SN/T 4118-2015.Determination of short-chain chlorinated paraffins in paints and coatings.
1范围
SN/T 4118规定了油漆和涂料中短链氯化石蜡(C10~C13)的气相色谱测定法。
SN/T 4118适用于油漆和涂料中短链氯化石蜡(C10~C13)含量的测定。
2方法提要
试样经正己烷超声萃取,萃取液经硫酸磺化后离心，离心后上清液经弗洛里硅土固相萃取柱净化后浓缩、定容,用气相色谱仪测定,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有规定,所有试剂均为分析纯。
3.1正己烷:色谱纯。
3.2 乙酸乙酯:色谱纯。
3.3 浓硫酸(ρ=1.98g/mL)。
3.4 洗脱溶剂:正已烷+乙酸乙酯(10+1,V+V)。
3.5 弗罗里硅土固相萃取柱:1g/3nL。
3.6氮气 :纯度≥99.999%。
3.7短链氯化石蜡(C10~C13)标准溶液:100μgmL,含氨量为55.5%。
4仪 器和设备
4.1气相色谱仪 :带电子俘获检测器(ECD)和自动进样器。
4.2 离心机:转速能达到4000r/min。
4.3 超声波仪。
4.4氮吹仪。
4.5比色管:25mL。
4.6分析天平:感量 0.1mg。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4118—2015
油漆和涂料中短链氯化石蜡含量的测定Determination of short-chain chlorinated paraffins in paints and coatings2015-02-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。SN/T4118—2015
本标准主要起草人：薛平、杜利君、姚亚婷、翟金义、郭小喜、赵悠悠、张鑫鑫、王东斌1范围
油漆和涂料中短链氯化石蜡含量的测定本标准规定了油漆和涂料中短链氯化石蜡（C10～C13)的气相色谱测定法。本标准适用于油漆和涂料中短链氯化石蜡（C10～C13）含量的测定。2方法提要
SN/T4118—2015
试样经正已烷超声萃取，萃取液经硫酸磺化后离心·离心后上清液经弗洛里硅土固相萃取柱净化后浓缩、定容，用气相色谱仪测定，外标法定量，3试剂和材料
除非另有规定，所有试剂均为分析纯。3.1正已烷：色谱纯。
乙酸乙酯：色谱纯。
浓硫酸（p=1.98g/mL）。
洗脱溶剂：正己烷+乙酸乙酯（10+弗罗里硅土固相萃取柱：1g/3
氮气：纯度≥99.999%。
短链氯化石蜡（C10~C13）标准溶液：100μg/mL，含氯量为55.5%短链氯化石蜡（C10~C13)标准溶液100μg/mL.含氯量为51.5%
100μg/mL，合
短链氯化石蜡（C10~C13）标准溶液氯量为
63%。
短链氯化石蜡标准工作溶液
：10μg/mL，分别取短链氯化石蜡（C10C13）标准溶液（3.7，3.8，3.9）1.0mL，用正已烷稀释定容至10mL
仪器和设备
气相色谱仪：带电子俘获检测器(ECD)和自动进样器离心机：转速能达到4000r/min。超声波仪。
氮吹仪。
比色管：25mL。
分析天平：感量0.1mg。
5分析步骤
超声萃取
称取试样0.5g，精确至0.0001g，放人25mL比色管（4.5）中，加人10.0mL正已烷（3.1），超声1
SN/T4118—2015
30min，取上层清液，加入1mL浓硫酸（3.3）磺化，磺化后溶液于4000r/min离心5min，若离心液浑浊，重复磺化步骤至离心液澄清，待净化。5.2净化
预先用3mL乙酸乙酯（3.2）、5mL正已烷（3.1）淋洗弗罗里硅土固相萃取柱（3.5），取1.0mL萃取液至经过预淋洗的固相萃取柱，用1mL的正已烷（3.1)淋洗，弃去淋洗液，再用4mL洗脱溶剂（3.4）洗脱，收集洗脱液于试管中，在40℃水浴中氮吹至近干，用0.5mL的正已烷（3.1)定容，进行气相色谱测定。
5.3气相色谱测定
参考气相色谱条件
气相色谱条件为：
色谱柱：DM-5石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25um）或相当者。柱温：初始温度50℃；以20℃/min速率升温到120℃；再以10℃/min的速率升温到280℃，保持10min。
进样口温度：280℃。
检测器温度：300℃。
载气：高纯氮气，1.0mL/min。
尾吹气：高纯氮气，60mL/min。进样量：1μL，不分流，0.75min后开阀。g)
气相色谱检测
按上述分析条件（5.3.1)对待测溶液进行分析，根据样液中短链氯化石蜡含量情况，选定峰面积，相近的标准工作溶液。标准工作液和样液等体积参插进样测定。对短链氯化石蜡的整个流出峰进行积分，得到峰面积的组合，利用外标法进行定量，短链氯化石蜡的典型色谱图参见附录A。注：如果待测溶液浓度不在曲线的范围以内，需稀释后再测定。5.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。6结果计算
按公式(1)进行结果计算：
式中：
X=(c,-co)xVxf
试样中短链氯化石蜡的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；..(1)Www.bzxZ.net
从校准曲线上得到的样品溶液中短链氯化石蜡的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；从校准曲线上得到的空白溶液中短链氯化石蜡的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；样品溶液的最终定容体积，单位为毫升（mL）；稀释因子；
试样质量，单位为克（g）。
结果取两次测定的平均值，保留至3位有效数字。2
精密度
重复性
SN/T4118—2015
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。7.2
再现性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的15%。SN/T4118—2015
1750手
附录A
（资料性附录）
短链氯化石蜡的典型色谱图
短链氯化石蜡的典型色谱图
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