的具塞离心管中，加入2.5mL异辛烷（4.7），充分混合，再加人2.5min，10%（体积份数）异丙醇水溶液（4.11），旋涡混合5min后，静置离心。取下层水层2.0mL，经0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制取两份试液。6.3空白试液的制备
按6.2所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定
高效液相色谱条件
高效液相色谱条件为：
色谱柱：CN柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒度5μm，或性能类似的分析柱；流动相：乙睛（4.5）-水（18+82）；进样量：20μL；
检测波长：246nm；
柱温：35℃；
流速：1.0mL/min。
2绘制标准工作曲线
按照7.1所列测定条件，对标准工作溶液（6.1)进行测定。以食品模拟物标准工作溶液中苯代三聚氰胺浓度为横坐标，以对应的色谱峰面积为纵坐标，分别绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录A。
按式(1)计算回归参数：
y,=a×+b
式中：
标准工作溶液中的苯代三聚氰胺的色谱峰面积；回归曲线的斜率；
标准工作溶液苯代三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；回归曲线的截距。
7.3试液的测定
将空白试液（6.3）和食品模拟物试液（6.2)依次进样，扣除空白值，得到苯代三聚氰胺的色谱峰面积。
结果计算
食品模拟物试液中苯代三聚氰胺的浓度c按式（2)计算：(y-y.)-b
式中：
食品模拟液中苯代三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；3
SN/T4267—2015
食品模拟液中苯代三聚氰胺的色谱峰面积；空白试液中苯代三聚氰胺的色谱峰面积；回归曲线的截距；
回归曲线的斜率。
测试结果以平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。9
测定低限
见表1。
精密度
聚氰胺在6种食品模拟液中的测定低限食品模拟液
10%（体积分数）乙醇溶液
20%（体积分数）乙醇溶液
50%（体积分数）乙醇溶液
3%（质量浓度）乙酸溶液
橄榄油
测定低限
0.10mg/kg
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。mAU+
说明：
苯代三聚氰胺。
说明：
苯代三聚氰胺。
附录A
（资料性附录）
食品模拟液中苯代三聚氰胺标准色谱图10
水中苯代三聚氰胺（6.0mg/L）标准色谱图10
SN/T4267—2015
14t/min
14t/min
10%（体积分数）乙醇溶液中苯代三聚氰胺（6.0mg/L）标准色谱图图A.2
SN/T4267—2015
说明：
苯代三聚氰胺。
20%（体积分数）乙醇溶液中苯代三聚氰胺（6.0mg/L）标准色谱图图A.3
说明：
苯代三聚氰胺。
说明：
一苯代三聚氰胺。bZxz.net
50%（体积分数）乙醇溶液中苯代三聚氰胺（6.0mg/L）标准色谱图10
53%（质量分数）乙酸溶液中苯代三聚氰胺（6.0mg/L）标准色谱图图A.5
14 /min
14t/min
14 #/min
说明：
苯代三聚氰胺。
橄榄油中苯代三聚氰胺（6.0mg/kg）标准色谱图SN/T4267—2015
14 t/min
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食品接触材料
高分子材料
食品模拟物
中2，4-二氨基-6-苯基-1,35-三嗪的测定高效液相色谱法
Foodcontactmaterials-Polymermaterials-Determination of 2,4-Diamino-6-phenyl-1,3,5-triazine in food simulants-High performance liquid chromatography2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王红松、徐炎、陈明、赵敏、刘君峰、周志荣、王文辉。SN/T4267-2015
1范围
食品接触材料高分子材料食品模拟物中2,4-二氨基-6-苯基-1，3,5-三嗪的测定高效液相色谱法
SN/T4267--2015
本标准规定了食品模拟物中2，4-二氨基-6-苯基-1.3，5-三嗪（以下简称苯代三聚氰胺）的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于水3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液水基模拟物和橄榄油6种食品模拟物中苯代三聚氰胺含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限制物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择指南3方法提要
食品模拟物中的苯代三聚氰胺通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过水异丙醇溶液提取后进样，采用外标法定量。4试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.1苯代三聚氰胺（C。HgNs，CAS号：91-76-9）：纯度大于99.0%（质量分数）。4.2冰醋酸。
4.3无水乙醇。
精制橄榄油。
乙睛，色谱纯。
异丙醇。
异辛烷。
3%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰醋酸（4.2)于1L容量瓶中，用水定容。4.9
10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。20%（体积分数）乙醇溶液：量取200mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。4.10
50%（体积分数）乙醇溶液：量取500mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。10%（体积分数）异丙醇溶液：量取10mL异丙醇（4.6）于100mL容量瓶中，用水定容。1
SN/T4267—2015
4.13水基食品模拟物所用的苯代三聚氰胺标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取苯代三聚氰胺标准品（4.1)0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用乙腈（4.5）定容至刻度，在0℃～4℃密封避光保存。
4.14异丙醇-水混合溶液配制的苯代三聚氰胺溶液：分别量取0.0125mL，0.0625mL，0.25mL，0.50mL0.75mL，1.00mL，1.25mL苯代三聚氰胺储备液（4.13）于25mL容量瓶中，每个容量瓶中加入12.5mL异丙醇（4.6），用水定容至刻度，得苯代三聚氰胺浓度分别为0.5mg/L，2.5mg/L，10mg/L，20mg/L，30mg/L，40mg/L，50mg/L。此溶液摇匀后在4℃避光保存，在0℃～4℃密封避光保存。
4.15微孔滤膜，0.45μm，材质尼龙。5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2旋涡混合仪。
5.3离心机，转速可达4000r/min。分析天平：感量0.1mg。
6试液的制备
标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液准确移取适量的苯代三聚氰胺标准储备液（4.13）用水逐级稀释成浓度分别为0.05mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的苯代三聚氰胺标准工作溶液。采用同样的方式，分别用3%乙酸（质量浓度）、10%乙醇（体积分数）、20%乙醇（体积分数）和50%乙醇（体积分数）配制同样浓度系列的标准工作溶液，经0.45μm微孔滤膜（4.14)过滤后供高效液相色谱进样。6.1.2橄榄油标准工作溶液
分别准确称取2.5g（精确至0.1mg）精制橄榄油（4.4)于6个15mL具塞试管中，向每个试管中依次加入0.5mL异丙醇-水混合溶液配制的苯代三聚氰胺溶液（4.14），充分混合，得橄榄油中苯代三聚氰胺浓度为0.1mg/kg，0.5mg/kg，2mg/kg，4mg/kg，6mg/kg，8mg/kg和10mg/kg。向每个试管中加人2.5mL异辛烷（4.7）和2.0mL水，旋涡混合5min后，静置离心。取下层水层2.0mL，经0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱进样6.2食品模拟物试液的制备
6.2.1总则
食品模拟物试液按照GB/T23296.1的要求从迁移试验中获取，在0℃～4℃冰箱中避光保存。6.2.2水基食品模拟物
移取迁移实验（6.2，1)中得到的水基食品模拟物约1mL，经0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制取两份试液。
6.2.3橄榄油模拟物
SN/T4267—2015
准确称取迁移实验中得到的橄榄油模拟物2.5g（精确至0.1mg）于15mL的具塞离心管中，加入2.5mL异辛烷（4.7），充分混合，再加人2.5min，10%（体积份数）异丙醇水溶液（4.11），旋涡混合5min后，静置离心。取下层水层2.0mL，经0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制取两份试液。6.3空白试液的制备
按6.2所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定
高效液相色谱条件
高效液相色谱条件为：
色谱柱：CN柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒度5μm，或性能类似的分析柱；流动相：乙睛（4.5）-水（18+82）；进样量：20μL；
检测波长：246nm；
柱温：35℃；
流速：1.0mL/min。
2绘制标准工作曲线
按照7.1所列测定条件，对标准工作溶液（6.1)进行测定。以食品模拟物标准工作溶液中苯代三聚氰胺浓度为横坐标，以对应的色谱峰面积为纵坐标，分别绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录A。
按式(1)计算回归参数：
y,=a×+b
式中：
标准工作溶液中的苯代三聚氰胺的色谱峰面积；回归曲线的斜率；
标准工作溶液苯代三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；回归曲线的截距。
7.3试液的测定
将空白试液（6.3）和食品模拟物试液（6.2)依次进样，扣除空白值，得到苯代三聚氰胺的色谱峰面积。
结果计算
食品模拟物试液中苯代三聚氰胺的浓度c按式（2)计算：(y-y.)-b
式中：
食品模拟液中苯代三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；3
SN/T4267—2015
食品模拟液中苯代三聚氰胺的色谱峰面积；空白试液中苯代三聚氰胺的色谱峰面积；回归曲线的截距；
回归曲线的斜率。
测试结果以平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。9
测定低限
见表1。
精密度
聚氰胺在6种食品模拟液中的测定低限食品模拟液
10%（体积分数）乙醇溶液
20%（体积分数）乙醇溶液
50%（体积分数）乙醇溶液
3%（质量浓度）乙酸溶液
橄榄油
测定低限
0.10mg/kg
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。mAU+
说明：
苯代三聚氰胺。
说明：
苯代三聚氰胺。
附录A
（资料性附录）
食品模拟液中苯代三聚氰胺标准色谱图10
水中苯代三聚氰胺（6.0mg/L）标准色谱图10
SN/T4267—2015
14t/min
14t/min
10%（体积分数）乙醇溶液中苯代三聚氰胺（6.0mg/L）标准色谱图图A.2
SN/T4267—2015
说明：
苯代三聚氰胺。
20%（体积分数）乙醇溶液中苯代三聚氰胺（6.0mg/L）标准色谱图图A.3
说明：
苯代三聚氰胺。
说明：
一苯代三聚氰胺。bZxz.net
50%（体积分数）乙醇溶液中苯代三聚氰胺（6.0mg/L）标准色谱图10
53%（质量分数）乙酸溶液中苯代三聚氰胺（6.0mg/L）标准色谱图图A.5
14 /min
14t/min
14 #/min
说明：
苯代三聚氰胺。
橄榄油中苯代三聚氰胺（6.0mg/kg）标准色谱图SN/T4267—2015
14 t/min
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