SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4006—2013 皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法 Determination of phthalates in leather products 2013-11-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2014-06-01实施 发布 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：王成云、李丽霞、林君峰、徐嵘、刘彩明、谢堂堂、褚乃清、麦家超。 1 范围 本标准规定了皮革制品中邻苯二甲酸酯（具体名称见附录A）含量的高效液相色谱（HPLC）和气相色谱/质谱选择离子监测（GC/MS-SIM）测定方法。适用于皮革及其制品中邻苯二甲酸酯含量的测定。 2 规范性引用文件 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 QB/T1266 皮革化学、物理和机械、色牢度试验取样部位 QB/T1267 毛皮物理和机械试验试样的准备和调节 QB/T1272 毛皮化学试验样品的准备 QB/T2706 皮革化学试验样品的准备 QB/T2707 皮革物理和机械试验试样的准备和调节 QB/T2716 皮革试样取样与制备相关规定 3 原理 试样用正己烷经超声萃取，萃取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后浓缩定容，采用高效液相色谱法（HPLC）或气相色谱/质谱选择离子监测法（GC/MS-SIM）进行分析，采用外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，分析中使用分析纯试剂，水应符合GB/T6682一级水要求。 4.1 甲醇（色谱纯） 4.2 乙腈（色谱纯） 4.3 正己烷（色谱纯） 4.4 邻苯二甲酸酯标准物质（纯度>95%） 4.5 标准储备溶液：用甲醇溶解标准品配制 4.6 混合标准工作溶液：用甲醇逐级稀释制备系列标准溶液，储存于0℃～4℃条件下 5 仪器 5.1 高效液相色谱仪（配DAD检测器） 5.2 气相色谱/质谱仪（配MSD检测器） 5.3 旋转蒸发器（温度≤75℃，真空至30mbar） 5.4 超声波发生器（控温精度±2℃） 5.5 氮吹仪 5.6 固相萃取柱（中性氧化铝，500mg/6mL） 5.7 有机相过滤膜（0.45μm） 6 试样制备 6.1 取样 皮革按QB/T2706规定取样，毛皮按QB/T1267规定取样；非标准部位采用随机取样并记录样品信息。 6.2 试样制备 皮革按QB/T2716执行，毛皮按QB/T1272执行，去除附着物后混匀，空气调节后备用。 6.3 提取 称取1.0g试样置于锥形瓶中，加入正己烷进行两次超声萃取（40℃，每次30min），合并滤液后减压浓缩至近干，用甲醇复溶后经固相萃取柱净化，洗脱后用于后续仪器分析。