SN/T4028—2014 塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌的测定 微波灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：邬蓓蕾、叶佳、林振兴、王豪、罗川、张樱、陈铁杉、孙君猛。 1 范围 本标准规定了塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌含量的微波灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。 本标准适用于塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌的测定。测定低限分别为：镁、钛、锌0.1mg/kg，钴0.2mg/kg，钙0.5mg/kg，铝、硅1.0mg/kg，锑2.0mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 JJG015 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程 3 方法提要 样品经微波灰化处理后，加入四硼酸二锂/氟化锂助熔剂熔化残留物，将熔融物用酒石酸和盐酸溶液溶解并定容，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，根据工作曲线计算各元素含量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 4.1 四硼酸二锂（Li2B4O7） 4.2 氟化锂（LiF） 4.3 酒石酸 4.4 盐酸（ρ=1.19g/mL，优级纯） 4.5 助熔剂：取9g四硼酸二锂与1g氟化锂混匀 4.6 盐酸溶液（4+96，体积比） 4.7 酒石酸溶液：称取酒石酸4g，用盐酸溶液溶解并定容至1L 4.8 单元素储备溶液（1000mg/L）：钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑、锌标准溶液或国家标准物质 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），性能符合JJG015要求 5.2 微波灰化炉：室温至1200℃程序升温，配空气压缩排气系统 5.3 马弗炉：温度控制925℃±25℃ 5.4 电热板：1000W~2000W可调 5.5 冷冻破碎机：配1mm不锈钢筛网 5.6 铂金坩埚：80mL~100mL 5.7 分析天平：感量0.01g 5.8 塑料容量瓶：100mL 6 样品制备 塑料粒子使用冷冻破碎机破碎至不超过1mm粉末；大块塑料制品先剪切至约3cm×3cm，再破碎至粉末状备用。 7 分析步骤 7.1 样品处理 7.1.1 称取约10g试样（精确至0.01g）置于铂金坩埚中，按附录A程序进行微波灰化。 7.1.2 灰化后冷却至室温，加入0.4g助熔剂并混匀，在925℃±25℃马弗炉中处理，使助熔剂与灰充分反应后继续加热10min。 7.1.3 加入50mL酒石酸溶液，在电热板上加热使熔融物完全溶解。 7.1.4 冷却后转移至100mL容量瓶，用水洗涤坩埚3次后定容至刻度，摇匀。 7.1.5 将试液导入ICP-OES进行测定。 7.2 空白试验 除不加试样外，其余步骤与样品测定相同。 7.3 标准工作溶液的制备 （按标准曲线法制备标准工作溶液，用于仪器校准与测定）