SN/T 4022-2014.Import and export textiles-Determination of trace lead Nano-titanium dioxide enrichment-ICP-AES method.
1范围
SN/T 4022规定了纺织品中可萃取重金属铅(Pb)含量的纳米二氧化钛富集-电感耦合等离子体发射光谱测定方法。
SN/T 4022适用于纺织品中可萃取重金属铅(Pb)含量的测定,含量范围:0.1mg/kg~2mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3922纺织品 色牢度试验耐汗渍色牢度
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用酸性汗液萃取后,在萃取液中加人纳米二氧化钛,用少量盐酸将吸附在纳米二氧化钛中的铅洗脱,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定洗脱液中的铅含量。
4试剂和材料
除另有规定外,仅使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1浓硝酸:质量分数为65%~68%。
4.2 浓盐酸:质量分数为36%~38%，电子级。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4022—2014
进出口纺织品
痕量铅的测定
纳米二氧化钛富集-电感耦合
等离子体发射光谱法
Import and exporttextiles--Determination of trace leadNano-titanium dioxide enrichment-ICP-AES method2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4022—2014
本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局，天祥（天津)质量技术服务有限公司。本标准主要起草人：唐晓萍、刘阳、王静、韩晶、王强、崔莎莎、席再娟、王海琦、于涛、苗其来、张磊、周征宇、朱林平、严兰珍、胡雅洁、王寅超。进出口纺织品痕量铅的测定
纳米二氧化钛富集-电感耦合
等离子体发射光谱法
SN/T4022—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有费任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了纺织品中可萃取重金属铅(Pb)含量的纳米二氧化钛富集-电感耦合等离子体发射光谱测定方法。
本标准适用于纺织品中可萃取重金属铅（Pb)含量的测定，含量范围：0.1mg/kg2mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3922纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用酸性汗液萃取后，在萃取液中加人纳米二氧化钛，用少量盐酸将吸附在纳米二氧化钛中的铅洗脱，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定洗脱液中的铅含量。4试剂和材料
除另有规定外，仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1浓硝酸：质量分数为65%~68%。4.2浓盐酸：质量分数为36%～38%，电子级。4.3纳米二氧化钛（TiOz）：白色粉末状，平均粒径≤25nm，比表面积60m2/g～75m/g，二氧化钛含量99.5%。处理方法：将纳米TiO，置于100mL烧杯中，加人30%的硝酸溶液（4.4)，使硝酸溶液没过纳米TiOz，浸泡30min，并不时搅拌，用超纯水洗至中性，抽滤。重复操作一次后，在100℃下烘干，避光保存，备用。
4.430%硝酸溶液：量取300mL浓硝酸（4.1)，缓缓倒入700mL水中，搅拌混匀。4.510%硝酸溶液：量取100mL浓硝酸（4.1），缓缓倒人900mL水中，搅拌混匀。4.64%盐酸溶液：量取40mL浓盐酸（4.2），缓缓倒入960mL水中，搅拌混匀。4.7酸性汗液：根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现用现配。4.8铅（Pb)标准储备溶液（100μg/mL）：可使用有证标准物质或按如下方法配制：称取0.160g销酸铅[Pb（NO）2]，用10mL10%的硝酸溶液（4.5)溶解，移入1000mL容量瓶中，1
SN/T4022—2014
稀释至刻度。除另有规定外，标准储备溶液在15℃～25℃下保存期为6个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。4.9铅（Pb）标准工作溶液（10μg/mL）：移取10mL100μg/mL的铅标准储备溶液（4.8）于100mL容量瓶中，加入1mL浓硝酸（4.1），用水定容至刻度，配制成浓度为10g/mL的铅标准工作溶液。除另有规定外，标准工作溶液在15℃～25℃下保存期为7d，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。
5仪器设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪5.2恒温水浴振荡器：37℃土2
2℃，60次/min
5.3分液漏斗振荡器：振荡频率200次/min5.4离心机：转速4000r/min。
5.5分析天平：感量0.01g。
5.6具塞三角烧瓶：150mL。
注：检测过程中使用的所有玻璃器皿在使用前用体积分数药20%的硝酸溶液浸泡至少24h，再用水冲洗干净。5.7离心管：100mL，聚四氟乙烯材质，具密闭塞5.8过滤头：0.22μm，聚四氟乙烯材质。5.9分刻度吸量管：5mL，50ml
注：可以使用与手动吸量管同样精度的自动移液器6分析步骤
样品前处理
6.1.1萃取
mm以下，混匀，称取4g试样，精确至0.01g，置于具塞三角烧取有代表性样品，剪碎至5
瓶（5.6)中，加人80mL酸性汗液（4.7)，将纤维充分漫湿，放人恒温水浴振荡器（5.2)中振荡60min后取出，静置冷却至室温，过滤后的溶液用于吸附。6.1.2吸附
用分刻度吸量管（5.9)准确移取30mL萃取液（6.1.1)于离心管（5.7)中，加人0.05g纳米TiOz（4.3），混匀，置于分液漏斗振荡器中振荡10min5.3），静置10min，离心5min(5.4），完全除去上层清液。注：避免沉淀损失。若分离困难，可将大部分溶液除去后，将剩余的少许溶液烘干。6.1.3洗脱
用分刻度吸量管（5.9）准确移取3mL4%盐酸溶液（4.6）于沉淀物（6.1.2)中，置于分液漏斗振荡器中振荡10min（5.3），静置10min，离心5min（5.4），用0.22μm的聚四氟乙烯过滤头（5.8）将上清液注射过滤至样品瓶中，用ICP-AES仪分析。6.2空白溶液
用酸性汗液（4.7），按照6.1.1～6.1.3的步骤进行操作后，洗脱液用ICP-AES仪进行分析。2
6.3测定
6.3.1标准工作曲线的绘制
SN/T4022—2014
将标准工作溶液（4.9）用4%的盐酸溶液（4.6）逐级稀释成浓度分别为0μg/mL、0.05μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL的系列工作溶液。参见附录A给出的参数设置仪器工作条件，待仪器稳定后，按照浓度由低至高的顺序依次测定系列工作溶液中铅元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，以铅元素浓度为横坐标绘制标准工作曲线。6.3.2ICP-AES测定
按照6.3.1中设定的仪器工作条件，测定空白溶液（6.2)和样品洗脱液（6.1.3)中铅（Pb）元素的光谱强度，从工作曲线上计算出铅（Pb）的浓度结果计算
试样中可萃取重金属铅(Pb)的含量按式(1)计算X
式中：
co)×F
试样中可萃取铅（Pb）含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：洗脱时加人盐酸溶液的体积，单位为毫升（m量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；洗脱液中可萃取铅(Pb)的质
量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；空白溶液中可萃取铅(Pb）的质
制备的萃取液总体积与吸附时
移取的萃取液体积之比；
试样的质量，单位为
克（g）
取两次测定结果的算术平均值作为试验结果，计算结果表示到小数点后两位。8精密度和回收率
8.1回收率
·（1)
样品用酸性汗液萃取后，在萃取液中添加0.1mg/kg~2mg/kg的铅，方法回收率在80%~110%之间。
方法的精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，以大于这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前提。9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本标准的编号；
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样品的描述；
试验日期；
试验结果；
使用的仪器；
与本标准的任何偏差。
附录A
（资料性附录）
ICP光谱仪的工作条件
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES)工作条件项目
雾化气(Ar)压力
辅助气(Ar)流量
冷却气(Ar)流量
检测波长(Pb)
积分时间
积分次数
注：1 psim6894.76PabzxZ.net
参数设置
28 psi
20 L/min
1.5mL/min
220.353nm
SN/T4022—2014
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