SN/T4107—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 白刚玉、铬刚玉中硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定 电感耦合等离子体质谱法 发布日期：2015-02-09 实施日期：2015-09-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：张苗、许健、项海波、许宏民、孙计赞、张丽、陶琳、苗贵东、王克刚、徐颖。 1 范围 本标准规定了白刚玉、铬刚玉样品中硅（酸溶性）、铁、钾、钠、铬、钙、镁的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。 本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中硅（酸溶性）、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定。 测定范围见表1： 表1 本标准各元素的测定范围 元素 | 测定范围 (mg/kg) Si | 0.48~2000 Fe | 0.096~2000 K | 0.064~2000 Ca | 0.086~2000 Mg | 0.075~1000 Na | 0.46~10000 Cr | 0.065~25000 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 3044 白刚玉、铬刚玉化学分析方法 GB/T 4676 普通磨料取样方法 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样在密闭微波消解仪中用硫酸:硝酸(1+1)消解，将混合标准工作液和试样液由载气分别引入电感耦合等离子体质谱仪，在线加入内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据在一定浓度范围内待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。 4 试剂和材料 除另有规定外，在分析中所用的试剂均为优级纯，实验用水应使用符合GB/T 6682中规定的一级水，而且应该避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染。 4.1 硫酸：ρ=1.84 g/mL，98%。 4.2 硝酸：ρ=1.42 g/mL，65%。 4.3 磷酸：ρ=1.69 g/mL，85%。 4.4 高纯铝粉：99.99%以上。 4.5 硝酸溶液（1+9，体积比）：取50 mL硝酸（4.2）加入950 mL水。 4.6 硝酸溶液（1+5，体积比）：取50 mL硝酸（4.2）加入250 mL水。 4.7 铝基体溶液：称取26.463 g高纯铝粉（4.4）置于1000 mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，加入250 mL磷酸，50 mL硫酸，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000 mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。 4.8 硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁标准储备溶液：1000 μg/mL，采用国家认可有效期内的有证标准物质或按GB/T 602进行配制。 4.9 混合标准储备溶液：分别吸取25 mL铬（4.8），10 mL钠（4.8），2 mL硅（4.8）、钙（4.8）、铁（4.8）、钾（4.8），1 mL镁（4.8）标准储备溶液定容于100 mL塑料容量瓶，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇匀，配成浓度分别为250 μg/mL、100 μg/mL、20 μg/mL、10 μg/mL的混合标准储备液。混合标准储备液避光存放于4℃下，有效期为3个月。 4.10 混合标准工作溶液：根据待测元素的含量，分别吸取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL混合标准溶液（4.9）、0.5 mL铝基体溶液（4.7）于50 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容稀释成系列混合标准工作溶液。混合标准工作溶液的浓度间隔可视仪器性能及样品中杂质元素实际含量具体情况进行调节。现用现配。 4.11 质谱调谐液：1 μg/L 7Li、89Y、140Ce、205Tl、59Co。 4.12 内标储备液：100 μg/mL Sc 45。 4.13 内标溶液：取内标储备液...