SN/T 4266—2015 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚（三氯生）的测定 高效液相色谱法 Food contact materials—Polymer materials—Determination of 2,4,4'-Trichloro-2'-hydroxydiphenyl Ether (Triclosan) in food simulants—High performance liquid chromatography 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘旭辉、唐树田、马宁、刘鑫、王丹、李睿、陈庆俊、李岩、张雷。 1 范围 本标准规定了食品模拟物中三氯生的测定方法。本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中三氯生含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 23296.1 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3 原理 水基食品模拟物直接采用高效液相色谱-紫外检测器测定，橄榄油模拟物经氨化甲醇溶液萃取后用高效液相色谱-紫外检测器测定，均采用外标法定量。 4 试剂和材料 除特别说明，水为GB/T 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。 4.1 冰乙酸 4.2 无水乙醇 4.3 氨水 4.4 精制橄榄油 4.5 正已烷：HPLC级 4.6 甲醇：HPLC级 4.7 三氯生：纯度大于99.5%，CAS号：3380-34-5 4.8 3%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰乙酸（4.1）于1L容量瓶中，用水定容 4.9 10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.2）于1L容量瓶中，用水定容 4.10 氨水-甲醇混合液（5/95，体积比）：量取5mL氨水（4.3）和95mL甲醇，混匀 4.11 三氯生储备液（1000mg/L）：准确称取100mg三氯生（精确至0.1mg）至100mL容量瓶中，用甲醇（4.6）定容。在20℃～20℃条件下避光保存 4.12 三氯生标准中间液（100mg/L）：取10mL三氯生储备液（4.11）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.6）定容 4.13 滤膜：0.2μm有机膜 5 仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪：配置紫外检测器 5.2 涡旋振荡器 5.3 移液枪：10μL、100μL、200μL、1000μL 5.4 具塞刻度离心管：15mL 5.5 一次性注射器：2mL、5mL 5.6 分析天平：感量0.0001g、0.01g 5.7 氮吹仪 5.8 离心机：大于4000r/min 6 试液的制备 6.1 标准工作溶液的制备 6.1.1 水基食品模拟物标准工作溶液：用移液枪分别准确量取0μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL三氯生标准中间液（4.12）于7个10mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到水中三氯生浓度分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的标准工作液。采用同样方式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶液（4.8）和10%（体积分数）乙醇溶液（4.9）配制同样浓度系列的三氯生标准工作溶液。 6.1.2 油基食品模拟物标准工作溶液：分别准确称取1g（精确至0.01g）橄榄油（4.4）至7个具塞刻度离心管（5.4）中，用移液枪（5.3）分别移取0μL、5μL、10μL、20μL、40μL、80μL、100μL三氯生标准中间液（4.12）于刻度离心管中，涡旋振荡混匀，得到浓度分别为0.00mg/kg、0.50mg/kg、1.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg、8.00mg/kg、10.0mg/kg的标准工作溶液。