SN/T 3318.2-2015
基本信息
标准号： SN/T 3318.2-2015
中文名称：锆英砂化学分析方法第2部分:锆、铁、钛含量的测定，波长色散X射线荧光光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 英砂 化学分析 方法 含量 测定 波长 色散 射线 荧光 光谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3318.2-2015.Chemical analysis of zirconium sand-Part 2 :Determination of zirconium , iron and titanium contents-Wavelength dispersion X-ray fluorescence spectrometric method.
1范围
SN/T 3318.2规定了锆英砂中锆、铁、钛含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。
SN/T 3318.2适用于用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂中锆、铁、钛含量,测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
JJG 810 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1锆英砂Zirconium sand
锆英砂,是一种以锆的硅酸盐(ZrSiO:)为主要组成的矿物。纯净的锆英砂为无色透明晶体,常因产地不同、含杂质的种类与数量不同而染成黄、橙、红、褐等包,结晶构造属四方晶系,呈四方锥柱形。
4方法提要
试样用四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂(12:22)熔融,以少量溴化锂为脱模剂,制成玻璃熔片用波长色散X射线荧光光谱仪测定。在特征谱线附近位置的基线处测量背景,作为试样背景扣除。用理论α系数校正元素间的基体效应，同时进行谱线干扰校正,校正后的谱线强度和浓度用最小二乘法作直线。测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度,根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系,计算出待测元素的含量。
1范围
SN/T 3318.2规定了锆英砂中锆、铁、钛含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。
SN/T 3318.2适用于用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂中锆、铁、钛含量,测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
JJG 810 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1锆英砂Zirconium sand
锆英砂,是一种以锆的硅酸盐(ZrSiO:)为主要组成的矿物。纯净的锆英砂为无色透明晶体,常因产地不同、含杂质的种类与数量不同而染成黄、橙、红、褐等包,结晶构造属四方晶系,呈四方锥柱形。
4方法提要
试样用四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂(12:22)熔融,以少量溴化锂为脱模剂,制成玻璃熔片用波长色散X射线荧光光谱仪测定。在特征谱线附近位置的基线处测量背景,作为试样背景扣除。用理论α系数校正元素间的基体效应，同时进行谱线干扰校正,校正后的谱线强度和浓度用最小二乘法作直线。测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度,根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系,计算出待测元素的含量。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3318.2—2015
锆英砂化学分析方法
第2部分：锆、铁、钛含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
Chemical analysis of zirconium sandPart 2:Determination of zirconium,iron and titanium contents-Wavelength dispersion X-rayfluorescencespectrometricmethod2015-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
SN/T3318《锆英砂化学分析方法》共分为2个部分：第1部分：针、铀含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：锆、铁、钛、含量的测定波长色散X射线荧光光谱法。本部分为SN/T3318的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。SN/T3318.2-2015
本部分参与起草单位：淄博永邦锆业有限公司、淄博天润锆业有限公司、淄博星美国际贸易有限公司、中国合格评定国家认可中心。本部分主要起草人：项海波、刘胜、张丽、蒋百春、王乐、刘慧彦、郭兵、蔡斌、王仑、苏志明、许宏民、张苗、王克刚、孙计赞、陶琳、倪荣军、丁仕兵、苗贵东、许建、张建文。I
1范围
锆英砂化学分析方法
第2部分：锆、铁、钛含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
SN/T3318.2—2015
SN/T3318的本部分规定了错英砂中锆、铁、钛含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。本部分适用于用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂中锆、铁、钛含量，测定范围见表1。表1测定范围
化合物
测定范围
2规范性引用文件
20.63~92.8
0.01~17.81
%（质量分数）
0.04~11.24
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限
数值的表示和判定
JJG810波长色散X射线荧光光谱仪检定规程3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
Zirconiumsand
锆英砂
锆英砂，是一种以锆的硅酸盐（ZrSiO，）为主要组成的矿物，纯净的锆英砂为无色透明晶体，常因产地不同、含杂质的种类与数量不同而染成黄、橙、红、褐等色，结晶构造属四方晶系，呈四方锥柱形。4方法提要
试样用四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（12：22)熔融，以少量溴化锂为脱模剂，制成玻璃熔片用波长色散X射线荧光光谱仪测定。在特征谱线附近位置的基线处测量背景，作为试样背景扣除。用理论α系数校正元素间的基体效应，同时进行谱线干扰校正，校正后的谱线强度和浓度用最小二乘法作直线。测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。5试剂材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水或以上规格。1
SN/T3318.2—2015
四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（12：22）：在550℃下灼烧4h，并置于干燥器中储存。其他适合5.1
的熔剂或混合熔剂也可以用于样片的制备5.2溴化锂：在105℃下干燥，置于干燥器中储存。5.3溴化锂溶液（脱模剂）：15g/L。5.4盐酸（1+1)。
甲烷氩气混合气体（1+9）。
6仪器设备
6.1波长色散X射线荧光光谱分析仪，符合JJG810要求。6.2铂-金合金埚（95%Pt十5%Au）：若试样在中熔融后直接成型，则要求埚底面内壁平整光滑。
6.3铂-金合金铸模（95%Pt十5%Au）：铸模材料厚度约1mm，使其不易变形。铸模定期用粒度为14μm的金刚砂软膏抛光，是玻璃片易从铸模中剥离而不破裂。6.4熔样机：自动火焰熔样机、X射线荧光光谱仪配套用高温熔样炉或高频电感熔样机。若用其他类型的熔样机，温度不低于1100℃。6.5分析天平：感量0.1mg。
7试样
7.1试样粒度应小于74μm。
7.2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。分析步骤
8.1试料
试料须进行烧失量的测定，将测完烧失量的试料存于干燥器中备用，至少做两份试料的平行测定。8.2试料烧失量的测定
用蒸馏水洗净瓷埚，烘干，于1050℃温度下灼烧至恒重，冷却备用。准确2.0g左右待测预干燥样品，精确至0.1mg置于恒重的瓷埚内，放入温度能控制在1050℃的马弗炉内灼烧至恒重，冷却至室温，置于干燥器中，按式（1)计算烧失量：L01=m。=m1×100%
式中：
灼烧减量的质量分数，%；
试料质量，单位为克（g)；
灼烧后试样质量，单位为克（g）。8.3试料片的制备
在熔样前应彻底清洗铂-金埚。
SN/T3318.2—2015
当制备直径为34mm的试料片时，称取0.4500g土0.0002g灼烧后的试料，加人9.0000g士0.0002g四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（12：22）置于铂-金埚内。当制备其他尺寸的试样片时，试样片中各应按比例增减。
8.3.2混样
用无锋利边棱的小铲或类似工具在铂-金埚中充分搅拌使其内容物混匀，用小片滤纸擦拭混样工具，将滤纸放人铂-金内，以免样品损失。在实验台上轻轻震动铂-金埚底部，以确保粘附在铂-金埚壁上的物质进入混合物主体中。8.3.3烘干
往铂-金埚中加入1.00mL溴化锂溶液（5.3），将铂-金埚置于电热板上，烘干。8.3.4熔融
将铂-金置于1050℃的X射线荧光光谱仪配套用高温熔样炉中，计时，每5min时取出铂-金埚摇动，以赶走熔体中的气泡，使熔融体混合均匀。当熔融15min后将熔融物浇铸到已在炉内保温至少2min的模具内，取出模具，冷却，成型的试样片与模具自动脱离。如铂-金埚内底面平整光滑，也可在铂-金埚内直接冷却成型
注：也可以采用其他种类的熔样设备熔融时间和熔融温度参考上述条件进行。8.3.5目视检查和保存
试料片应当是均匀的玻璃体，否则，应按8.2～8.3步骤重新制备，试料片储存于洁净的干燥器中。8.3.6校准样片的制备
选择元素含量适中的标准物质作为校准用试料，按照8.2测其烧失量，然后按8.3制备标准化试料片。
8.4测定
8.4.1漂移校正
用校正样品的方式（CalibrationUpdate），选择有良好均匀性和稳定性的合适的标准样块作为漂移校正样对仪器定期进行漂移校正，可采用单点或两点校正，校正的时间间隔，可根据仪器的稳定性和所处分析环境确定。
8.4.2测定条件
推荐的分析线和测量条件参见附录A。8.4.3校准曲线的制作
选用至少7个锆英砂标准物质按照8.2～8.3步骤制作试料片，在按照8.4.1推荐的分析线和测量条件测定并建立校准曲线，标准物质各元素含量须经烧失量校正。8.4.4校准曲线的校正
8.4.4.1背景校正
采用一点法扣背景，按式（2)计算特征谱线的净强度：3
SN/T3318.2—2015
式中：
I，扣除背景后的净强度；
峰位置总强度；
背景强度
I,=Ip-IB
采用2点法扣除背景，按式（3)计算峰的净强度：I,=I,
式中：
扣除背景后的净强度
峰位置总强度；
背景1的X射线荧光强度：www.bzxz.net
背景2的20角与降位置29
背景2的X射线荧光强度；
IB×B2-IB×B
背景1的20角与峰位置20
角之差
回归、基体效应校正和谱线干扰校正..(2)
将各校准片的浓度输人计算机，按仪器测量程序编制测量方法，逐一测定标准熔片的强度，测量完毕对数据进行处理，以X射线荧光强度（Kcps）为纵坐标，以对应各元素的含量（%）为横坐标，计算回归、基体效应校正及谱线干扰校正方程，其中采用理论系数法对样品的基体效应进行校正，校准方程见式（4)。
式中：
测量元素校正后的浓度，
校准曲线的截距（常数）
校准曲线的斜率
测量元素的强度
重叠谱线的强度
影响元素对测量元素的理论α影响系数；影响元素对测量元素谱线重叠校正系数；影响元素的浓度，%。
样品测定
+ZajxC,)
.......(4)
按仪器使用说明书准备和操作仪器，每次测量前应确保仪器处于稳定状态。测量待测试样各分析元素X射线荧光特征谱线强度。
8.4.6结果计算
根据测得的元素特征谱线强度，从校准曲线上得到试样中各元素含量，结果以各待测元素的质量分数表示。
所得结果含量大于等于0.10%时，保留至两位小数：所得结果含量大于等于0.010%，小于0.10%时，保留至三位小数，且所有结果数据按GB/T8170进行修约。
精密度
SN/T3318.2—2015
经八家实验室对三个水平的检测样品进行检测分析得出的数据，经统计分析得到的精密度值见表2。
表2精密度
化合物
水平范围m/%
重复性限（r）
再现性限（R）
SN/T3318.2—2015
（资料性附录）
X射线荧光光谱仪的测量条件
X射线荧光光谱仪的测量条件见表A.1。表A.1
注：“FC”
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
流气式正比计数器。
准直器
700 μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
测量条件
探测器
电压/kv
电流/mA
峰角度/（°)
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锆英砂化学分析方法
第2部分：锆、铁、钛含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
Chemical analysis of zirconium sandPart 2:Determination of zirconium,iron and titanium contents-Wavelength dispersion X-rayfluorescencespectrometricmethod2015-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
SN/T3318《锆英砂化学分析方法》共分为2个部分：第1部分：针、铀含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：锆、铁、钛、含量的测定波长色散X射线荧光光谱法。本部分为SN/T3318的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。SN/T3318.2-2015
本部分参与起草单位：淄博永邦锆业有限公司、淄博天润锆业有限公司、淄博星美国际贸易有限公司、中国合格评定国家认可中心。本部分主要起草人：项海波、刘胜、张丽、蒋百春、王乐、刘慧彦、郭兵、蔡斌、王仑、苏志明、许宏民、张苗、王克刚、孙计赞、陶琳、倪荣军、丁仕兵、苗贵东、许建、张建文。I
1范围
锆英砂化学分析方法
第2部分：锆、铁、钛含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
SN/T3318.2—2015
SN/T3318的本部分规定了错英砂中锆、铁、钛含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。本部分适用于用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂中锆、铁、钛含量，测定范围见表1。表1测定范围
化合物
测定范围
2规范性引用文件
20.63~92.8
0.01~17.81
%（质量分数）
0.04~11.24
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限
数值的表示和判定
JJG810波长色散X射线荧光光谱仪检定规程3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
Zirconiumsand
锆英砂
锆英砂，是一种以锆的硅酸盐（ZrSiO，）为主要组成的矿物，纯净的锆英砂为无色透明晶体，常因产地不同、含杂质的种类与数量不同而染成黄、橙、红、褐等色，结晶构造属四方晶系，呈四方锥柱形。4方法提要
试样用四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（12：22)熔融，以少量溴化锂为脱模剂，制成玻璃熔片用波长色散X射线荧光光谱仪测定。在特征谱线附近位置的基线处测量背景，作为试样背景扣除。用理论α系数校正元素间的基体效应，同时进行谱线干扰校正，校正后的谱线强度和浓度用最小二乘法作直线。测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。5试剂材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水或以上规格。1
SN/T3318.2—2015
四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（12：22）：在550℃下灼烧4h，并置于干燥器中储存。其他适合5.1
的熔剂或混合熔剂也可以用于样片的制备5.2溴化锂：在105℃下干燥，置于干燥器中储存。5.3溴化锂溶液（脱模剂）：15g/L。5.4盐酸（1+1)。
甲烷氩气混合气体（1+9）。
6仪器设备
6.1波长色散X射线荧光光谱分析仪，符合JJG810要求。6.2铂-金合金埚（95%Pt十5%Au）：若试样在中熔融后直接成型，则要求埚底面内壁平整光滑。
6.3铂-金合金铸模（95%Pt十5%Au）：铸模材料厚度约1mm，使其不易变形。铸模定期用粒度为14μm的金刚砂软膏抛光，是玻璃片易从铸模中剥离而不破裂。6.4熔样机：自动火焰熔样机、X射线荧光光谱仪配套用高温熔样炉或高频电感熔样机。若用其他类型的熔样机，温度不低于1100℃。6.5分析天平：感量0.1mg。
7试样
7.1试样粒度应小于74μm。
7.2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。分析步骤
8.1试料
试料须进行烧失量的测定，将测完烧失量的试料存于干燥器中备用，至少做两份试料的平行测定。8.2试料烧失量的测定
用蒸馏水洗净瓷埚，烘干，于1050℃温度下灼烧至恒重，冷却备用。准确2.0g左右待测预干燥样品，精确至0.1mg置于恒重的瓷埚内，放入温度能控制在1050℃的马弗炉内灼烧至恒重，冷却至室温，置于干燥器中，按式（1)计算烧失量：L01=m。=m1×100%
式中：
灼烧减量的质量分数，%；
试料质量，单位为克（g)；
灼烧后试样质量，单位为克（g）。8.3试料片的制备
在熔样前应彻底清洗铂-金埚。
SN/T3318.2—2015
当制备直径为34mm的试料片时，称取0.4500g土0.0002g灼烧后的试料，加人9.0000g士0.0002g四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（12：22）置于铂-金埚内。当制备其他尺寸的试样片时，试样片中各应按比例增减。
8.3.2混样
用无锋利边棱的小铲或类似工具在铂-金埚中充分搅拌使其内容物混匀，用小片滤纸擦拭混样工具，将滤纸放人铂-金内，以免样品损失。在实验台上轻轻震动铂-金埚底部，以确保粘附在铂-金埚壁上的物质进入混合物主体中。8.3.3烘干
往铂-金埚中加入1.00mL溴化锂溶液（5.3），将铂-金埚置于电热板上，烘干。8.3.4熔融
将铂-金置于1050℃的X射线荧光光谱仪配套用高温熔样炉中，计时，每5min时取出铂-金埚摇动，以赶走熔体中的气泡，使熔融体混合均匀。当熔融15min后将熔融物浇铸到已在炉内保温至少2min的模具内，取出模具，冷却，成型的试样片与模具自动脱离。如铂-金埚内底面平整光滑，也可在铂-金埚内直接冷却成型
注：也可以采用其他种类的熔样设备熔融时间和熔融温度参考上述条件进行。8.3.5目视检查和保存
试料片应当是均匀的玻璃体，否则，应按8.2～8.3步骤重新制备，试料片储存于洁净的干燥器中。8.3.6校准样片的制备
选择元素含量适中的标准物质作为校准用试料，按照8.2测其烧失量，然后按8.3制备标准化试料片。
8.4测定
8.4.1漂移校正
用校正样品的方式（CalibrationUpdate），选择有良好均匀性和稳定性的合适的标准样块作为漂移校正样对仪器定期进行漂移校正，可采用单点或两点校正，校正的时间间隔，可根据仪器的稳定性和所处分析环境确定。
8.4.2测定条件
推荐的分析线和测量条件参见附录A。8.4.3校准曲线的制作
选用至少7个锆英砂标准物质按照8.2～8.3步骤制作试料片，在按照8.4.1推荐的分析线和测量条件测定并建立校准曲线，标准物质各元素含量须经烧失量校正。8.4.4校准曲线的校正
8.4.4.1背景校正
采用一点法扣背景，按式（2)计算特征谱线的净强度：3
SN/T3318.2—2015
式中：
I，扣除背景后的净强度；
峰位置总强度；
背景强度
I,=Ip-IB
采用2点法扣除背景，按式（3)计算峰的净强度：I,=I,
式中：
扣除背景后的净强度
峰位置总强度；
背景1的X射线荧光强度：www.bzxz.net
背景2的20角与降位置29
背景2的X射线荧光强度；
IB×B2-IB×B
背景1的20角与峰位置20
角之差
回归、基体效应校正和谱线干扰校正..(2)
将各校准片的浓度输人计算机，按仪器测量程序编制测量方法，逐一测定标准熔片的强度，测量完毕对数据进行处理，以X射线荧光强度（Kcps）为纵坐标，以对应各元素的含量（%）为横坐标，计算回归、基体效应校正及谱线干扰校正方程，其中采用理论系数法对样品的基体效应进行校正，校准方程见式（4)。
式中：
测量元素校正后的浓度，
校准曲线的截距（常数）
校准曲线的斜率
测量元素的强度
重叠谱线的强度
影响元素对测量元素的理论α影响系数；影响元素对测量元素谱线重叠校正系数；影响元素的浓度，%。
样品测定
+ZajxC,)
.......(4)
按仪器使用说明书准备和操作仪器，每次测量前应确保仪器处于稳定状态。测量待测试样各分析元素X射线荧光特征谱线强度。
8.4.6结果计算
根据测得的元素特征谱线强度，从校准曲线上得到试样中各元素含量，结果以各待测元素的质量分数表示。
所得结果含量大于等于0.10%时，保留至两位小数：所得结果含量大于等于0.010%，小于0.10%时，保留至三位小数，且所有结果数据按GB/T8170进行修约。
精密度
SN/T3318.2—2015
经八家实验室对三个水平的检测样品进行检测分析得出的数据，经统计分析得到的精密度值见表2。
表2精密度
化合物
水平范围m/%
重复性限（r）
再现性限（R）
SN/T3318.2—2015
（资料性附录）
X射线荧光光谱仪的测量条件
X射线荧光光谱仪的测量条件见表A.1。表A.1
注：“FC”
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
流气式正比计数器。
准直器
700 μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
测量条件
探测器
电压/kv
电流/mA
峰角度/（°)
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。