SN/T 4107-2015.Determination of silicon，iron , potassium , sodium , chromium , calcium and magnesium in white corundum and chrome corundum-Inductively coupled mass spectrometry method.
1范围
SN/T 4107规定了白刚玉、铬刚玉样品中硅(酸溶性)、铁、钾、钠、铬、钙、镁的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。
SN/T 4107适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中硅(酸溶性)、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定。测定范围见表1:
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 3044白刚玉 、铬刚玉化学 分析方法:
GB/T 4676普通磨料 取样方法
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3方法提要
试样在密闭微波消解仪中用硫酸+硝酸(1+1)消解,将混合标准工作液和试样液由载气分别引入电感耦合等离子体质谱仪,在线加入内标,得到各待测元素及内标元素的信号计数,根据在一定浓度范围内待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4107—2015
白刚玉、铬刚玉中硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定
电感耦合等离子体质谱法
Determination of silicon,iron,potassium,sodium,chromium,calcium andmagnesium in whitecorundumand chrome corundumInductively coupledmassspectrometrymethod
2015-02-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
瑞量尚
2015-09-01实施www.bzxz.net
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。SN/T4107—2015
本标准主要起草人：张苗、许健、项海波、许宏民、孙计赞、张丽、陶琳、苗贵东、王克刚、徐颖1范围
白刚玉、铬刚玉中硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定
电感耦合等离子体质谱法
SN/T4107—2015
本标准规定了白刚玉、铬刚玉样品中硅（酸溶性）、铁、钾、钠、铬、钙、镁的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。
本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中硅（酸溶性）、铁、钾、钠、铬、钙、镁的测定。测定范围见表1：
表1本标准各元素的测定范围
规范性引用文件
测定范围
0.48~2000
0.0962000
0.064~2000
0.086~2000
单位为毫克每千克
测定范围
0.0751000
0.46~10000
0.065~25000
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T3044白刚玉、铬刚玉化学分析方法GB/T4676普通磨料取样方法
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法提要
试样在密闭微波消解仪中用硫酸十硝酸（1+1)消解，将混合标准工作液和试样液由载气分别引人电感耦合等离子体质谱仪，在线加人内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据在一定浓度范围内待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。4试剂和材料
除另有规定外，在分析中所用的试剂均为优级纯，实验用水应使用符合GB/T6682中规定的一级1
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水，而且应该避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染。4.1硫酸：p=1.84g/mL，98%。
4.2硝酸p=1.42g/mL，65%。
4.3磷酸：p=1.69g/mL，85%。
4.4高纯铝粉：99.99%以上。
5硝酸溶液（1+19，体积比）：取50mL硝酸（4.2)加人950mL水。4.5
5硝酸溶液（1+5，体积比）：取50mL硝酸（4.2)加人250mL水。4.6
4.7铝基体溶液：称取26.463g高纯铝粉（4.4）置于1000mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，加人250mL磷酸，50mL硫酸，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，储存于朔料瓶中4.8硅、铁、钾、钠、铬、钙、镁标准储备溶液：1000μg/mL，采用国家认可有效期内的有证标准物质或按GB/T602进行配制。
4.9混合标准储备溶液：分别吸取25mL铬（4.8），10mL钠（4.8），2mL硅（4.8）、钙（4.8）、铁（4.8）、钾（4.8），1mL镁（4.8）标准储备溶液定容于100mL塑料容量瓶，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇匀，配成浓度分别为250μg/mL、100μg/mL、20pg/mL、10μg/mL的混合标准储备液。混合标准储备液避光存放于4℃下，有效期为3个月4.10混合标准工作溶液：根据待测元素的含量，分别吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液（4.9）、0.5mL铝基体溶液（4.7）于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容稀释成系列混合标准工作溶液。混合标准工作溶液的浓度间隔可视仪器性能及样品中杂质元素实际含量具体情况进行调节。现用现配。
4.11质谱调谐液：1μg/L7Li、89Y、140Ce、205T1、59C4.12内标储备液：100μg/mLSc45。4.13内标溶液：取内标储备液（4.12)124Mg
mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇匀，现用现配。
此标准溶液浓度为1μg/mL。
4.14高纯氩气：99.999%以上
高纯氨气：99.999%以上
5主要仪器设备
5.1微波消解装置：配耐高温高压密封消解罐，工作条件参见附录A。5.2电感耦合等离子体质谱仪：配有He气碰撞池，仪器参数及使用条件参见附录B表B.1，质量数选择参见附录B表B.2。
5.3分析天平：感量0.0001g。
注：所有器血均需要以硝酸溶液（4.6)浸泡24h，用水反复冲洗，最后用水冲洗晾干后，方可使用6分析步骤
6.1试样制备
根据样品情况，按照GB/T4676、GB/T3044进行样品制备。在制备样品的过程中，应防止样品受到污染或被测组分含量发生变化6.2试料溶液的制备
样品预先在300℃烘箱或高温炉中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。称取0.1g试料，精确至2
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0.1mg，置于微波消解罐（5.1)中，加入4mL硫酸（4.1）、4mL硝酸（4.2），摇匀，加盖，将消解罐放置于外罐中，参照附录A的程序设定升温程序。运行结束后，取出微波消解罐，溶液为清亮无沉淀液体。将消解后的溶液全部转移到100mL聚乙烯塑料容量瓶中，定容至刻度，混匀。应同时称取两份试料做平行实验。6.3样品空白溶液的制备
消解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，样品空白溶液的制备除不加试料外，其余操作同6.2。6.4测定
仪器工作条件的确定
首先用调谐液（4.11）调节仪器的灵敏度、氧化物与双电荷干扰指标，以满足测试要求，调节内标溶液在线加内标（4.13）至不产生气泡和匀速进样为止，再用待测样品连续进样20min，使样品锥口周围形成稳定的电离层，再进行样品的测定。仪器工作条件参见附录B。6.4.2定量方法
将混合标准工作液和试样液分别引人等离子体质谱仪，在线加入内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。结果计算
试样中各待测元素含量按照式（1)进行计算X
式中：
mX1000
样品中各待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）从工作曲线上查得样品中各待测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）；得的各待测元素的空白浓度，单位为微克每升（μg/L)；从工作曲线上查行
测试的溶液体积，单位为毫升（mL）；试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果取两次测定结果的平均值，并按数字修约规则保留两位有效数字。8精密度
由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按GB/T6379.2计算重复性限r和再现性限R，结果见表2。
方法的精密度
水平范围
重复性限r
单位为毫克每千克
再现性限R，
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水平范围
表2（续）
重复性限T
单位为毫克每千克
再现性限R
微波消解工作程序如表A.1所示。步骤
加热功率
附录A
（资料性附录）
微波消解程序
微波消解程序
消解时间
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通风时间
注：非商业性声明：表A.1所列微波消解程序是在美国MilestoneETHOS的密闭微波消解仪上完成的，此处列出实验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。5
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取样锥
高频发射功率
样品提升速率
采样深度
样品提升量
观测点/峰
雾化器温度
附录B
（资料性附录）
推荐的仪器工作条件
0.4mL/min
0.7mL/min
推荐的仪器工作条件
载气流速
载气补偿气流速
稳定时间
积分时间
氨气流速
扫描方式
重复次数
注：非商业性声明：表B.1所列仪器工作条件是在美国安捷伦公司生产的750数值
0.85L/min
4.7mL/min
型电感耦合等离子体质谱仪上完成的，此处列出实验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。
元素名称
质量数
内标元素选择
元素测定推荐质量数及内标元素选择Fe
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