SN/T 4020—2013 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 纯铁杂质含量测定 X射线荧光光谱法 Determination of impurity elements content in pure iron — X-ray fluorescence spectrometry 2013-11-06发布 2014-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位为中华人民共和国山西出入境检验检疫局、太钢不锈钢股份有限公司。 本标准主要起草人包括赵发宝、戴学谦、潘亚利、任维萍、刘伟、杨晓兵、杨燕强。 1 范围 本标准规定了纯铁中杂质元素的波长色散X射线荧光光谱测定方法。 本标准适用于纯铁中硅、锰、磷、硫、铬、铜、镍和铝等杂质元素含量的测定，各元素测定范围见表1。 表1 纯铁中杂质元素测定范围 Si：0.017～0.506 %（质量分数） Mn：0.034～0.358 %（质量分数） P：0.0019～0.040 %（质量分数） S：0.0022～0.031 %（质量分数） Cr：0.016～0.170 %（质量分数） Cu：0.020～0.254 %（质量分数） Ni：0.020～0.203 %（质量分数） Al：0.050～0.432 %（质量分数） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 1031 产品几何技术规范（GPS）表面结构 轮廓法 表面粗糙度参数及其数值 GB/T 16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 3 方法提要 将试样待测面加工为光洁平面，在选定仪器条件下测量样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据荧光强度与元素含量之间的定量关系，采用回归方法及数学校正模式计算待测元素含量。 4 试剂和材料 4.1 检测器气体（P-10）：90%氩气 + 10%甲烷，用于流气式正比计数器。 4.2 标准物质：光谱分析用纯铁标准样块，每种元素至少6块，含量应覆盖测定范围且间隔合理。 5 仪器与设备 5.1 波长色散X射线荧光光谱仪，应符合GB/T 16597规定。 5.2 试样表面加工设备：铣床、车床、刨床、钢锉等无污染加工设备。 6 标准物质和试样制备 6.1 试样制备 试样有效待测面直径应大于仪器测量区域，一般为30～50 mm。 待测面应平整、均匀、清洁，无裂纹、空洞或疏松缺陷，必要时用无水乙醇擦拭。 试样表面粗糙度应一致并小于GB/T 1031规定的轮廓最大高度6.3 μm，可通过车、铣、刨或细于120号金相砂纸研磨获得。 6.2 标准物质制备 用于校准曲线的标准物质按6.1要求制备，使用前需进行研磨处理以保证表面状态一致。 6.3 漂移校正样制备 用于仪器漂移校正的标准样块在使用前需重新研磨表面。 7 分析步骤 7.1 仪器准备 按照仪器说明书操作，确保仪器处于稳定工作状态。 7.2 校准曲线的建立 根据元素种类及含量范围选择最佳测量条件，包括谱线、晶体、准直器、探测器、角度、X光管电压电流及测量时间等。 选取至少6个标准物质样块，在相同条件下测定荧光强度，每个样品至少测定两次。 根据标准值与荧光强度平均值建立校准曲线，并采用经验系数法或线性回归法进行校正。 7.3 测定 进行仪器漂移校正后，按设定条件测定试样荧光强度，每个样品至少测定两次。 8 结果计算 根据荧光强度测量值由校准曲线计算各元素含量，取两次测定结果平均值作为最终分析结果。