SN/T 4024-2013.Determination of sodium , potassium and vanadium content in coal tar oil and anthracene oil- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
SN/T 4024规定了煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。
SN/T 4024适于煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量的测定,各元素的测定范围如表1所示:
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样在高温下完全灰化,残留物用四硼酸锂熔融,盐酸溶解熔融物。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钠、钾和钒,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,仅使用优级纯试剂,所用水应符合GB/T 6682中规定的二级水。
4.1四硼酸锂。
4.2盐酸(ρ=1.19 g/ mL)。
4.3盐酸(1+4)。
4.4稀释液:称取 20.0g±0.1g四硼酸锂(4.1)于100mL铂金坩埚中,放入马弗炉中于1000℃下加热5min至全部熔融,取出稍冷。用水冲洗铂金皿外壁,并用滤纸擦净。将盛有熔融物的铂金坩埚置于内有1000 mL盐酸(4.3)的烧杯中，用塑料棒不断搅拌至熔融物全部溶解。将溶液移人2 000 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,于聚乙烯瓶中储存。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4024—2013
煤焦油和葱油中钠、钾和钒含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of sodium,potassium and vanadium content in coal tar oil andanthracene oil-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2013-11-06发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4024—2013
本标准主要起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国陕西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赵发宝、陈建国、张避、潘亚利、杨燕强、吴海军、杨蒲晨、康利华。1范围
煤焦油和葱油中钠、钾和钒含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T4024—2013
本标准规定了煤焦油和葱油中钠、钾和钒含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适于煤焦油和葱油中钠、钾和钒含量的测定，各元素的测定范围如表1所示：表1各元素的测定范围
2规范性引用文件
1～400
单位为毫克每千克
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样在高温下完全灰化，残留物用四硼酸锂熔融，盐酸溶解熔融物。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钠、钾和钒，外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，仅使用优级纯试剂，所用水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.1四硼酸锂。
4.2盐酸（p=1.19g/mL)。
4.3盐酸(1+4）。
4.4稀释液：称取20.0g土0.1g四硼酸锂（4.1)于100mL铂金埚中，放人马弗炉中于1000℃下加热5min至全部熔融，取出稍冷。用水冲洗铂金皿外壁，并用滤纸擦净。将盛有熔融物的铂金埚置于内有1000mL盐酸（4.3)的烧杯中，用塑料棒不断搅拌至熔融物全部溶解。将溶液移人2000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于聚乙烯瓶中储存。4.5标准储备溶液：
a）钠标准储备溶液（1000mg/L)：按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。1
SN/T4024—2013
钾标准储备溶液（1000mg/L)：按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。b）
钒标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。c）
5仪器
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2马弗炉：温度可达1000℃，最好前、后有孔，能让空气缓慢、自然流通。确保耐火墙处于良好状态，无疏松微粒。
5.3分析天平：感量0.1mg。
5.4铂金：50mL~100mL
5埚钳：钳头包铂金套。
5电炉：上铺石棉网。
电热板。
6试样
取样前，应将样品充分混合均匀。对于高凝点或高黏度的样品，应采用适当的加热方法将样品预热至流动状态，再进行混匀。
7分析步骤
7.1试料
0g士0.1g（租
称取混合均匀的试料10.0
称准至0.0001g）于50ml~100mL铂金中。称取两份试料平行测定，结果取其平均值7.2试样溶液制备
7.2.1将盛有试料的铂金埚放在电炉用小火缓慢加热至大部分挥发物挥发后，将铂金置于已预先升温至900℃的马弗炉炉门口，待挥发物完全挥发后再缓慢推进马弗炉恒温区，关闭炉门，灼烧至试样全部灰化。
7.2.2称取0.5g士0.05g四硼酸锂（4.1)，均匀洒在铂金甘埚中残留物表面，小心摇匀混合。将铂金埚放人预先已加热至1000℃的马弗炉中熔融2min。取出铂金埚，并轻轻摇动，再放人马弗炉中，继续加热5min～10min，至熔融物清亮透明。取出稍冷，用水冲洗铂金埚外壁，并用滤纸擦净。7.2.3将熔融物放入烧杯中，加入25mL盐酸（4.3），置于电热板上加热保持微沸，并用塑料棒不断搅拌使熔融物完全溶解。溶液冷却至室温后，定量转移到100mL容量瓶中，用水洗涤铂金和烧杯3～4次，将洗液全部转移至容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀后待测。7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4混合标准工作溶液的制备
准确移取钠、钾和钒标准储备溶液（4.5)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL，注入100mL容量瓶中，各加入50mL稀释液（4.4），用水稀释至刻度，混匀。该系列标准溶液分别含有0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的钠、钾2
和钒。
7.5仪器工作条件
仪器的工作条件参见附录A。
7.6工作曲线的制作
SN/T4024—2013
按7.5设定的仪器工作条件，依次测定标准溶液（7.4），以元素的质量浓度为横坐标，待测元素分析谱线强度为纵坐标，制作标准工作曲线。回归曲线的线性相关系数应不小于0.999。7.7试样溶液的测定
按7.5设定的仪器工作条件，测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的光谱强度，从标准工作曲线上计算出各被测元素的浓度。
结果计算
按式(1)计算被测元素（钠、钾和钒）的含量w：（mg/kg）：(c:-co)×V
式中：
试样溶液中被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；C
c。—空白溶液中被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V-—试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；m
试样的质量，单位为克（g）。
结果以两次重复测定结果的算术平均值报出。当结果大于或等于10mg/kg时，保留三位有效数字；当结果小于10mg/kg时，保留两位有效数字。9精密度
9.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9.2再现性
在不同的实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。SN/T4024—2013
典型的各元素分析谱线波长见表A.1。附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
典型的仪器工作条件见表A.2。
RF功率\/免费标准下载网bzxz
雾化器压力/
MPa(psi)
“RF功率为射频功率。
辅助气流量/
(L/min）
分析谱线波长
分析谱线波长
仪器工作条件
冷却气流量/
(L/min)
等离子气体流
量/(mL/min）
单位为纳米
其他参考谱线波长
292.401/310.230
进样清洗
时间/s
试液提升量
(mL/min)
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