SN/T 4028-2014
基本信息
标准号： SN/T 4028-2014
中文名称：塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌的测定微波灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：6370505
相关标签： 塑料 制品 测定 微波 灰化 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4028-2014.Determination of calcium , magnesium , aluminium , silicon , titanium,cobalt , stibium , and zinc in plastic and plastic products-Microwave ashing-inductively coupled plasma optical emission spectrometry method.
1范围
SN/T 4028规定了塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌含量的微波灰化电感耦合等离子发射光谱测定方法。
SN/T 4028适于塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌的测定，测定低限分别为镁、钛、锌:0.1 mg/kg,钴:0.2 mg/kg,钙:0.5 mg/kg,铝、硅;1.0 mg/kg,锑:2.0 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂 杂 质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程
3方法提要
样品经微波灰化处理后,用四硼酸二锂/氟化锂助熔剂熔化残留物，将熔化的混合物溶解在酒石酸和盐酸溶液中,用水稀释定容。武液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,根据工作曲线确定各元素的含量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1氟化锂(LiF)。
4.2酒石 酸。
1范围
SN/T 4028规定了塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌含量的微波灰化电感耦合等离子发射光谱测定方法。
SN/T 4028适于塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌的测定，测定低限分别为镁、钛、锌:0.1 mg/kg,钴:0.2 mg/kg,钙:0.5 mg/kg,铝、硅;1.0 mg/kg,锑:2.0 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂 杂 质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程
3方法提要
样品经微波灰化处理后,用四硼酸二锂/氟化锂助熔剂熔化残留物，将熔化的混合物溶解在酒石酸和盐酸溶液中,用水稀释定容。武液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,根据工作曲线确定各元素的含量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1氟化锂(LiF)。
4.2酒石 酸。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4028—2014
塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌的测定
微波灰化-电感耦合等
离子体原子发射光谱法
Determination of calcium,magnesium,aluminium,silicon,titaniumcobalt,stibium,and zinc inplastic andplasticproductsMicrowaveashing-inductively coupled plasma optical emission spectrometry method2014-11-19发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局本标准主要起草人：邬蓓蕾、叶佳帽、林振兴、王豪、罗川、张樱、陈铁杉、孙君猛SN/T4028—2014
1范围
塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钻锑和锌的测定微波灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T4028—2014
本标准规定了塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钻、锑和锌含量的微波灰化电感耦合等离子发射光谱测定方法。
本标准适于塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钻、和锌的测定，测定低限分别为镁、钛、锌：0.1mg/kg，钻：0.2mg/kg，钙：0.5mg/kg，铝、硅：1.0mg/kg.锑：2.0mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程3方法提要
样品经微波灰化处理后，用
二锂/氟化锂助熔剂熔化残留物，将熔化的混合物溶解在酒石酸四硼酸
和盐酸溶液中，用水稀释定容。试液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的含量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1
四硼酸二锂（LizB,O,）。
4.2氟化锂（LiF)。
4.3酒石酸。
4.4盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。4.5助熔剂，取9g四硼酸二锂（4.1)和1g氟化锂（4.2)，混匀。4.6盐酸溶液（4+96，体积比）。4.7酒石酸溶液：准确称取酒石酸4g，用盐酸溶液（4.6)溶解，定容至1L。4.8钙、镁、铝、硅、钛、钻、锑、锌单元素储备溶液（1000mg/L）：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用国家标准物质。1
SN/T4028—2014
5仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰，仪器的稳定性应符合JJG015规定。
5.2微波灰化炉，可进行程序升温，使用范围为室温至1200℃。应配有空气压缩机，可让样品灰化时产生的气体快速排出。
5.3马弗炉，能够维持在925℃土25℃。5.4电热板，1000W~2000W，功率可调5.5冷冻破碎机，配有大小为1mm的不锈钢金属筛网。5.6铂金埚，容量80mL~100mL。
分析天平，感量0.01g。
5.8塑料容量瓶，100mL。
6样品制备
对塑料粒子，用冷冻破碎机（5.5）将样品破碎成不超过1mm的粉末样；对大块塑料制品，应用剪刀将样品预先剪至大小为3cm×3cm样块，再用冷冻破碎机将样品破碎成不超过1mm的粉末样。7分析步骤
7.1样品处理
7.1.1称取试样约10g（精确至0.01g）置于铂金（5.6）中，放人微波灰化炉中，参照表A.1微波灰化程序进行灰化
7.1.2试样经微波灰化处理后，冷却至室温，加人助熔剂（4.5)0.4g，并将其与灰混匀。将铂金放人预先升温至925℃土25℃的马弗炉（5.3)中5min，取出铂金埚使助熔剂与灰分充分接触后，再将铂金埚放人925℃士25℃的马弗炉中10min，取出并冷却至室温。7.1.3向铂金埚中加入50mL酒石酸溶液（4.7），在电热板（5.4）上适当加热并维持在一个不沸腾的适当温度，使熔融物全部溶解此内容来自标准下载网
7.1.4待溶液冷却后，将其转移至100mL塑料容量瓶中，用水洗涤铂金埚3次后，定容至刻度，摇匀。
将试液导人电感耦合等离子体发射光谱（5.1)中，进行检测。7.2空白试验
除不加人待测试样外，其他按7.1步骤规定的试样分析方式进行空白试验。7.3标准工作溶液的制备
准确吸取相应体积标准储备溶液（4.8），分别移入5只100mL容量瓶中，加入0.4g助熔剂和50mL酒石酸溶液（4.7），用水定容，使各元素浓度如表1所列。7.4测定
7.4.1启动ICP-OES，调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态，参见表A.2，选择适当的测定波长，参见表A.3。
SN/T4028—2014
7.4.2将标准工作溶液系列依次进样，测定各分析元素的光谱信号强度，制取各元素的工作曲线。7.4.3将空白溶液（7.2)和试样溶液（7.1)分别进样，测量其各待测元素的光谱强度，依据工作曲线，得出各元素的浓度。
7.4.4如果某元素的浓度超出工作曲线的线性范围，应稀释后再测。表1
标准工作溶液系列溶度
标准工作溶度系列
注：可根据样品中元素的实际含量确定标准系列中元素的具体浓度。8计算
试样中测定元素的含量X按式（1)计算：X
式中：
(cI-C。)×V
试样中测定元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；空白溶液中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样溶液中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留至整数。8.2
精密度
重复性
单位为毫克每升
.（1）
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值r不大于表2中计算所得数值，9.2
再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值R不大于式表2中计算所得数值。3
SN/T4028—2014
表2各元素的重复性r和再现性R
重复性限r
73~744
28~1295
10~108
0.0620.r+0.6079
0.0660r+0.9841
0.0520.r+1.2543
0.0720r+1.5490
0.1095r+0.3143
0.11901+1.8913
0.17801-0.6543
单位为毫克每千克
再现性限R
0.2420r+0.9750
0.1315+2.3808
0.2925r—1.3624
0.2465+0.7032
0.2008x-0.4115
0.2420r-0.4281
0.3300r—2.3500
0.234 0r+1.604 0
注：为两次重复测定元素含量的算术平均值，单位为毫克每千克（mg/kg），为两次独立测定元素含量的算术平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。S
灰化程序
高频发生器频率
波长范围
检测器
仪器参数
附录A
（资料性附录）
仪器工作条件和检出限
升温时间/min
微波灰化程序1)
目标温度/℃
ICP-OES参考工作条件
167mm~785nm
高分辨阶梯光栅多色仪
可拆式
等离子气流量
辅助气流量
雾化气流量
观察高度
读数时间
，上述仪器
器参数和工作条件仅供参考。
注：不同型号仪器根据实际情况而定表A.3
分析元素
元素的参考分析波
长和仪器检出限
参考分析波长
工作条件
SN/T4028—2014
保持时间/min
15.0L/min
1.50L/min
0.80L/min
仪器检出限（DL)/（mg/L）
非商业申明：附录A中表A.1所列微波灰化程序是在CEM型号phoenixAirwave微波灰化仪上完成的，表A.21)
所列的仪器参考工作条件和表A.3所列的参考分析波长的是根据Varian-725E型号ICP仪器选择的，表A.3所列的仪器检出限是在此ICP仪器上完成的，此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考型号，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号仪器。5
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塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌的测定
微波灰化-电感耦合等
离子体原子发射光谱法
Determination of calcium,magnesium,aluminium,silicon,titaniumcobalt,stibium,and zinc inplastic andplasticproductsMicrowaveashing-inductively coupled plasma optical emission spectrometry method2014-11-19发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局本标准主要起草人：邬蓓蕾、叶佳帽、林振兴、王豪、罗川、张樱、陈铁杉、孙君猛SN/T4028—2014
1范围
塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钻锑和锌的测定微波灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T4028—2014
本标准规定了塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钻、锑和锌含量的微波灰化电感耦合等离子发射光谱测定方法。
本标准适于塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钻、和锌的测定，测定低限分别为镁、钛、锌：0.1mg/kg，钻：0.2mg/kg，钙：0.5mg/kg，铝、硅：1.0mg/kg.锑：2.0mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程3方法提要
样品经微波灰化处理后，用
二锂/氟化锂助熔剂熔化残留物，将熔化的混合物溶解在酒石酸四硼酸
和盐酸溶液中，用水稀释定容。试液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的含量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1
四硼酸二锂（LizB,O,）。
4.2氟化锂（LiF)。
4.3酒石酸。
4.4盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。4.5助熔剂，取9g四硼酸二锂（4.1)和1g氟化锂（4.2)，混匀。4.6盐酸溶液（4+96，体积比）。4.7酒石酸溶液：准确称取酒石酸4g，用盐酸溶液（4.6)溶解，定容至1L。4.8钙、镁、铝、硅、钛、钻、锑、锌单元素储备溶液（1000mg/L）：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用国家标准物质。1
SN/T4028—2014
5仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰，仪器的稳定性应符合JJG015规定。
5.2微波灰化炉，可进行程序升温，使用范围为室温至1200℃。应配有空气压缩机，可让样品灰化时产生的气体快速排出。
5.3马弗炉，能够维持在925℃土25℃。5.4电热板，1000W~2000W，功率可调5.5冷冻破碎机，配有大小为1mm的不锈钢金属筛网。5.6铂金埚，容量80mL~100mL。
分析天平，感量0.01g。
5.8塑料容量瓶，100mL。
6样品制备
对塑料粒子，用冷冻破碎机（5.5）将样品破碎成不超过1mm的粉末样；对大块塑料制品，应用剪刀将样品预先剪至大小为3cm×3cm样块，再用冷冻破碎机将样品破碎成不超过1mm的粉末样。7分析步骤
7.1样品处理
7.1.1称取试样约10g（精确至0.01g）置于铂金（5.6）中，放人微波灰化炉中，参照表A.1微波灰化程序进行灰化
7.1.2试样经微波灰化处理后，冷却至室温，加人助熔剂（4.5)0.4g，并将其与灰混匀。将铂金放人预先升温至925℃土25℃的马弗炉（5.3)中5min，取出铂金埚使助熔剂与灰分充分接触后，再将铂金埚放人925℃士25℃的马弗炉中10min，取出并冷却至室温。7.1.3向铂金埚中加入50mL酒石酸溶液（4.7），在电热板（5.4）上适当加热并维持在一个不沸腾的适当温度，使熔融物全部溶解此内容来自标准下载网
7.1.4待溶液冷却后，将其转移至100mL塑料容量瓶中，用水洗涤铂金埚3次后，定容至刻度，摇匀。
将试液导人电感耦合等离子体发射光谱（5.1)中，进行检测。7.2空白试验
除不加人待测试样外，其他按7.1步骤规定的试样分析方式进行空白试验。7.3标准工作溶液的制备
准确吸取相应体积标准储备溶液（4.8），分别移入5只100mL容量瓶中，加入0.4g助熔剂和50mL酒石酸溶液（4.7），用水定容，使各元素浓度如表1所列。7.4测定
7.4.1启动ICP-OES，调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态，参见表A.2，选择适当的测定波长，参见表A.3。
SN/T4028—2014
7.4.2将标准工作溶液系列依次进样，测定各分析元素的光谱信号强度，制取各元素的工作曲线。7.4.3将空白溶液（7.2)和试样溶液（7.1)分别进样，测量其各待测元素的光谱强度，依据工作曲线，得出各元素的浓度。
7.4.4如果某元素的浓度超出工作曲线的线性范围，应稀释后再测。表1
标准工作溶液系列溶度
标准工作溶度系列
注：可根据样品中元素的实际含量确定标准系列中元素的具体浓度。8计算
试样中测定元素的含量X按式（1)计算：X
式中：
(cI-C。)×V
试样中测定元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；空白溶液中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样溶液中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留至整数。8.2
精密度
重复性
单位为毫克每升
.（1）
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值r不大于表2中计算所得数值，9.2
再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值R不大于式表2中计算所得数值。3
SN/T4028—2014
表2各元素的重复性r和再现性R
重复性限r
73~744
28~1295
10~108
0.0620.r+0.6079
0.0660r+0.9841
0.0520.r+1.2543
0.0720r+1.5490
0.1095r+0.3143
0.11901+1.8913
0.17801-0.6543
单位为毫克每千克
再现性限R
0.2420r+0.9750
0.1315+2.3808
0.2925r—1.3624
0.2465+0.7032
0.2008x-0.4115
0.2420r-0.4281
0.3300r—2.3500
0.234 0r+1.604 0
注：为两次重复测定元素含量的算术平均值，单位为毫克每千克（mg/kg），为两次独立测定元素含量的算术平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。S
灰化程序
高频发生器频率
波长范围
检测器
仪器参数
附录A
（资料性附录）
仪器工作条件和检出限
升温时间/min
微波灰化程序1)
目标温度/℃
ICP-OES参考工作条件
167mm~785nm
高分辨阶梯光栅多色仪
可拆式
等离子气流量
辅助气流量
雾化气流量
观察高度
读数时间
，上述仪器
器参数和工作条件仅供参考。
注：不同型号仪器根据实际情况而定表A.3
分析元素
元素的参考分析波
长和仪器检出限
参考分析波长
工作条件
SN/T4028—2014
保持时间/min
15.0L/min
1.50L/min
0.80L/min
仪器检出限（DL)/（mg/L）
非商业申明：附录A中表A.1所列微波灰化程序是在CEM型号phoenixAirwave微波灰化仪上完成的，表A.21)
所列的仪器参考工作条件和表A.3所列的参考分析波长的是根据Varian-725E型号ICP仪器选择的，表A.3所列的仪器检出限是在此ICP仪器上完成的，此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考型号，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号仪器。5
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。