SN/T 4025-2014
基本信息
标准号： SN/T 4025-2014
中文名称：稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 稀土 硅铁合金 总量 测定 电感 耦合 等离子体 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4025-2014.Determination of total rare earth content in rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy-Inductively coupled plasma mass spectrometry method (ICP-MS).
1范围
SN/T 4025规定了稀土硅铁和镁硅铁合金中稀土(铜、铈、镨、钕、钐铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇)总量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。
SN/T 4025适用于稀土硅铁和镁硅铁合金中稀士(铜、铈、错、钕、钐铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇) 总量的测定。测定范围为:0.005% ~6.00%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010铁合 金化学分析用试样和制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经硝酸和氢氟酸分解，高氯酸驱氟，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行质谱测定,测定时以内标法进行校正。
4试剂
除非另有规定,在分析中所用的试剂均为优级纯,试验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1硝酸(ρ=1.42 g/ mL)。
4.2 氢氟酸(ρ=1.15 g/mL)。
4.3 高氯酸(ρ=1.66 g/mL)。
4.4 硝酸溶液(1+1)。
1范围
SN/T 4025规定了稀土硅铁和镁硅铁合金中稀土(铜、铈、镨、钕、钐铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇)总量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。
SN/T 4025适用于稀土硅铁和镁硅铁合金中稀士(铜、铈、错、钕、钐铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇) 总量的测定。测定范围为:0.005% ~6.00%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010铁合 金化学分析用试样和制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经硝酸和氢氟酸分解，高氯酸驱氟，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行质谱测定,测定时以内标法进行校正。
4试剂
除非另有规定,在分析中所用的试剂均为优级纯,试验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1硝酸(ρ=1.42 g/ mL)。
4.2 氢氟酸(ρ=1.15 g/mL)。
4.3 高氯酸(ρ=1.66 g/mL)。
4.4 硝酸溶液(1+1)。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4025—2014
稀土硅铁合金及镁硅铁合金中
稀土总量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Determination of total rare earth content in rare earthferrosilicon alloy and rare earth ferrosiliconmagnesium alloy-Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod(ICP-MS）2014-11-19发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局本标准主要起草人：谢东滨、旭仁花、纪元、康菁。SN/T4025—2014
1范围
稀土硅铁合金及镁硅铁合金中
稀土总量的测定
电感耦合等离子体质谱法
SN/T4025—2014
本标准规定了稀土硅铁和镁硅铁合金中稀土（镧、铺、错、、（铕、、、镝、铁、饵、、镱、镀、）总量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。本标准适用于稀土硅铁和镁硅铁合金中稀土（镧、铺、错、钕、铕、、铖、镝、铁、饵、、镜、、亿）总量的测定。测定范围为：0.005%～6.00%规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样和制备GB/T6682
3方法提要
分析实验室用水规格和试验方法试样经硝酸和氢氟酸分解，高氯酸驱氟，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行质谱测定，测定时以内标法进行校正4试剂
除非另有规定，在分析中所用的试剂均为优级纯，试验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。4.1硝酸（p=1.42g/mL）。
氢氟酸（p=1.15g/mL）。
高氯酸（p=1.66g/mL）。
硝酸溶液（1+1）。
硝酸溶液（98+2)。bzxz.net
4.6过氧化氢（30%）。
镧标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1173g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（REO)>99.5%，4.7
w（La2Os/REO)99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.8铈标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1229g经950℃灼烧1h的氧化铺[w（REO)>99.5%，w（CeOz/REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），滴加过氧化氢（4.6），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。
SN/T4025—2014
4.9错标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化错［w（REO）>99.5%，w（PrO1/REO）>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.10钕标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1167g经950℃灼烧1h的氧化钕[w（REO）>99.5%，w（NdzOs/REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液4.11标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1160g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO）>99.5%，w（Sm2O3/REO）>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.12销标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1158g经950℃灼烧1h的氧化销w（REO）>99.5%，w（Eu2O/REO）>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.13钒标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1153g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO）>99.5%，w（GdzO3/REO）>99.99%]，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.14标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1176g经950℃灼烧1h的氧化钝[w（REO）>99.5%，w（Tb.O/REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），滴加过氧化氢（4.6），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。
4.15镐标准存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化镐［w（REO）>99.5%，w（Dy2O3/REO）>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.16铁标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1146g经950℃灼烧1h的氧化铁［w（REO)99.5%，w（Ho2O：/REO)>99.99%］，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾或直接使用有证书标准溶液。4.17饵标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1144g经950℃灼烧1h的氧化饵[w（REO)>99.5%，w（ErzO3/REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾或直接使用有证书标准溶液。4.18标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1142g经950℃灼烧1h的氧化钰［w（REO）>99.5%，w（Tm2Os/REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.19镜标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1139g经950℃灼烧1h的氧化镜［w（REO)>99.5%，w（YbzO:/REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾或直接使用有证书标准溶液。4.20标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1137g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO)>99.5%w（LuzOs/REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液4.21标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1270g经950℃灼烧1h的氧化亿[w（REO)>99.5%，w（YOs/REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液4.22镧、、错、钕、混合标准溶液配制（各10μg/mL)：分别准确移取1.0mL单一稀土标准贮存溶液（4.7~4.11）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（4.4），用水稀释至刻度，混匀。4.23销、、、镝、钦、饵、、镜、、亿混合标准溶液配制（各1.0μg/mL）：分别准确移取1.0mL单2
SN/T4025—2014
一稀土标准贮存溶液（4.12～4.21）于1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸溶液（4.4），用水稀释至刻度，混匀。
4.24佬内标贮存溶液（1mg/mL）：准确称取192.8000g氯酸铵（优级纯），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液4.25内标溶液（1.0μg/mL）：准确移取1.0mL内标贮存溶液（4.24）于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，混匀。4.26高纯氩气：纯度大于99.99%。5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数和工作条件参考附录A。5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3标准试样筛：120目。
5.4聚四氟乙烯烧杯：100mL。
试样制备
按照GB/T4010将试样制成粉状，过120目标准试样筛后，备用。7分析步骤
7.1试料
称取0.1g试样（6)，精确至0.0001g。7.2
测定次数
称取两份试料（7.1)进行平行测定，取其平均值。空白试验
随同试料（7.1)做空白试验。
7.4分析试液的制备
7.4.1将试料（7.1）置于干燥的聚四氟乙烯烧杯（5.4）中，加人5mL硝酸（4.1）将试料润湿，缓慢滴加3mL氢氟酸（4.2）边加边摇，待剧烈反应过后，边加热边摇动加人1mL高氯酸（4.3），加热至高氯酸烟冒尽，再加1mL高氯酸（4.3）赶尽氢氟酸至白烟冒尽（尽干）冷却后加人5mL硝酸溶液（4.4），2滴过氧化氢（4.6）加热完全溶解，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2
测定。
根据含量，按表1分取试料（7.4.1）于250mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，混匀.待表1分取试料体积
含量/%
分取试料体积/mL
>0.005~1.500
>1.500~3.000
>3.000~6.000
SN/T4025—2014
7.4.3分取5mL试料（7.4.1)于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5)稀释至刻度，混勾，待测定。7.5标准系列溶液的配制
7.5.1分别移取0mL，0.5mL，1.0mL，5.0mL镧、铈、错、钕、混合标准溶液（4.22）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5)稀释至刻度，混匀得标准溶液系列1号、4号、5号、6号。再将把6号标准溶液（标准溶液系列最高标）分别移取1.0mL，2.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，混匀得标准溶液系列2号、3号。标准系列见表2。表2镧、铈、错、钕和标准溶液系列配制编号
单位为纳克每毫升
7.5.2分别移取0mL，0.5mL，2.0mL，5.0ml销、、钛、、铁、饵、、镜、、亿混合标准溶液（4.23）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，混匀得标准溶液系列1号、4号、5号、6号。再将把6号标准溶液（标准溶液系列最高标）分别移取0.12号3号
稀释至刻度，混勾得标准溶液系列1.0mL于100mL容量瓶中.用硝酸溶液（4.5）示准系列见表3。
销、、、镐、铁、钼、、镜、和钇标准溶液系列配制编号
7.6测定
单位为纳克每毫升
参照附录A调整仪器
工作条件，参照附录B选择被测元素7.6.1
的同位素质量数，待仪器稳定后，在线加人内标（4.25），按顺序依次对标准溶液系列（7.5.1）、空白溶液（73）和试样溶液（7.4.2)进行测定。7.6.2参照附录A调整仪
条件，参照附录
B选择被测元素
的同位素质量数，待仪器稳定后，在线器工作
加人内标（4.25）按顺序依次对标准溶8结果计算
系列（7.5.2）、空白溶液（7.
8）和试样溶液（7.4.3）进行测定。按式（1)计算稀土总量，以质量分数（%）表示：(c;-c)×V×V,×10-9
式中：
被测试样中的稀土总量：
被测试液中15种稀土元素的浓度之和，单位为纳克每毫升（ng/mL)；被测空白试液中15种稀土元素的浓度之和，单位为纳克每毫升（ng/mL）；被测试液的体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
.（1)
精密度
SN/T4025—2014
由8个实验室对5个水平的试样进行方法精密度试验，按GB/T6379.2计算重复性限r和再现性限R，结果见表4。
表4方法的精密度
水平范围（质量分数）
0.005~1.500
1.500~4.000
4.000~6.000
重复性限(r）
r=0.0154m+0.0433
r=0.0277m+0.0009
r=0.0482m-0.0788
再现性限（R）
R=0.0220m+0.0297
R=0.0605m-0.0551
R=0.0417m+0.0181
SN/T4025—2014
仪器参数和工作条件见表A.1。
（资料性附录）
仪器参数和工作条件
电感耦合等离子体参数
RF功率
等离子气流量（Ar）
补偿气流量（Ar）
雾化气流量（Ar）
分析室真空
雾化室温度
采样深度
采样锥孔径（Ni)
截取锥孔径（Ni）
炬管中心通道
接口参数
15L/min
0.21L/min
0.82L/min
1×10-°torr
2±0.1℃
仪器参数和工作条件
分辨率（10%峰高）
积分时间
重复次数
样品提升量
分析模式
氧化物
双电荷
内标加人方式
测定参数
0.65amu~0.80amu
0.4mL/min
全定量
在线加入
推荐的同位素质量数见表B.1。
附录B
（资料性附录）
推荐的同位素质量数
推荐的同位素质量数
同位素质量数
SN/T4025—2014
同位素质量数
161163
172174
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稀土硅铁合金及镁硅铁合金中
稀土总量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Determination of total rare earth content in rare earthferrosilicon alloy and rare earth ferrosiliconmagnesium alloy-Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod(ICP-MS）2014-11-19发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局本标准主要起草人：谢东滨、旭仁花、纪元、康菁。SN/T4025—2014
1范围
稀土硅铁合金及镁硅铁合金中
稀土总量的测定
电感耦合等离子体质谱法
SN/T4025—2014
本标准规定了稀土硅铁和镁硅铁合金中稀土（镧、铺、错、、（铕、、、镝、铁、饵、、镱、镀、）总量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。本标准适用于稀土硅铁和镁硅铁合金中稀土（镧、铺、错、钕、铕、、铖、镝、铁、饵、、镜、、亿）总量的测定。测定范围为：0.005%～6.00%规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样和制备GB/T6682
3方法提要
分析实验室用水规格和试验方法试样经硝酸和氢氟酸分解，高氯酸驱氟，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行质谱测定，测定时以内标法进行校正4试剂
除非另有规定，在分析中所用的试剂均为优级纯，试验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。4.1硝酸（p=1.42g/mL）。
氢氟酸（p=1.15g/mL）。
高氯酸（p=1.66g/mL）。
硝酸溶液（1+1）。
硝酸溶液（98+2)。bzxz.net
4.6过氧化氢（30%）。
镧标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1173g经950℃灼烧1h的氧化镧[w（REO)>99.5%，4.7
w（La2Os/REO)99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.8铈标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1229g经950℃灼烧1h的氧化铺[w（REO)>99.5%，w（CeOz/REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），滴加过氧化氢（4.6），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。
SN/T4025—2014
4.9错标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化错［w（REO）>99.5%，w（PrO1/REO）>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.10钕标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1167g经950℃灼烧1h的氧化钕[w（REO）>99.5%，w（NdzOs/REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液4.11标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1160g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO）>99.5%，w（Sm2O3/REO）>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.12销标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1158g经950℃灼烧1h的氧化销w（REO）>99.5%，w（Eu2O/REO）>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.13钒标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1153g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO）>99.5%，w（GdzO3/REO）>99.99%]，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.14标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1176g经950℃灼烧1h的氧化钝[w（REO）>99.5%，w（Tb.O/REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），滴加过氧化氢（4.6），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。
4.15镐标准存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化镐［w（REO）>99.5%，w（Dy2O3/REO）>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.16铁标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1146g经950℃灼烧1h的氧化铁［w（REO)99.5%，w（Ho2O：/REO)>99.99%］，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾或直接使用有证书标准溶液。4.17饵标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1144g经950℃灼烧1h的氧化饵[w（REO)>99.5%，w（ErzO3/REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾或直接使用有证书标准溶液。4.18标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1142g经950℃灼烧1h的氧化钰［w（REO）>99.5%，w（Tm2Os/REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液。4.19镜标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1139g经950℃灼烧1h的氧化镜［w（REO)>99.5%，w（YbzO:/REO)>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾或直接使用有证书标准溶液。4.20标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1137g经950℃灼烧1h的氧化［w（REO)>99.5%w（LuzOs/REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液4.21标准贮存溶液（1mg/mL）：准确称取0.1270g经950℃灼烧1h的氧化亿[w（REO)>99.5%，w（YOs/REO)>99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液4.22镧、、错、钕、混合标准溶液配制（各10μg/mL)：分别准确移取1.0mL单一稀土标准贮存溶液（4.7~4.11）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（4.4），用水稀释至刻度，混匀。4.23销、、、镝、钦、饵、、镜、、亿混合标准溶液配制（各1.0μg/mL）：分别准确移取1.0mL单2
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一稀土标准贮存溶液（4.12～4.21）于1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸溶液（4.4），用水稀释至刻度，混匀。
4.24佬内标贮存溶液（1mg/mL）：准确称取192.8000g氯酸铵（优级纯），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（4.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀或直接使用有证书标准溶液4.25内标溶液（1.0μg/mL）：准确移取1.0mL内标贮存溶液（4.24）于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，混匀。4.26高纯氩气：纯度大于99.99%。5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数和工作条件参考附录A。5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3标准试样筛：120目。
5.4聚四氟乙烯烧杯：100mL。
试样制备
按照GB/T4010将试样制成粉状，过120目标准试样筛后，备用。7分析步骤
7.1试料
称取0.1g试样（6)，精确至0.0001g。7.2
测定次数
称取两份试料（7.1)进行平行测定，取其平均值。空白试验
随同试料（7.1)做空白试验。
7.4分析试液的制备
7.4.1将试料（7.1）置于干燥的聚四氟乙烯烧杯（5.4）中，加人5mL硝酸（4.1）将试料润湿，缓慢滴加3mL氢氟酸（4.2）边加边摇，待剧烈反应过后，边加热边摇动加人1mL高氯酸（4.3），加热至高氯酸烟冒尽，再加1mL高氯酸（4.3）赶尽氢氟酸至白烟冒尽（尽干）冷却后加人5mL硝酸溶液（4.4），2滴过氧化氢（4.6）加热完全溶解，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2
测定。
根据含量，按表1分取试料（7.4.1）于250mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，混匀.待表1分取试料体积
含量/%
分取试料体积/mL
>0.005~1.500
>1.500~3.000
>3.000~6.000
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7.4.3分取5mL试料（7.4.1)于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5)稀释至刻度，混勾，待测定。7.5标准系列溶液的配制
7.5.1分别移取0mL，0.5mL，1.0mL，5.0mL镧、铈、错、钕、混合标准溶液（4.22）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5)稀释至刻度，混匀得标准溶液系列1号、4号、5号、6号。再将把6号标准溶液（标准溶液系列最高标）分别移取1.0mL，2.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，混匀得标准溶液系列2号、3号。标准系列见表2。表2镧、铈、错、钕和标准溶液系列配制编号
单位为纳克每毫升
7.5.2分别移取0mL，0.5mL，2.0mL，5.0ml销、、钛、、铁、饵、、镜、、亿混合标准溶液（4.23）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，混匀得标准溶液系列1号、4号、5号、6号。再将把6号标准溶液（标准溶液系列最高标）分别移取0.12号3号
稀释至刻度，混勾得标准溶液系列1.0mL于100mL容量瓶中.用硝酸溶液（4.5）示准系列见表3。
销、、、镐、铁、钼、、镜、和钇标准溶液系列配制编号
7.6测定
单位为纳克每毫升
参照附录A调整仪器
工作条件，参照附录B选择被测元素7.6.1
的同位素质量数，待仪器稳定后，在线加人内标（4.25），按顺序依次对标准溶液系列（7.5.1）、空白溶液（73）和试样溶液（7.4.2)进行测定。7.6.2参照附录A调整仪
条件，参照附录
B选择被测元素
的同位素质量数，待仪器稳定后，在线器工作
加人内标（4.25）按顺序依次对标准溶8结果计算
系列（7.5.2）、空白溶液（7.
8）和试样溶液（7.4.3）进行测定。按式（1)计算稀土总量，以质量分数（%）表示：(c;-c)×V×V,×10-9
式中：
被测试样中的稀土总量：
被测试液中15种稀土元素的浓度之和，单位为纳克每毫升（ng/mL)；被测空白试液中15种稀土元素的浓度之和，单位为纳克每毫升（ng/mL）；被测试液的体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
.（1)
精密度
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由8个实验室对5个水平的试样进行方法精密度试验，按GB/T6379.2计算重复性限r和再现性限R，结果见表4。
表4方法的精密度
水平范围（质量分数）
0.005~1.500
1.500~4.000
4.000~6.000
重复性限(r）
r=0.0154m+0.0433
r=0.0277m+0.0009
r=0.0482m-0.0788
再现性限（R）
R=0.0220m+0.0297
R=0.0605m-0.0551
R=0.0417m+0.0181
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仪器参数和工作条件见表A.1。
（资料性附录）
仪器参数和工作条件
电感耦合等离子体参数
RF功率
等离子气流量（Ar）
补偿气流量（Ar）
雾化气流量（Ar）
分析室真空
雾化室温度
采样深度
采样锥孔径（Ni)
截取锥孔径（Ni）
炬管中心通道
接口参数
15L/min
0.21L/min
0.82L/min
1×10-°torr
2±0.1℃
仪器参数和工作条件
分辨率（10%峰高）
积分时间
重复次数
样品提升量
分析模式
氧化物
双电荷
内标加人方式
测定参数
0.65amu~0.80amu
0.4mL/min
全定量
在线加入
推荐的同位素质量数见表B.1。
附录B
（资料性附录）
推荐的同位素质量数
推荐的同位素质量数
同位素质量数
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同位素质量数
161163
172174
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