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SN/T 4007-2013

基本信息

标准号: SN/T 4007-2013

中文名称:电子电气产品中挥发性有机化合物的测定气相色谱/质谱法

标准类别:商检行业标准(SN)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 电子 电气 产品 挥发性 有机 化合物 测定 相色谱 质谱法

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标准简介

SN/T 4007-2013.Determination of volatile organic compounds in electrical and electronic products-Gas chromatography/ Mass spectrometry method.
1范围
SN/T 4007规定了电子电气产品中苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯.乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯释放量以及总挥发物性有机化合物释放量的小型释放舱气相色谱/质谱测定方法。
SN/T 4007适用于电子电气产品中苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对C二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯释放量以及电子电气产品中总挥发性有机化合物释放量的测定。
2规范性引用文件 .
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 16000-6室内空气一第 6部分:Tenax TA吸附剂主动采样、热解析和MS/FID气相色谱法测定室内和测试舱空气中挥发性有机化合物(IndoorairPart6:Determinationofvolatileorganic compounds in indoor and test charmber air by active sampling on Tenax TA sorbent. Thermal desorp-tion and gas chromatography using MS/FID)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1总挥发性有机化合物total volatile organic compounds(TVOCs)
气相色谱检测的、保留时间在正己烷至正十六烷(包括正已烧和正十六烷)之间的有机化合物总和。根据色谱峰积分面积,以甲苯的相对校正因子计算其含量。
3.2挥发性有机化合物 volatile organic compounds( VOCs)
测试试件释放的,在释放舱出口处空气中检测到的所有挥发性有机化合物。样品中选择和分析的挥发性有机化合物称为“目标挥发性有机化合物”(标记为VOCs),包括苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯8种化合物。.

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标准内容

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4007—2013
电子电气产品中挥发性有机化合物的测定气相色谱/质谱法
Determination of volatile organic compounds in electrical andelectronic products--Gas chromatography/Mass spectrometry method2013-11-06发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T 4007-2013
本标准起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局本标准主要起草人:李彬、余淑媛、刘闽、刘志红、宋保靓、任聪、陈向阳、唐丽莉、陈麒宇、张珠福、邹春海、王佳莉。
1范围
电子电气产品中挥发性有机化合物的测定气相色谱/质谱法
SN/T4007-—2013
本标准规定了电子电气产品中苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯释放量以及总挥发物性有机化合物释放量的小型释放舱气相色谱/质谱测定方法。中苯、甲苯、邻-二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯本标准适用于电子电气产品中
释放量以及电子电气产品中总挥发性有机化合物释放量的测定。规范性引用文件
注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO16000-6室内空气
第6部分:TenaxTA吸附剂主动采法测定室内和测试舱空气中挥发性有机化合物(IndoorairPart6:compounds in indoor and test charnbertion andgas chromatographyusingMS/FID)ISO16000-9室内空气
样、热解析和MS/FID气相色谱
etermination of volatileorganicon TenaxTA sorbent.Thermal desorp第9部分建筑装修材料中有机挥发物释放量的测定-释放测试舱法(IndoorairPart9:Determinationing-Emission test chamber method
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
ileorganic compoundsfro
m building products and furnish-totalvolatileorganiccompounds总挥发性有机化合物
STVOCS
气相色谱检测的、保留时间在正已烷至正十六烷(包括正己烷和正十六烷)之间的有机化合物总和。根据色谱峰积分面积,以甲苯的相对校正因子计算其含量。3.2
挥发性有机化合物volatileorganiccompounds(VOCs)测试试件释放的,在释放舱出口处空气中检测到的所有挥发性有机化合物。样品中选择和分析的挥发性有机化合物称为“目标挥发性有机化合物”(标记为VOCs),包括苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯8种化合物。3.3
空气交换率airexchangerate
单位时间内进人释放舱的空气体积与释放舱有效容积的比值,单位为小时负一次方(h-1)。3.4
空气流速
airvelocity
通过试样表面的空气速度,单位为米每秒(m/s)。SN/T4007—2013
小型释放舱smallchamber
用于测试电子电气产品释放的VOCs,操作参数可调的设备。技术要求见附录A。4方法提要
将电子电气产品置于一定条件(温度、湿度和空气流速)的释放舱中,电子电气产品释放的VOCs与进入释放舱的空气混合后从释放舱出口排出,用吸附管在释放舱出口处捕集一定体积量的气体中目标化合物,选用热解析装置-气相色谱/质谱仪测定所捕集目标VOCs的释放浓度,内标法定量。5试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为色谱纯。5.1苯。
5.2甲苯。
5.3邻-二甲苯。
5.4间-二甲苯。
5.5对-二甲苯。
5.6乙苯。
5.7乙酸丁酯。
5.8苯乙烯。
5.9甲醇。
5.10内标物:正十一烷或试样中不存在的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99%(质量分数)或已知纯度。5.11内标储备液:准确称取正十烷或其他内标物(5.10)的标准品0.2g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用甲醇(5.9)定容至刻度。该溶液浓度为2000mg/L,使用时稀释其浓度与标准工作液相当。
5.12标准储备液:移取5mL甲醇(5.9)于100mL棕色容量瓶中,准确称取(精确至0.0002g)苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯标准品0.2g,置于100mL容量瓶中,用甲醇(5.9)定容。该溶液各标准物浓度均为2000mg/L,使用时根据样品中目标物的浓度稀释至适合浓度作为工作溶液。
5.13吸附管:规格通常为§6×89mm,内装200mg粒径为60~80目的TenaxTA吸附剂或350mg粒径为60~80目的TenaxTA十GraphitisedCarbonBlack混合吸附剂的不锈钢或玻璃管,使用前采用惰性气体(如氮气)高温净化,最高净化温度310℃,以防止吸附剂分解,净化时间30min,净化后或使用前应检查其无干扰色谱峰存在。5.14微量进样针:1μL、5μL。5.15棕色容量瓶:100mL。
5.16具塞样品瓶:2mL。
载气:气、氮气,纯度大于99.999%。6仪器和装置
6.1气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。2
SN/T4007—2013
6.2热解析装置:能对采样管进行热解析,解析后的气体可进入毛细管色谱柱。其解析温度、时间、气体流速可调。配备制备标准样品吸附管的可控制载气流量的装置。6.3小型释放舱:参照附录A的要求。6.4恒流大气采样器:流量范围为0~500mL/min,精度±5%。6.5分析天平:精度为0.0001g。7分析步骤
7.1样品制备
7.1.1VOCs的采样
将电子电气产品放人释放舱中,按7.2条件调节释放舱的参数,释放平衡后,将恒流采样器与吸附管(5.13)联接,吸附管进样端与释放舱采样口连接,采集释放舱出口空气中的VOCs。将样品采集完后在吸附管中注人适量的内标溶液,以80mL/min的氮气流量吹扫48s后,立即戴上管套置于进样盘中待分析。同时将一支与采样管同运输、储存条件的吸附管在采样现场打开管套后,略待片刻,再上紧管套,用做空白采集管。建议采样量为5L~8L,采样流量为50mL/min~200mL/min。首次采样时应串联一支吸附管以确认是否被穿透。注1:释放舱采样前,首先要经过背景测试,总挥发性有机化合物背景浓度≤20g/m,目标化合物背景浓度≤2μg/m。
注2:采样流量、采样时间可根据释放舱内样品的VOCs浓度确定。注3:TenaxTA吸附管的采样描述参见ISO16000-3和ISO16000-6。7.1.2标准样品吸附管的制备
室温状态下,调节热解析仪的标准样品吸附管制备装置的氮气流量为80mL/min,将净化好的吸附管采样端旋紧于该装置出气端,用1μL微量进样针吸取1μL的标准工作溶液(5.12),由该装置微孔处缓慢注入吸附管吸附剂表面,载气吹扫48s后,再注人1uL与标准工作溶液浓度相当的内标溶液,以同样的氮气流量吹扫485后,立即戴上管套置于进样盘中待分析。7.2仪器操作条件
7.2.1由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出分析条件的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
2释放舱采样条件:
温湿度:温度23℃土2℃,相对湿度50%士5%;a)
b)平衡时间:1h;
空气交换率:1.0h-1;
d)大气采样器流量:200mL/min;采样量:6L;
采样个数并列,共两个样品。免费标准下载网bzxz
7.2.3热解析装置分析条件:
a)采样管热解析温度:250℃~300℃;b)采样管热解析时间:5min~20min;解析气体流量:25mL/min~75mL/min;c)
d)捕集管捕集温度:-10℃;
SN/T4007—2013
捕集管加热速率:40℃/s;
捕集管热解析温度:250℃~300℃;f
捕集管热解析时间:3min~10min;g)
h)传输线温度:180℃。
7.2.4气相色谱-质谱仪分析条件:a)
毛细管色谱柱:固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷,30m×0.25mm(i.d)×0.25μm(膜厚);色谱柱温度:初始温度35℃,保持6min,5℃/min升至50℃,保持10min,20℃/min升至b)
230℃,保持5min;
色谱质谱接口温度:280℃;
质量扫描范围和方式:扫描范围d)
模式(SIM);
载气:高纯氨;
柱流量(恒压模式):89.6kPa
离子化电压:70eV;
离子源(EI)温度:230℃;
四级杆温度:150℃;
不分流。
7.3测定
扫描方式为全扫描(SCAN)和选择离子按7.2.3和7.2.4条件设置热解析装置和色谱工作参数,确认系统无干扰后,依次放人标准样品吸附管、空白样品吸附管和样品吸附管进行测试。应对色谱峰逐一识别,根据特征离子和保留时间定性,内标法定量。目标挥发性有机化合物和内标物的典型色谱图见附录B。8结果计算
8.1相对质量校正因子的计算
标准工作溶液吸附管中各目标化合物(苯、甲苯、、邻-二甲苯
苯乙烯)对内标物的相对校正因子,按式(1)计算XAis
式中:
、间-
甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、(1)
各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)对内标物的相对校正因子;
标准工作溶液吸附管中各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的质量,单位为微克(μg);Ais
标准工作溶液吸附管中内标物的峰面积;mis
标准工作溶液吸附管中内标物的质量,单位为微克(ug);标准工作溶液吸附管中各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的峰面积。
8.2吸附管解析量的计算
目标化合物解析量的计算
样品吸附管中各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)4
的解析量M,按式(2)计算:
式中:
M,=m'sxA'xf
SN/T4007—2013
样品吸附管中各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的解析量,单位为微克(μg);样品吸附管中内标物的质量,单位为微克(μg);样品吸附管中各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的峰面积;
各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)对内标物的相对校正因子
勿的峰面积
样品吸附管中内标物
8.2.2总挥发性有机化合物解析量的计算除苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-本之柔
丁酯、苯乙烯等目标化合物外,其他挥发性有机化合物的解析量按甲苯的相对校正因子式(1)计算,总挥发性有化合物解析量按式(3)计算:M=M
式中:
性有机化合物的解析量,单位为微克样品吸附管中总挥发
(μg));
....(3)
样品吸附管中除目标化合物(苯、甲苯、邻-一甲苯、间-一甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)外其他挥发性有机化合物的解析量,单位为微克(μg);物(苯、甲苯
样品吸附管中各目标化合
苯乙烯)的解析量,单
8.3释放浓度的计算
8.3.1目标化合物释放浓度的计算立为微克(μg)
样品吸附管中目标化合物(苯、甲苯释放浓度按式(4)计算:
式中:
邻二甲苯、间
甲苯、间-二甲
甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的(4)
样品中各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的释放浓度,单位为毫克每立方米(mg/m):样品吸附管中各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的解析量,单位为微克(μg);空白样品吸附管中目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的解析量,单位为微克(μg);采样体积,单位为升(L);
样品吸附管中各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的释放浓度,单位为毫克每立方米(mg/m\);空白样品吸附管中各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的释放浓度,单位为毫克每立方米(mg/m)。5
SN/T4007—2013
总挥发性有机化合物的释放浓度总挥发性有机化合物的释放浓度按式(5)计算:M-2M2-2
式中:
-样品中总挥发性有机化合物的释放浓度,单位为毫克每立方米(mg/m\);·(5)
Mk一一样品吸附管中除目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)外其他挥发性有机化合物的解析量,单位为微克(rg);Mt-空白样品吸附管中除目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)外其他挥发性有机化合物的解析量,单位为微克(μg);M
样品吸附管中各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的解析量,单位为微克(ug);Mi
空白样品吸附管中目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的解析量,单位为微克(μug);V
采样体积,单位为升(L):
C一样品中除目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)外其他挥发性有机化合物的释放浓度,单位为毫克每立方米(mg/m\);C一一样品中各目标化合物(苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯)的释放浓度,单位为毫克每立方米(mg/m\)。计算结果准确值小数点后两位。9测定低限和精密度
9.1测定低限
采样量为6L时,目标挥发性有机化合物的测定低限为2μg/m~,总挥发性有机化合物的测定低限为20μg/m。
9.2精密度
在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%;在再现性条件下,两个实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。A.1释放舱技术要求
-有效容积:1m,公称值士5%;
附录A
(资料性附录)
释放舱技术要求
温度:范围20℃70℃,波动度士2℃;相对湿度:20%~80%(10℃~30℃),波动度士5%;-舱内压力:微正压(10士5)Pa;空气交换率:0.5~5次/h、充许误差土5%;SN/T4007—2013
-背景浓度:释放舱与交换气体产生的背景浓度为单个VOCs≤2ug/m2、TVOCs≤20μg/m;回收率:甲苯和正十二烷的平均回收率不小于80%;-泄漏率:1000Pa条件下其泄露率小于测试舱容积的0.5%或不大于交换气体量的5%;空气流速:试件表面风速为0.1m/s0.3m/s;空气交换系数:不小于90%。
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