SN/T 4131-2015
基本信息
标准号:
SN/T 4131-2015
中文名称:日用陶瓷器皿钡溶出量的测定方法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
日用陶瓷
器皿
测定方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4131-2015.Testing methods for barium extracted from domestic ceramicware.
1范围
SN/T 4131规定了用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法测定日用陶瓷制品钡溶出量的测定方法。
SN/T 4131适用于日用陶瓷器皿中钡溶出量测定(包括日用陶瓷制品与食物接触面及饮料容器唇边处)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T5000日用陶瓷名词术语
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
GB/T 5000确立的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1与食物接触面surfaces contact with foods
用于或可用于调制、盛放或贮存食品或饮料的陶瓷制品在使用时与食物直接接触的表面。
3.2唇边lip and rim area
与嘴唇接触的饮用容器(如:杯、大杯、奶杯、小碗等)上边缘宽(20.0士1.0)mm的外表面。
3.3 A类制品 ceramic ware A
与食物接触并能盛装溶液的日用陶瓷制品(如:杯类、碗类、盘类、壶类、罐等类)。
3.4 B类制品 ceramic ware B
与食物接触但不能盛装溶液的日用陶瓷制品(如:陶瓷铲、多孔烤盘、蛋糕座等)。
3.5 饮用容器 drinking vessel
日用陶瓷中的一种,用于盛装饮料或汤料的陶瓷制品(如:杯、小汤碗等)。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4131—2015
日用陶瓷器血锁溶出量的测定方法Testing methods for barium extracted from domestic ceramicware2015-02-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4131—2015
本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。
本标准主要起草人:张丽、张苗、贺鹏、项海波、孙计赞、王克刚、许宏民、倪荣军、王乐、陶琳。警告一
日用陶瓷器锁溶出量的测定方法SN/T4131—2015
一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法测定日用陶瓷制品锁溶出量的测定方法
本标准适用于日用陶瓷器皿中锁溶出量测定(包括日用陶瓷制品与食物接触面及饮料容器唇边处)。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5000日用陶瓷名词术语
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
GB/T5000确立的以及下列术语和定3.1
与食物接触面
义适用于本文
surfaces contact with foods
用于或可用于调制、盛放或贮存食品或饮料的陶瓷制品在使用时与食物直接接触的表面。3.2
唇边lipandrimarea
与嘴唇接触的饮用容器(如:杯、大杯、奶杯、小碗等)上边缘宽(20.0土1.0)mm的外表面。3.3
ceramicwareA
A类制品
与食物接触并能盛装溶液的日用陶瓷制品(如:杯类、碗类、盘类、壶类、罐等类)。3.4
B类制品ceramicwareB
与食物接触但不能盛装溶液的日用陶瓷制品(如:陶瓷铲、多孔烤盘、蛋糕座等)。3.5
drinkingvessel
饮用容器
日用陶瓷中的一种,用于盛装饮料或汤料的陶瓷制品(如:杯、小汤碗等)。4原理
用4%(体积分数)乙酸溶液,在22℃士2℃温度下避光浸泡24h士10min,萃取陶瓷制品表面及陶瓷饮用容器制品唇边溶出的锁,用原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体发射光谱法测试萃取液中的锁含量。
SN/T4131—2015
5试剂与标准物质
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的二级水或以上规格。5.1洗涤剂:使用普通的市售中性或微碱性洗涤剂,按产品说明在自来水中溶解。5.2冰乙酸(CHCOOH):密度1.05g/cm,纯度≥99.5%,避光保存。5.3乙酸溶液:4%(体积分数),冰乙酸与水体积混合比为1:24,即用即配。5.4锁标准储备溶液:市售的1000ug/mL的标准溶液。5.5标准工作储备溶液:准确移取锁标准储备溶液(5.4)100mL于1000mL容量瓶中,以4%(体积分数)乙酸溶液稀释至刻度,摇勾。此溶液浓度为100mg/L。5.6锁标准工作溶液(火焰原子吸收分光光度法):准确移取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL钡标准储备溶液(5.4),分别置于100mL容量瓶中,以4%(体积分数)乙酸溶液稀释至刻度,摇匀;此溶液1mL分别含锁0.00μg、10.00μg、25.00μg、50.00μg、75.00μg、100.00μg,置冰箱在低温15℃保存。
5.7锁标准工作溶液(电感耦合等离子体发射光谱法):准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL锁标准工作溶液(5.5),分别置于100mL容量瓶中,以4%(体积分数)乙酸溶液稀释至刻度,摇勾;此溶液1mL分别含锁0.0μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、5.00μg、10.00μg,置冰箱在低温15℃保存。
5.8器血:具有耐化学腐蚀且不含钡物质的硼硅质玻璃或聚乙烯等类似器血。5.9密封材料:石蜡、硅酮密封等不影响检验结果的材料,无纯度要求。燃气:溶解乙炔气,纯度不小于99.998%,水分小于5mg/kg5.10
氩气(≥99.99%)。
仪器与材料
6.1火焰原子吸收分光光度计
配有背景校正的原子吸收分光光度计。使用空气-乙炔火焰。锁空心阴极灯。
6.2电感耦合等离子体发射光谱仪光源:等离子体光源,使用功率750W~1750W。7试样
将6件试样及一个空白对照烧杯,用洗涤剂洗涤,然后用自来水反复冲洗,再用水清洗于净,在于燥箱内或无尘处干燥。清洗后的试样及空白对照烧杯浸泡面不得再沾污到其他有可能影响检测结果的物质。8测定步骤
8.1浸泡
8.1.1浸泡条件
温度22℃士2℃,避光浸泡时间24h士10min,用适当的方法或器血将试样遮盖,以防止溶液蒸2
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发。每次浸泡试样时,均应将一空白对照烧杯在与试样相同的浸泡环境、相同的时间内进行浸泡。8.1.2A类制品
将4%乙酸溶液注入试样,直至离溢出边缘约4mm~5mm处(沿试样表面测量,而非垂直距离),如果距试样边缘5mm内有装饰、颜色或者容积小于20mL的试样,则用4%乙酸溶液注至溢出边缘。必要时记录每一试样所用乙酸溶液体积,准确到士2%。8.1.3B类制品
先将试样不接触食物的一面涂盖抗4%(体积分数)乙酸反应的石蜡保护层,将试样放人一高度高于被测试样10mm以上,直径约为被测试样1.2倍左右的平底无钡玻璃或白胎陶瓷容器内,将4%乙酸溶液注入容器内,使乙酸溶液完全浸没试样的食物接触面。也可用硅酮密封胶(玻璃胶)在试样边缘圈上涂成密封圈以形成可加溶液的容器,将4%乙酸溶液注人容器内,使乙酸溶液完全浸没试样的食物接触面。记录每一试样所用乙酸溶液体积V,准确到士2%。8.1.4日用陶瓷饮用容器唇边
在距试样口沿(20.0士1.0)mm高度处用石蜡涂层或硅酮密封胶涂层做一刻度标线,将试样口朝下扣置于高度至少为25mm,直径约为被测试样1.5倍左右的平底无钡玻璃、塑料等材质的容器内,必要时稍加以重压,然后注人4%乙酸溶液至刻度标线处,记录每一试样所用乙酸溶液的体积(V),准确到土2%;测量试样的容量(V.),准确到土2%。8.1.5浸泡液的萃取
将符合5.8的玻璃棒将萃取液搅拌均匀(搅拌时应避免萃取液的损失),然后将混匀后的萃取液移人容器中保存,并尽快进行测定,以免溶液中的钡被器壁吸附和萃取液的蒸发。8.2测定
8.2.1方法的选择
优先选择电感耦合等离子体发射光谱法(8.2.3)。对于浸泡液锁含量低于3.96μg/mL的须选用电感耦合等离子体发射光谱法(8.2.3),浸泡液钡含量高于3.96μg/mL的也可以选用火焰原子吸收分光光度法(8.2.2)。8.2.2火焰原子吸收分光光度法
8.2.2.1仪器工作条件
波长:553.6nm,狭缝1.0nm,灯电流为18.0mA,燃烧器高度为15mm,乙炔气流量力2.8L/min,空气流量为13.53L/min,要求仪器的灵敏度优于3.18μg/mL。8.2.2.2标准工作曲线bzxz.net
选择5.6中全部的锁标准工作溶液,在火焰原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件操作,测量其吸光度,绘制吸光度-浓度标准曲线,标准曲线的相关系数不应低于0.99。8.2.2.3样品测定
在相同的仪器工作条件下测量试样浸泡液的吸光度,直接由标准曲线上查得试样萃取液中钡的浓度,同时测定空白(即空白对照烧杯)。如果浸泡液中钡含量高于100.00mg/L,用4%乙酸溶液稀释后3
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再测定,使用氛灯扣背景方式对仪器背景进行校正。8.2.3电感耦合等离子体发射光谱法8.2.3.1仪器工作条件
辅助气流量:1.5r/min,冷却气流量:12r/min,雾化气流量:0.75r/min。要求仪器的灵敏度优于0.02μg/mL。
8.2.3.2标准工作曲线
选择5.7中全部的锁标准工作溶液,在电感耦合等离子体发射光谱仪上按仪器工作条件操作,测量其谱线强度,绘制强度-浓度标准曲线,且标准曲线的相关系数不应低于0.998.2.3.3样品的测定
在相同的仪器工作条件下测量试样浸泡液中锁的发射强度,直接由标准曲线上查得试样萃取液中钡的浓度,同时测定空白(即空白对照烧杯)。如果浸泡液中钡含量高于10.00mg/L,用4%乙酸溶液稀释后再测定。
9结果计算
9.1A类制品
9.1.1A类制品锁溶出量以毫克每升(mg/L)表示的,直接取8.2扣除空白后的检测结果。锁测定结果修约到0.01mg/L。
单位面积锁溶出量来表示,按式(1)计算,将试样与食物接9.1.2A类制品中扁平器类型的锁溶出量以触面放在有面积刻度的方格纸上,沿边缘画下轮廓,记下这个参考面积(A),以平方分米(dm)表示,计算公式如下:
-co)
AX1000
式中:
试样中钡的溶出量,单位为毫克每平方分米(mg/dm);8.2中试样萃取液中钡含量,单位为毫克每升(mg/L);8.2中空白萃取液中锁含量,单位为毫克每升(mg乙酸浸泡液体积,单位为毫升(mL);试样与食物接触面投影面积,单位为平方分米(dm\)。锁测定结果修约到0.01mg/dm2。9.2B类制品
B类制品锁溶出量结果用毫克每件(mg/件)表示,按式(2)计算:(C-C.)XV
式中:
每件试样的锁溶出总量,单位为毫克每件(mg/件);8.2中试样萃取液中锁含量,单位为毫克每升(mg/L);-8.2中空白萃取液中含量,单位为毫克每升(mg/L);..(1)
·(2)
乙酸浸泡液体积,单位为毫升(mL)。锁测定结果修约到0.01mg。
日用陶瓷饮用容器唇边
SN/T4131—2015
日用陶瓷饮料容器唇边溶出总量同9.2,结果用毫克每件(mg/件)表示,按式(2)计算,锁测定9.3.1
结果修约到0.01mg。
日用陶瓷饮用容器唇边相对容积钡溶出量结果用毫克每升(mg/L)表示,按式(3)计算:A
式中:
(C-C)×V
每件试样的锁溶出量,单位为毫克每升(mg/L);8.2中试样萃取液中锁含量,单位为毫克每升(mg/L):-8.2中空白萃取液中钡含量,单位为毫克每升(mg/L)乙酸浸泡液体积,单位为毫升(m试样的容积,单位为毫升(m
锁测定结果修约到0.01mg/
(3)
9.3.3日用陶瓷饮用容器唇边以单位面积锁溶出量(mg/dm)来表示,按式(4)计算,其中应先测算出日用陶瓷饮用容器唇边的表面积(A),以平方分米(dm2)表示,计算公式如下:C-C)XV
式中:
试样中钡的溶出量
位为毫克每平
方分米(mg/dm)
单位为毫克每升(mg/L);
8.2中试样萃取液中锁含量,
8.2中空白萃取液中锁含量
、单位为毫克每升(mg/L);
,单位为
乙酸浸泡液体积,
毫升(ml
饮料容器口沿的表面积,单位为平方分米(dm)锁测定结果修约到0.01mg/dm
注:以上结果计算方法同时适用10
精密度及最小定量限
精密度
于8.2中的两种检测方法。
....(4)
精密度数据是依据6个验证实验室分别对2个方法的3个测试水平的实验数据分析得到的,火焰原子吸收分光光度法见表1,电感耦合等离子体发射光谱法见表2。表1火焰原子吸收分光光度法锁溶出量测定精密度测试水平/(mg/L)
重复性
再现性
SN/T4131-2015
测试水平/(mg/L)
最小定量限
电感耦合等离子体发射光谱法锁溶出量测定精密度重复性
再现性
火焰原子吸收分光光度法测定日用陶瓷器皿中锁溶出量的最小定量限为3.96mg/L;电感耦合等离子体发射光谱法测定日用陶瓷器皿中溶出量的最小定量限为0.05mg/L。11
检验报告
检验报告应包括下列内容:
试样名称、编号、要求检验项目;a)
检验标准名称、编号;
每个样品的检验结果;
其他与检验结果有关的说明。
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