SN/T 4266-2015
基本信息
标准号： SN/T 4266-2015
中文名称：食品接触材料高分子材料食品模拟物中2,4,4-三氯-2-羟基二苯醚(三氯生)的测定高效液相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品 接触 材料 模拟 三氯 羟基 二苯醚 测定 高效 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4266-2015.Food contact materials-Polymer materials-Determination of 2 ,4,4'-Trichloro-2-hydroxydiphenyl Ether(Triclosan) in food simulants-High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 4266规定了食品模拟物中三氯生的测定方法。
SN/T 4266适用于水、3%(质量浓度)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中三氯生含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23296.1食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及 食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南
3原理
水基食品模拟物直接采用高效液相色谱紫外检测器测定,橄榄油模拟物经氨化甲醇溶液萃取后用
高效液相色谱紫外检测器测定,均采用外标法定量。
4试剂和材料
除特别说明,水为GB/T 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。
4.1冰乙酸。
4.2无水乙醇。
4.3 氨水。
4.4精制橄榄油。
4.5正已 烷:HPLC级。
4.6甲醇:HPLC 级。
4.7 三氯生:纯度大于99.5% ,CAS号:3380-34-5。
1范围
SN/T 4266规定了食品模拟物中三氯生的测定方法。
SN/T 4266适用于水、3%(质量浓度)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中三氯生含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23296.1食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及 食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南
3原理
水基食品模拟物直接采用高效液相色谱紫外检测器测定,橄榄油模拟物经氨化甲醇溶液萃取后用
高效液相色谱紫外检测器测定,均采用外标法定量。
4试剂和材料
除特别说明,水为GB/T 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。
4.1冰乙酸。
4.2无水乙醇。
4.3 氨水。
4.4精制橄榄油。
4.5正已 烷:HPLC级。
4.6甲醇:HPLC 级。
4.7 三氯生:纯度大于99.5% ,CAS号:3380-34-5。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4266—2015
食品接触材料
高分子材料
食品模拟
物中2，4，4-三氯-2-羟基二苯醚（三氯生）的测定
高效液相色谱法
FoodcontactmaterialsPolymermaterials-Determinationof 2,4,4'-Trichloro-2'-hydroxydiphenylEther(Triclosan)infoodsimulantsHighperformanceliquidchromatography2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘旭辉、唐树田、马宁、刘鑫、王丹、李睿、陈庆俊、李岩、张雷。SN/T4266—2015
1范围
食品接触材料高分子材料食品模拟物中2，4.4-三氯-2-羟基二苯醚（三氯生）的测定
高效液相色谱法
本标准规定了食品模拟物中三氯生的测定方法。SN/T4266—2015
本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中三氯生含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料
塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
水基食品模拟物直接采用高效液相色谱-紫外检测器测定，橄榄油模拟物经氨化甲醇溶液萃取后用高效液相色谱-紫外检测器测定，均采用外标法定量。试剂和材料
除特别说明，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯4.1冰乙酸。
4.2无水乙醇。
4.3氨水。
精制橄榄油。
4.5正已烷：HPLC级。
甲醇：HPLC级。
三氯生：纯度大于99.5%，CAS号：3380-34-5。4.83%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰乙酸（4.1）于1L容量瓶中，用水定容。4.910%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.2）于1L容量瓶中，用水定容。4.10
氨水-甲醇混合液（5/95，体积比）：量取5mL氨水（4.3）和95mL甲醇，混匀。三氯生储备液（1000mg/L）：准确称取100mg三氯生（精确至0.1mg）至100mL容量瓶中，用甲醇（4.6）定容。在一20℃～20℃条件下避光保存。2三氯生标准中间液（100mg/L）：取10mL三氯生储备液（4.11）于100mL容量瓶中，用甲醇4.12
SN/T4266—2015
（4.6)定容。
3滤膜：0.2μm有机膜。
仪器与设备
高效液相色谱仪：配置紫外检测器。5.2涡旋振荡器。
5.3移液枪：10μL、100μL、200μL、1000μL。5.4
具塞刻度离心管：15mL。免费标准bzxz.net
一次性注射器：2mL、5mL。
分析天平：感量0.0001g、0.01g。5.6
氮吹仪。
离心机：大于4000r/min。
试液的制备
标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液用移液枪分别准确量取0μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL三氯生标准中间液（4.12)于7个10mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到水中三氯生浓度分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的标准工作液。采用同样方式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶液（4.8）和10%（体积分数）乙醇溶液（4.9）配制同样浓度系列的三氯生标准工作溶液。
6.1.2油基食品模拟物标准工作溶液分别准确称取1g（精确至0.01g）橄榄油（4.4）至7个具塞刻度离心管（5.4)中，用移液枪（5.3)分别移取0μL、5μL、10μL、20μL、40μL、80μL、100μL三氯生标准中间液（4.12）于刻度离心管中，涡旋振荡混匀，得到浓度分别为0.00mg/kg、0.50mg/kg、1.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg.8.00mg/kg、10.0mg/kg的标准工作溶液。分别在每个刻度离心管（5.4）中加人2mL正已烷（4.5），涡旋振荡（30s），加人4mL氨水-甲醇混合液（4.10），涡旋振荡（30s），在离心机（5.8）中以4000r/min离心10min。用一次性注射器（5.5）吸取下层氨化甲醇层于另一支刻度离心管（5.4）中，加人2mL正已烷（4.5），涡旋振荡（30s），离心10min，弃去上层正已烷层。再加人2mL正已烷（4.5），涡旋振荡（30s），离心10min，再次弃去上层正已烷层。取下层氨化甲醇层用氮气缓慢吹至尽干，用甲醇（4.6）定容至2mL，通过0.2μm滤膜（4.13)后供高效液相色谱进样检测。6.2
2食品模拟物试液的制备
6.2.1总则
食品模拟物试液应按照GB/T23296.1的要求从迁移试验中获取，在4℃冰箱中避光保存。6.2.2水基食品模拟物制备
量取迁移试验中得到的水基食品模拟物约1mL，通过0.2μm有机膜过滤后供高效液相色谱进样检测。平行制样两份。
3油基食品模拟物制备
SN/T4266—2015
准确量取迁移试验中得到的橄榄油模拟物1g（精确至0.01g)于具塞刻度离心管（5.4)中，加人2mL正已烷（4.5），涡旋振荡30s，加人4mL氨水-甲醇混合液（4.10），涡旋振荡30s，在离心机（5.8）中以4000r/min离心10min。用一次性注射器（5.5）吸取下层氨化甲醇层于另一支刻度离心管（5.4）中，加人2mL正已烷（4.5），涡旋振荡30s，离心10min，弃去上层正已烷层。再加入2mL正已烷（4.5），涡旋振荡30s，离心10min，再次弃去上层正已烷层。将下层氨化甲醇层氮气吹干溶剂，用甲醇（4.6)定容至2mL，通过滤膜（4.13)后供高效液相色谱进样。6.3空白试液的制备
按照6.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定
测定条件
测定条件为：
色谱柱：C1s柱；
流动相：甲醇-水（76+24，体积比）；c)
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：281nm；
进样体积：10μL。
绘制标准工作曲线
按照7.1所列测定条件，对标准工作溶液（6.1)进行检测。以食品模拟物标准工作曲线中三氯生浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录A。
按式（1)计算回归参数：
y=a×+b
式中：
食品模拟物标准工作溶液中三氯生的峰蜂面积；a
回归曲线的斜率；
食品模拟物标准工作溶液中三氯生浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；6
回归曲线的截距。
试液测定
对空白试液（6.3)和食品模拟物试液（6.2)依次进样，扣除空白值，得到三氯生色谱峰峰面积。8
结果计算
食品模拟物试液中三氯生的浓度c按式（2)计算。8.1
.（2）
SN/T4266—2015
式中：
食品模拟物试液中三氯生的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；食品模拟物试液中三氯生的峰面积；回归曲线的截距；
回归曲线的斜率。
8.2三氯生特定迁移量的转化计算：由8.1得到的食品模拟物试液中三氯生浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出三氯生的特定迁移量，单位以“mg/kg或mg/dm2”表示。详见GB/T23296.1一2009中第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。9
测定低限
水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液三种水基食品模拟物中三氯生的测定低限为0.20mg/L，橄榄油中三氯生的测定低限为0.50mg/kg。10重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。S
附录A
（规范性附录）
食品模拟物中三氯生标准色谱分离图9
水中三氯生（1.0mg/L）标准色谱图3
SN/T4266—2015
3%（质量浓度）乙酸溶液中三氯生（1.0mg/L）标准色谱图图A.2
SN/T4266—2015
10%（体积分数）乙醇溶液中三氯生（1.0mg/L）标准色谱图658
橄榄油中三氯生（2.0mg/kg）标准色谱图15
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食品接触材料
高分子材料
食品模拟
物中2，4，4-三氯-2-羟基二苯醚（三氯生）的测定
高效液相色谱法
FoodcontactmaterialsPolymermaterials-Determinationof 2,4,4'-Trichloro-2'-hydroxydiphenylEther(Triclosan)infoodsimulantsHighperformanceliquidchromatography2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘旭辉、唐树田、马宁、刘鑫、王丹、李睿、陈庆俊、李岩、张雷。SN/T4266—2015
1范围
食品接触材料高分子材料食品模拟物中2，4.4-三氯-2-羟基二苯醚（三氯生）的测定
高效液相色谱法
本标准规定了食品模拟物中三氯生的测定方法。SN/T4266—2015
本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中三氯生含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料
塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
水基食品模拟物直接采用高效液相色谱-紫外检测器测定，橄榄油模拟物经氨化甲醇溶液萃取后用高效液相色谱-紫外检测器测定，均采用外标法定量。试剂和材料
除特别说明，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯4.1冰乙酸。
4.2无水乙醇。
4.3氨水。
精制橄榄油。
4.5正已烷：HPLC级。
甲醇：HPLC级。
三氯生：纯度大于99.5%，CAS号：3380-34-5。4.83%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰乙酸（4.1）于1L容量瓶中，用水定容。4.910%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.2）于1L容量瓶中，用水定容。4.10
氨水-甲醇混合液（5/95，体积比）：量取5mL氨水（4.3）和95mL甲醇，混匀。三氯生储备液（1000mg/L）：准确称取100mg三氯生（精确至0.1mg）至100mL容量瓶中，用甲醇（4.6）定容。在一20℃～20℃条件下避光保存。2三氯生标准中间液（100mg/L）：取10mL三氯生储备液（4.11）于100mL容量瓶中，用甲醇4.12
SN/T4266—2015
（4.6)定容。
3滤膜：0.2μm有机膜。
仪器与设备
高效液相色谱仪：配置紫外检测器。5.2涡旋振荡器。
5.3移液枪：10μL、100μL、200μL、1000μL。5.4
具塞刻度离心管：15mL。免费标准bzxz.net
一次性注射器：2mL、5mL。
分析天平：感量0.0001g、0.01g。5.6
氮吹仪。
离心机：大于4000r/min。
试液的制备
标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液用移液枪分别准确量取0μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL三氯生标准中间液（4.12)于7个10mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到水中三氯生浓度分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的标准工作液。采用同样方式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶液（4.8）和10%（体积分数）乙醇溶液（4.9）配制同样浓度系列的三氯生标准工作溶液。
6.1.2油基食品模拟物标准工作溶液分别准确称取1g（精确至0.01g）橄榄油（4.4）至7个具塞刻度离心管（5.4)中，用移液枪（5.3)分别移取0μL、5μL、10μL、20μL、40μL、80μL、100μL三氯生标准中间液（4.12）于刻度离心管中，涡旋振荡混匀，得到浓度分别为0.00mg/kg、0.50mg/kg、1.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg.8.00mg/kg、10.0mg/kg的标准工作溶液。分别在每个刻度离心管（5.4）中加人2mL正已烷（4.5），涡旋振荡（30s），加人4mL氨水-甲醇混合液（4.10），涡旋振荡（30s），在离心机（5.8）中以4000r/min离心10min。用一次性注射器（5.5）吸取下层氨化甲醇层于另一支刻度离心管（5.4）中，加人2mL正已烷（4.5），涡旋振荡（30s），离心10min，弃去上层正已烷层。再加人2mL正已烷（4.5），涡旋振荡（30s），离心10min，再次弃去上层正已烷层。取下层氨化甲醇层用氮气缓慢吹至尽干，用甲醇（4.6）定容至2mL，通过0.2μm滤膜（4.13)后供高效液相色谱进样检测。6.2
2食品模拟物试液的制备
6.2.1总则
食品模拟物试液应按照GB/T23296.1的要求从迁移试验中获取，在4℃冰箱中避光保存。6.2.2水基食品模拟物制备
量取迁移试验中得到的水基食品模拟物约1mL，通过0.2μm有机膜过滤后供高效液相色谱进样检测。平行制样两份。
3油基食品模拟物制备
SN/T4266—2015
准确量取迁移试验中得到的橄榄油模拟物1g（精确至0.01g)于具塞刻度离心管（5.4)中，加人2mL正已烷（4.5），涡旋振荡30s，加人4mL氨水-甲醇混合液（4.10），涡旋振荡30s，在离心机（5.8）中以4000r/min离心10min。用一次性注射器（5.5）吸取下层氨化甲醇层于另一支刻度离心管（5.4）中，加人2mL正已烷（4.5），涡旋振荡30s，离心10min，弃去上层正已烷层。再加入2mL正已烷（4.5），涡旋振荡30s，离心10min，再次弃去上层正已烷层。将下层氨化甲醇层氮气吹干溶剂，用甲醇（4.6)定容至2mL，通过滤膜（4.13)后供高效液相色谱进样。6.3空白试液的制备
按照6.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定
测定条件
测定条件为：
色谱柱：C1s柱；
流动相：甲醇-水（76+24，体积比）；c)
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：281nm；
进样体积：10μL。
绘制标准工作曲线
按照7.1所列测定条件，对标准工作溶液（6.1)进行检测。以食品模拟物标准工作曲线中三氯生浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录A。
按式（1)计算回归参数：
y=a×+b
式中：
食品模拟物标准工作溶液中三氯生的峰蜂面积；a
回归曲线的斜率；
食品模拟物标准工作溶液中三氯生浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；6
回归曲线的截距。
试液测定
对空白试液（6.3)和食品模拟物试液（6.2)依次进样，扣除空白值，得到三氯生色谱峰峰面积。8
结果计算
食品模拟物试液中三氯生的浓度c按式（2)计算。8.1
.（2）
SN/T4266—2015
式中：
食品模拟物试液中三氯生的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；食品模拟物试液中三氯生的峰面积；回归曲线的截距；
回归曲线的斜率。
8.2三氯生特定迁移量的转化计算：由8.1得到的食品模拟物试液中三氯生浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出三氯生的特定迁移量，单位以“mg/kg或mg/dm2”表示。详见GB/T23296.1一2009中第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。9
测定低限
水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液三种水基食品模拟物中三氯生的测定低限为0.20mg/L，橄榄油中三氯生的测定低限为0.50mg/kg。10重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。S
附录A
（规范性附录）
食品模拟物中三氯生标准色谱分离图9
水中三氯生（1.0mg/L）标准色谱图3
SN/T4266—2015
3%（质量浓度）乙酸溶液中三氯生（1.0mg/L）标准色谱图图A.2
SN/T4266—2015
10%（体积分数）乙醇溶液中三氯生（1.0mg/L）标准色谱图658
橄榄油中三氯生（2.0mg/kg）标准色谱图15
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