SN/T 4264-2015.Determination of metaldehyde residue in foodstuffs for export-GC-MS method.
1范围
SN/T 4264规定了出口食品中四聚乙醛残留量的气相色谱-质谱检测方法。
SN/T 4264适用于大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、生姜、苹果、板栗、茶叶、猪肉、猪肝、鱼肉中四聚乙醛残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的四聚乙醛用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取，固相萃取法净化,采用气相色谱-质谱法检测，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 水。
4.2丙 酮。
4.3二氯甲烷。
4.4无水硫酸钠:使用前于650 °C灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。
4.5四聚乙醛标准品( metaldehyde,CAS号.108-62-3):纯度大于等于99%。
4.6标准工作溶液:根据需要用二氯甲烷将标准储备溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现用现配。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4264—2015
出口食品中四聚乙醛残留量的检测方法气相色谱-质谱法
Determination of metaldehyde residue in foodstuffs for export-GC-MS method
2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4264—2015
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：李晓娟、贾然、马薇、陈冬东、代汉慧、彭涛、杨茜、李淑娟。1范围
出口食品中四聚乙醛残留量的检测方法气相色谱-质谱法
本标准规定了出口食品中四聚乙醛残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于大米、大豆、菠菜、番茄、洋微生麦留量的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的SN/T4264—2015
、板栗、茶叶、猪肉、猪肝、鱼肉中四聚乙醛残凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样中的四聚乙醛用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取，固相萃取法净化，采用气相色谱-质谱法检测，外标法定量。
试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的4.1水。
4.2丙酮。
4.3二氯甲烷。
4.4无水硫酸钠：使用前于650
℃灼烧
级水。
于干燥器中，冷却后备用
4h，购
4.5固相萃取柱：LC-NH2/Envi-carb（500mg/500mg，6mL），或相当者。使用前用6mL二氯甲烷溶液活化。
4.6四聚乙醛标准品（metaldehyde，CAS号.108-62-3）：纯度大于等于99%。4.7标准储备溶液：准确称取适量的四聚乙醛标准物质，用二氯甲烷配成浓度为100.0mg/L的标准储备溶液，该标准储备溶液于0℃～4℃避光保存，有效期3个月。4.8标准工作溶液：根据需要用二氯甲烷将标准储备溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现用现配。
仪器和设备
5.1气相色谱-质谱（GC-MS)仪：配有电子轰击电离源。5.2分析天平：感度为0.001g和0.1mg。5.3样品粉碎机。
5.4振荡器。
旋转蒸发仪。
固相萃取装置。
SN/T4264—2015
5.7涡旋振荡器。
6试样制备与保存
6.1粮谷、豆类、坚果、油籽类样品取代表性样品500g，粉碎并使其全部通过孔径为0.425mm的样品筛。混合均匀，装入洁净的容器内作为试样，密封并标识。将试样置于0℃～4℃避光保存。6.2蔬菜、水果类样品
取代表性样品500g，取可食部分（不可水洗）并将其切成小块，用组织捣碎机匀浆并混合均匀，装入洁净的容器内作为试样，密封并标识。将试样置于一18℃避光保存。6.3动物肌肉、内脏类样品
取代表性样品500g，切成小块后用组织捣碎机匀浆并混合均匀，装入洁净的容器内作为试样，密封并标识。将试样置于一18℃避光保存。6.4制备和保存要求
在取样、制样和试样保存过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化7分析步骤
7.1提取
7.1.1粮谷、豆类、坚果、油籽样品称取10g试样（精确至0.01g）于锥形瓶中，加人10mL水，静置30min。加人20mL二氯甲烷，15mL丙酮，振荡提取20min，取上层清液经无水硫酸钠脱水后收集于鸡心瓶中。向残渣中再加人20mL二氯甲烷，15mL丙酮，重复上述操作。用30mL二氯甲烷分数次洗涤残渣和无水硫酸钠，合并洗涤液于鸡心瓶中，于35℃水浴中减压浓缩至1mL～2mL，待净化。7.1.2茶叶
称取5g试样（精确至0.01g）于锥形瓶中，加人5mL水，静置30min。加人20mL二氯甲烷，15mL丙酮，振荡提取20min，取上层清液经无水硫酸钠脱水后收集于鸡心瓶中。向残渣中再加入20mL二氯甲烷，15mL丙酮，重复上述操作。用30mL二氯甲烷分数次洗涤残渣和无水硫酸钠，合并洗涤液于鸡心瓶中，于35℃水浴中减压浓缩至1mL～2mL，待净化。7.1.3蔬菜、水果
称取10g试样（精确至0.01g）于锥形瓶中，加人20mL二氯甲烷，15mL丙酮，振荡提取20min，取上层清液经无水硫酸钠脱水后收集于鸡心瓶中。向残渣中再加人20mL二氯甲烷，15mL内酮，重复上述操作。用30mL二氯甲烷分数次洗涤残渣和无水硫酸钠，合并洗涤液于鸡心瓶中，于35℃水浴中减压浓缩至1mL～2mL，待净化7.1.4动物肌肉、动物组织、水产品称取5g试样（精确至0.01g）于锥形瓶中，加入20mL二氯甲烷，15mL丙酮，振荡提取20min，取2
SN/T4264—2015
上层清液经无水硫酸钠脱水后收集于鸡心瓶中。向残渣中再加人20mL二氯甲烷，15mL丙酮，重复上述操作。用30mL二氯甲烷分数次洗涤残渣和无水硫酸钠，合并洗涤液于鸡心瓶中，于35℃水浴中减压浓缩至1mL～2mL，待净化，7.2净化
将已活化的LC-NH2/Envi-carb固相萃取柱置于固相萃取装置上。将7.1中的待净化液转移至固相萃取柱中，调节装置使淋洗液流速为1mL/min～2mL/min，再加人3mL二氯甲烷洗脱，收集上样后的洗脱液。用二氯甲烷定容至5mL。供气相色谱-质谱测定。7.3气相色谱-质谱测定
7.3.1色谱参考条件
色谱条件如下：
色谱柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm（内径）×0.25uμm，或相a）
当者。
程序升温条件：50℃，保持2min，以20℃/min升温至280℃，保持5min。载气：氨气（纯度大于99.999%）。载气流速：1.0mL/min。
进样口温度：150℃。
进样方式：不分流进样，1.5min后打开分流阀。进样量：1μL。
质谱参考条件
质谱条件如下：
电子轰击电离源：70eV。
离子源温度：230℃。
四极杆温度：150℃。
接口温度：280℃。
扫描模式：选择离子扫描（SIM)，定性离子m/45、89，定量离子m/z45。e）
溶剂延迟：5.5min。
7.3.3定量测定
在仪器最佳状态下，根据样液中四聚乙醛的含量，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。试样中四聚乙醛的响应值应在仪器检测的线性范围内，若其响应值超过线性范围，可调整定容体积使之满足测定要求。在上述仪器条件下，四聚乙醛的保留时间约为6.1min。四聚乙醛标准品全扫描总离子流质量色谱图参见附录A中的图A.1，全扫描质谱图参见附录A中的图A.2。
7.3.4定性测定
在上述条件下测定试样和标准工作溶液，如果样液中检测的质量色谱峰的保留时间和标准工作溶液相一致，允许偏差小于士0.5%，且在扣除背景后，定性离子的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度相一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可以判断试样中存在被测物3
SN/T4264—2015
相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
空白试验
定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差>50
除不称取试样外，按照上述步骤进行测定。8
结果计算和表达
>20~50
试样中四聚乙醛残留量可由GC/MSD数据处理软件计算，或按式（1)计算：X=+
式中：
试样中四聚乙醛的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；10
由标准工作曲线计算得到的试样中四聚乙醛的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液最终定容体积，单
位为毫升（mL）；
样液相当的试样质量，单位为克（g）。计算结果需扣除空白值
测定低限和回收率
测定低限
本方法对四聚乙醛的测定低限为0.01mgkg。回收率
不同样品基质中四聚乙醛添加回收率见表2表2
不同样品基质中四聚乙醛添加回收率添加水平
μg/kg
75.9~98.6
85.1~111.7
78.4~96.0
73.2~98.2
76.3~92.6
74.8~95.1
71.7~98.7
72.8~95.1
80.3~98.9
82.5~96.2
80.6~98.3
80.6~97.8
80.6~97.9
82.2~99.5
82.8~97.8
82.3~99.1
82.0~98.9
80.8~99.0
86.1~99.2
82.4~99.0
80.6~98.8
85.9~98.5
88.0~99.4
80.4~98.2
74.5~98.9
82.4~97.4
86.4~99.1
表2（续）
添加水平
μg/kg
88.2~94.6
84.2~99.6
84.3~99.4
SN/T4264—2015
80.5~94.6
82.1~99.7
82.0~97.4
80.0~96.8
SN/T4264—2015
14000-
13000-
11000-
10000-
6000号
附录A
（资料性附录）
四聚乙醛标准品的色谱图和选择离子质谱图6.00
四聚乙醛标准溶液全扫描总离子流质量色谱图89
9095100105110115120125wwW.bzxz.Net
四聚乙醛标准品的全扫描质谱图Foreword
Thisstandard isdraftedaccordingtotherulesgivenbytheGB/T1.1-2009SN/T4264—2015
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This standard was drafted by China Inspection and Quarantine Institute of Science and TechnologyHeilongjiang Entry-exit Inspection and Quarantine.Main drafters of this standard are:Li Xiaojuan,Jia Ran,Ma Wei,Chen Dongdong,Dai Hanhui,PengTao,YangQian,LiShujuan.
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