SN/T 4006-2013
基本信息
标准号： SN/T 4006-2013
中文名称：皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4006-2013.Determination of phthalates in leather products.
1范围
SN/T 4006规定了皮革制品中邻苯二甲酸酯(具体名称见附录A)含量的高效液相色谱(HPLC)、气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS SIM)测定方法。
SN/T 4006适用于皮革及其制品中邻苯二甲酸酯含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
QB/T 1266毛皮物理和机械试验 试样的准 备和调节
QB/T 1267毛皮化学 、物理和机械、色牢度试验取样 部位
QB/T1272毛皮化学试验样品的准备
QB/T 2706皮革化学 、物理、机械和色牢度试验取 样部位
QB/T 2707皮革物理 和机械试验试样的准 备和调节
QB/T 2716皮革化学 试验样品的准备
3原理
试样用正已烷经超声萃取，萃取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后,浓缩定容,进行高效液相色谱法(HPLC),或气相色谱/质谱选择离子监测法(GCMS SIM)分析外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色 谱纯。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3正己 烷:色谱纯。
1范围
SN/T 4006规定了皮革制品中邻苯二甲酸酯(具体名称见附录A)含量的高效液相色谱(HPLC)、气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS SIM)测定方法。
SN/T 4006适用于皮革及其制品中邻苯二甲酸酯含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
QB/T 1266毛皮物理和机械试验 试样的准 备和调节
QB/T 1267毛皮化学 、物理和机械、色牢度试验取样 部位
QB/T1272毛皮化学试验样品的准备
QB/T 2706皮革化学 、物理、机械和色牢度试验取 样部位
QB/T 2707皮革物理 和机械试验试样的准 备和调节
QB/T 2716皮革化学 试验样品的准备
3原理
试样用正已烷经超声萃取，萃取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后,浓缩定容,进行高效液相色谱法(HPLC),或气相色谱/质谱选择离子监测法(GCMS SIM)分析外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色 谱纯。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3正己 烷:色谱纯。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4006—2013
皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法Determination of phthalates in leather products2013-11-06发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草SN/T4006-—2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：王成云、李丽霞、林君峰、徐嵘、刘彩明、谢堂堂、褚乃清、麦家超。I
皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法SN/T4006—2013
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了皮革制品中邻苯二甲酸酯（具体名称见附录A)含量的高效液相色谱（HPLC)、气相色谱/质谱-选择离子监测（GC/MS-SIM）测定方法。本标准适用于皮革及其制品中邻苯二甲酸酯含量的测定规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件，其最GB/T6682
QB/T1266
QB/T1267
QB/T1272
QB/T2706
QB/T2707
QB/T2716
3原理
分析实验室用水规格和试验方法物理和机械试验试样的准备和调节毛皮
化学、物理和机械、色牢度试验取样部位化学试验样品的准备
化学、物理、机械和色牢度试验取样部位物理和机械试验
试样的准备和调节
化学试验样品的准备
试样用正已烷经超声萃取，萃液经中性氧化铝固相萃取柱净化后，浓缩定容，进行高效液相色谱法（HPLC)，或气相色谱/质谱-选择离子监测法（GCMS-SIM)分析外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2乙：色谱纯。
正已烷：色谱纯。
邻苯二甲酸酯标准物质：纯度>95%。4.4
5标准储备溶液：准确称取适量的每种邻苯二甲酸酯标准品（4.4），用甲醇（4.1）溶解，分别配制成相4.5
应浓度的标准储备溶液。
4.6混合标准工作溶液：准确移取适量的各种邻苯二甲酸酯标准储备溶液（4.5），用甲醇（4.1)配制混合标准溶液，并根据需要用甲醇（4.1）逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液，混合标准工作溶液1
SN/T4006—2013
浓度参见附录B中B.1和B.2。标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为3个月。混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为1个月。5仪器
高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器(DAD)。5.1
气相色谱/质谱仪：配质量检测器（MSD）。旋转蒸发器：可控制温度到75℃，真空度至30mbar。5.3
超声波发生器：可控温，精度士2℃。5.5
氮吹仪。
固相萃取柱（SPE)：中性氧化铝，填料500mg，柱管体积6mL，或相当者。有机相过滤膜：0.45μm。
6试样制备
6.1取样
标准部位取样
皮革：按QB/T2706的规定进行。毛皮：按QB/T1267的规定进行。6.1.2非标准部位取样
采用随机取样方式，样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情况。6.2试样的制备
6.2.1皮革：按QB/T2716的规定进行。6.2.2毛皮：按QB/T1272的规定进行，剪切过程中应避免损伤毛被，保持毛被完好。6.2.3尽可能干净地除去样品上面的胶水、附着物，将试样混匀。剪碎的试样在称重前进行空气调节，皮革按QB/T2707的规定进行，毛皮按QB/T1266的规定进行，试样应及时测定。6.3提取
称取试样（6.2)1.0g，精确至0.01g，置于150mL磨口锥形瓶中，加入25mL正已烷（4.3)，置于超声波发生器（5.4）中，40℃下超声萃取30min。过滤，收集萃取液。残渣再次用25mL正已烷（4.3）超声萃取30min，合并滤液，于45℃左右的低真空下用旋转蒸发器（5.3)将萃取液浓缩至近干，再用氮气缓慢吹干。用10mL甲醇（4.1）溶解残留物，转移至已用5mL甲醇（4.1)进行预活化的固相萃取柱（5.6）中，用10mL甲醇（4.1)分多次淋洗，收集过柱和淋洗后的洗脱液，于45℃左右的低真空下用旋转蒸发器（5.3)蒸发至近干，置于氮吹仪（5.5）中，室温下用氮气缓慢吹干。用2mL甲醇（4.1)溶解残留物，用0.45um滤膜（5.7)过滤后进行仪器分析。必要时进行适当稀释后再进行仪器分析。1)1bar=105Pa。
7测定
7.1高效液相色谱法(HPLC)
7.1.1液相色谱条件
SN/T4006-2013
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证分析时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数已被证明是可行的：a)
色谱柱：Shim-packXR-ODS（2.2μm），75mm×3.0mm（内径），或相当者；流量：0.5mL/min；
柱温：50℃；
检测器：二极管阵列检测器（DAD)；检测波长：225nm；
进样量：1.0μL；
流动相A：乙睛；
流动相B：一级水；
梯度：见表1。
表1梯度
标准工作曲线的制作
流动相A
流动相B
递变方式
按7.1.1分析条件进样测定，以邻苯二甲酸酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下，邻苯二甲酸酯标准物混合溶液的液相色谱图参见附录C。3液相色谱分析
样品溶液（6.3)按7.1.1分析条件进样测定。通过比较试样与标准品色谱峰的保留时间和紫外-可见吸收光谱进行定性，测定色谱峰面积，外标法定量。各标准品的紫外-可见吸收光谱参见附录D。7.1.4
空白试验
除不加试样外，均按步骤6.3进行。7.1.5
结果计算
按式(1)计算皮革制品中邻苯二甲酸酯的含量：SN/T4006—2013
式中：
(c-co)×V
样品中邻苯二甲酸酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；(1)
从标准工作曲线上读取的样液中的邻苯二甲酸酯浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；从标准工作曲线上读取的空白溶液中的邻苯二甲酸酯浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；样液最终的定容体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后一位。低于测定低限时，试验结果为未检出7.1.6测定低限
DINP和DIDP的测定低限均为10.0mg/kg，其余20种邻苯二甲酸酯的测定低限均为1.0mg/kg。7.1.7回收率
在试样中定量加人适当已知浓度的标准溶液，按步骤6.3进行回收率分析。22种邻苯二甲酸酯的回收率为90%~101%。
7.2气相色谱/质谱-选择离子监测法（GC/MS-SLM）7.2.1气相色谱/质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数应保证分析时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数已被证明是可行的：a)
气相色谱条件
色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚），或相当者；1）
5℃/min240℃（5min）
色谱柱温度：90℃
250℃(5min)
25c/mir
传输线温度：280℃；
进样口温度：250
15/min
+210℃（2min）
300℃
（4min)；
载气：氢气，纯度≥99.999%；流速1.0mL/min；进样量：1.0μL；
进样方式：分流进样，分流比50：1，溶剂延迟：5.0min。质谱条件
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
质量扫描范围：40amu~600amu；5℃/min
MS分段扫描：0.0min~5.0min，溶剂延迟；5.0min7.5min，选择离子监测模式，监测离子：m/z163；7.5min~9.8min，选择离子监测模式，监测离子：m/z149；9.8min~12.3min，选择离子监测模式，监测离子：m/z149、m/59；12.3min~15.0min，选择离子监测模式，监测离子：m/149、m/45；15.0min17.0min，选择离子监测模式，监测离子：m/z149；17.0min~21.0min，选择离子监测模式，监测离子：m/z149；21.0min~31.2min，选择离子监测模式，监测离子：m/z279、m/z293、m/z307、m/z279。7.2.2标准工作曲线
标准工作溶液按7.2.1分析条件进样测定，以21种邻苯二甲酸酯浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为4
纵坐标，绘制标准工作曲线，
GC/MS-SIM测定及阳性结果确证
SN/T4006—2013
样液（6.2)按7.2.1分析条件进样测定，依据标准工作曲线（7.2.2），以峰面积（或峰高）定量。在上述气相色谱/质谱分析条件（7.2.1)下，21种邻苯二甲酸酯标准物的气相色谱/质谱-选择离子监测色谱图参见附录E。
本标准采用全扫描模式定性，选择离子监测模式定量。如果样液与标准工作溶液在相同保留时间有谱峰出现，则根据表2选择离子对其确证。在扣除背景后的样品谱图中，参考定性离子（表2)均出现，同时定性离子的丰度比与标准物质的定性离子的相对丰度一致，相似度在允许偏差之内（见表3），可判定为检出。wwW.bzxz.Net
邻苯二甲酸酯名称
相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
21种邻苯二甲酸酯的参考定性离子及参考定量离子参考定量离子(m/2）
参考定性离子（m/2）
163,164，194,135
149，177,176222
149150.122
149，189，132
149,150，191
149,223,206,167
149，150
223，205
，251
59.149,193
149，251,167
72，149，
149,150,219，
150，223
149，91206
149，223，
205，278
149，167.279，113
149,265，99，167
149，167,279，150
279，390，261
293，418，347
307，446，321
149，150,293,71
定性确证时相对离子丰度的最大允许误差>50
相对丰度比
100:10:6:7
100:24:10:3
100:11:6:6
100:45:26:19
100:14:10:9
100:10:5:2
100:9:5:4
100:33:28:4
100:5:4:2
100:85:46:2
1009:5:9
100:9:4:11
100:72:23：4
100:14:9:3
100:29:10:9
100:52:22:10
100:50:33:10
100:3:20
100:2:6
100:5:8
100:10:10:5
SN/T4006—2013
7.2.4空白试验
除不加试样外，均按步骤6.3进行。7.2.5结果计算
按式(2)计算皮革制品中邻苯二甲酸酯的含量：Ti
式中：
(c;-c)×V
样品中邻苯二甲酸酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C
-从标准工作曲线上读取的样液中的邻苯二甲酸酯浓度，单位为毫克每升（mg/L）.（2）
从标准工作曲线上读取的空白溶液中的邻苯二甲酸酯浓度，单位为毫克每升（mg/L）；一样液最终的定容体积，单位为毫升（mL)；V
一试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位。低于测定低限时，试验结果为未检出。7.2.6测定低限
DINP的测定低限为10.0mg/kg，DIDP的测定低限分别为5.0mg/kg，DMOEP、DEOEP、DBOEP的测定低限均为2.0mg/kg，其余16种邻苯二甲酸酯的测定低限均为1.0mg/kg。7.2.7回收率
21种邻苯二甲酸酯的回收率为89%～98%。8精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算式平均值的10%的情况不超过5%为前提。9试验报告
试验报告至少应给出以下内容：样品来源及描述；
使用的标准；
使用的测试方法；
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
邻苯二甲酸酯名称
邻苯二甲酸二烯丙酯
邻苯二甲酸二异丙酯
邻苯二甲酸二苯酯
邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯邻苯二甲酸二(2-乙氰基乙基)酯邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙基)酯邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二酯
邻苯二甲酸二丙酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸丁芋酯
邻苯二甲酸二异壬酯
邻苯二甲酸二戊酯
邻苯二甲酸二庚酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二环己酯
邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸二异癸酯
邻苯二甲酸二乙酯
（规范性附录）
22种邻苯二甲酸酯
22种邻苯二甲酸酯
英文名称
di-allyl phthalate
di-isopropyl phthalate
diphenyl phthalate
1,2-bis-(2-methoxyethyl)phthalatebis-(2-ethoxyethyl) phthalatebis-(2-n-butoxyethyl) phthalatebis-(4-methyl-2-pentyl) phthalatedimethylphthalate
dinonyl phthalate
di-n-propyl phthalate
dibutyl phthalate
di-(2-ethylhexyl) phthalate
di-n-octyl phthalate
butyl benzyl phthalate
disononyl phthalate
diamyl phthalate
di-n-heptyl phthalate
disobutyl phthalate
dicyclohexyl phthalate
di-n-hexyl phthalate
diisodecyl phthalate
diethyl phthalate
英文缩写
SN/T4006—2013
CAS编号
131-17-9
605-45-8
84-62-8
117-82-8
605-54-9
117-83-9
146-50-9
131-11-3
84-76-4
131-16-8
84-74-2
117-81-7
117-84-0
85-68-7
28553-12-0
131-18-0
3648-21-3
84-69-5
84-61-7
84-75-3
26761-40-0
84-66-2
化学分子式
Cu.Hig Os
Coe Ho O
Cr，H2oO.
C2eH42O
C2oHzs O.
C2oH3o04
C2aHa.O04
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皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法Determination of phthalates in leather products2013-11-06发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草SN/T4006-—2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：王成云、李丽霞、林君峰、徐嵘、刘彩明、谢堂堂、褚乃清、麦家超。I
皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法SN/T4006—2013
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了皮革制品中邻苯二甲酸酯（具体名称见附录A)含量的高效液相色谱（HPLC)、气相色谱/质谱-选择离子监测（GC/MS-SIM）测定方法。本标准适用于皮革及其制品中邻苯二甲酸酯含量的测定规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件，其最GB/T6682
QB/T1266
QB/T1267
QB/T1272
QB/T2706
QB/T2707
QB/T2716
3原理
分析实验室用水规格和试验方法物理和机械试验试样的准备和调节毛皮
化学、物理和机械、色牢度试验取样部位化学试验样品的准备
化学、物理、机械和色牢度试验取样部位物理和机械试验
试样的准备和调节
化学试验样品的准备
试样用正已烷经超声萃取，萃液经中性氧化铝固相萃取柱净化后，浓缩定容，进行高效液相色谱法（HPLC)，或气相色谱/质谱-选择离子监测法（GCMS-SIM)分析外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2乙：色谱纯。
正已烷：色谱纯。
邻苯二甲酸酯标准物质：纯度>95%。4.4
5标准储备溶液：准确称取适量的每种邻苯二甲酸酯标准品（4.4），用甲醇（4.1）溶解，分别配制成相4.5
应浓度的标准储备溶液。
4.6混合标准工作溶液：准确移取适量的各种邻苯二甲酸酯标准储备溶液（4.5），用甲醇（4.1)配制混合标准溶液，并根据需要用甲醇（4.1）逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液，混合标准工作溶液1
SN/T4006—2013
浓度参见附录B中B.1和B.2。标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为3个月。混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为1个月。5仪器
高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器(DAD)。5.1
气相色谱/质谱仪：配质量检测器（MSD）。旋转蒸发器：可控制温度到75℃，真空度至30mbar。5.3
超声波发生器：可控温，精度士2℃。5.5
氮吹仪。
固相萃取柱（SPE)：中性氧化铝，填料500mg，柱管体积6mL，或相当者。有机相过滤膜：0.45μm。
6试样制备
6.1取样
标准部位取样
皮革：按QB/T2706的规定进行。毛皮：按QB/T1267的规定进行。6.1.2非标准部位取样
采用随机取样方式，样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情况。6.2试样的制备
6.2.1皮革：按QB/T2716的规定进行。6.2.2毛皮：按QB/T1272的规定进行，剪切过程中应避免损伤毛被，保持毛被完好。6.2.3尽可能干净地除去样品上面的胶水、附着物，将试样混匀。剪碎的试样在称重前进行空气调节，皮革按QB/T2707的规定进行，毛皮按QB/T1266的规定进行，试样应及时测定。6.3提取
称取试样（6.2)1.0g，精确至0.01g，置于150mL磨口锥形瓶中，加入25mL正已烷（4.3)，置于超声波发生器（5.4）中，40℃下超声萃取30min。过滤，收集萃取液。残渣再次用25mL正已烷（4.3）超声萃取30min，合并滤液，于45℃左右的低真空下用旋转蒸发器（5.3)将萃取液浓缩至近干，再用氮气缓慢吹干。用10mL甲醇（4.1）溶解残留物，转移至已用5mL甲醇（4.1)进行预活化的固相萃取柱（5.6）中，用10mL甲醇（4.1)分多次淋洗，收集过柱和淋洗后的洗脱液，于45℃左右的低真空下用旋转蒸发器（5.3)蒸发至近干，置于氮吹仪（5.5）中，室温下用氮气缓慢吹干。用2mL甲醇（4.1)溶解残留物，用0.45um滤膜（5.7)过滤后进行仪器分析。必要时进行适当稀释后再进行仪器分析。1)1bar=105Pa。
7测定
7.1高效液相色谱法(HPLC)
7.1.1液相色谱条件
SN/T4006-2013
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证分析时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数已被证明是可行的：a)
色谱柱：Shim-packXR-ODS（2.2μm），75mm×3.0mm（内径），或相当者；流量：0.5mL/min；
柱温：50℃；
检测器：二极管阵列检测器（DAD)；检测波长：225nm；
进样量：1.0μL；
流动相A：乙睛；
流动相B：一级水；
梯度：见表1。
表1梯度
标准工作曲线的制作
流动相A
流动相B
递变方式
按7.1.1分析条件进样测定，以邻苯二甲酸酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下，邻苯二甲酸酯标准物混合溶液的液相色谱图参见附录C。3液相色谱分析
样品溶液（6.3)按7.1.1分析条件进样测定。通过比较试样与标准品色谱峰的保留时间和紫外-可见吸收光谱进行定性，测定色谱峰面积，外标法定量。各标准品的紫外-可见吸收光谱参见附录D。7.1.4
空白试验
除不加试样外，均按步骤6.3进行。7.1.5
结果计算
按式(1)计算皮革制品中邻苯二甲酸酯的含量：SN/T4006—2013
式中：
(c-co)×V
样品中邻苯二甲酸酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；(1)
从标准工作曲线上读取的样液中的邻苯二甲酸酯浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；从标准工作曲线上读取的空白溶液中的邻苯二甲酸酯浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；样液最终的定容体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后一位。低于测定低限时，试验结果为未检出7.1.6测定低限
DINP和DIDP的测定低限均为10.0mg/kg，其余20种邻苯二甲酸酯的测定低限均为1.0mg/kg。7.1.7回收率
在试样中定量加人适当已知浓度的标准溶液，按步骤6.3进行回收率分析。22种邻苯二甲酸酯的回收率为90%~101%。
7.2气相色谱/质谱-选择离子监测法（GC/MS-SLM）7.2.1气相色谱/质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数应保证分析时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数已被证明是可行的：a)
气相色谱条件
色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）X0.25μm（膜厚），或相当者；1）
5℃/min240℃（5min）
色谱柱温度：90℃
250℃(5min)
25c/mir
传输线温度：280℃；
进样口温度：250
15/min
+210℃（2min）
300℃
（4min)；
载气：氢气，纯度≥99.999%；流速1.0mL/min；进样量：1.0μL；
进样方式：分流进样，分流比50：1，溶剂延迟：5.0min。质谱条件
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
质量扫描范围：40amu~600amu；5℃/min
MS分段扫描：0.0min~5.0min，溶剂延迟；5.0min7.5min，选择离子监测模式，监测离子：m/z163；7.5min~9.8min，选择离子监测模式，监测离子：m/z149；9.8min~12.3min，选择离子监测模式，监测离子：m/z149、m/59；12.3min~15.0min，选择离子监测模式，监测离子：m/149、m/45；15.0min17.0min，选择离子监测模式，监测离子：m/z149；17.0min~21.0min，选择离子监测模式，监测离子：m/z149；21.0min~31.2min，选择离子监测模式，监测离子：m/z279、m/z293、m/z307、m/z279。7.2.2标准工作曲线
标准工作溶液按7.2.1分析条件进样测定，以21种邻苯二甲酸酯浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为4
纵坐标，绘制标准工作曲线，
GC/MS-SIM测定及阳性结果确证
SN/T4006—2013
样液（6.2)按7.2.1分析条件进样测定，依据标准工作曲线（7.2.2），以峰面积（或峰高）定量。在上述气相色谱/质谱分析条件（7.2.1)下，21种邻苯二甲酸酯标准物的气相色谱/质谱-选择离子监测色谱图参见附录E。
本标准采用全扫描模式定性，选择离子监测模式定量。如果样液与标准工作溶液在相同保留时间有谱峰出现，则根据表2选择离子对其确证。在扣除背景后的样品谱图中，参考定性离子（表2)均出现，同时定性离子的丰度比与标准物质的定性离子的相对丰度一致，相似度在允许偏差之内（见表3），可判定为检出。wwW.bzxz.Net
邻苯二甲酸酯名称
相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
21种邻苯二甲酸酯的参考定性离子及参考定量离子参考定量离子(m/2）
参考定性离子（m/2）
163,164，194,135
149，177,176222
149150.122
149，189，132
149,150，191
149,223,206,167
149，150
223，205
，251
59.149,193
149，251,167
72，149，
149,150,219，
150，223
149，91206
149，223，
205，278
149，167.279，113
149,265，99，167
149，167,279，150
279，390，261
293，418，347
307，446，321
149，150,293,71
定性确证时相对离子丰度的最大允许误差>50
相对丰度比
100:10:6:7
100:24:10:3
100:11:6:6
100:45:26:19
100:14:10:9
100:10:5:2
100:9:5:4
100:33:28:4
100:5:4:2
100:85:46:2
1009:5:9
100:9:4:11
100:72:23：4
100:14:9:3
100:29:10:9
100:52:22:10
100:50:33:10
100:3:20
100:2:6
100:5:8
100:10:10:5
SN/T4006—2013
7.2.4空白试验
除不加试样外，均按步骤6.3进行。7.2.5结果计算
按式(2)计算皮革制品中邻苯二甲酸酯的含量：Ti
式中：
(c;-c)×V
样品中邻苯二甲酸酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C
-从标准工作曲线上读取的样液中的邻苯二甲酸酯浓度，单位为毫克每升（mg/L）.（2）
从标准工作曲线上读取的空白溶液中的邻苯二甲酸酯浓度，单位为毫克每升（mg/L）；一样液最终的定容体积，单位为毫升（mL)；V
一试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位。低于测定低限时，试验结果为未检出。7.2.6测定低限
DINP的测定低限为10.0mg/kg，DIDP的测定低限分别为5.0mg/kg，DMOEP、DEOEP、DBOEP的测定低限均为2.0mg/kg，其余16种邻苯二甲酸酯的测定低限均为1.0mg/kg。7.2.7回收率
21种邻苯二甲酸酯的回收率为89%～98%。8精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算式平均值的10%的情况不超过5%为前提。9试验报告
试验报告至少应给出以下内容：样品来源及描述；
使用的标准；
使用的测试方法；
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
邻苯二甲酸酯名称
邻苯二甲酸二烯丙酯
邻苯二甲酸二异丙酯
邻苯二甲酸二苯酯
邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯邻苯二甲酸二(2-乙氰基乙基)酯邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙基)酯邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二酯
邻苯二甲酸二丙酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸丁芋酯
邻苯二甲酸二异壬酯
邻苯二甲酸二戊酯
邻苯二甲酸二庚酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二环己酯
邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸二异癸酯
邻苯二甲酸二乙酯
（规范性附录）
22种邻苯二甲酸酯
22种邻苯二甲酸酯
英文名称
di-allyl phthalate
di-isopropyl phthalate
diphenyl phthalate
1,2-bis-(2-methoxyethyl)phthalatebis-(2-ethoxyethyl) phthalatebis-(2-n-butoxyethyl) phthalatebis-(4-methyl-2-pentyl) phthalatedimethylphthalate
dinonyl phthalate
di-n-propyl phthalate
dibutyl phthalate
di-(2-ethylhexyl) phthalate
di-n-octyl phthalate
butyl benzyl phthalate
disononyl phthalate
diamyl phthalate
di-n-heptyl phthalate
disobutyl phthalate
dicyclohexyl phthalate
di-n-hexyl phthalate
diisodecyl phthalate
diethyl phthalate
英文缩写
SN/T4006—2013
CAS编号
131-17-9
605-45-8
84-62-8
117-82-8
605-54-9
117-83-9
146-50-9
131-11-3
84-76-4
131-16-8
84-74-2
117-81-7
117-84-0
85-68-7
28553-12-0
131-18-0
3648-21-3
84-69-5
84-61-7
84-75-3
26761-40-0
84-66-2
化学分子式
Cu.Hig Os
Coe Ho O
Cr，H2oO.
C2eH42O
C2oHzs O.
C2oH3o04
C2aHa.O04
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