SN/T 4242—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口钕铁硼永磁材料中钕、镝、镨、镧、钴、硼、铝的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2015-05-26 发布 2016-01-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘冬、冯均利、李勇、刘志红、吴景武、宋保靓、邹春海、林嘉璐。 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定钕铁硼永磁材料中钕、镝、镨、镧、钴、硼和铝含量的方法。 本标准适用于进出口钕铁硼永磁材料中钕、镝、镨、镧、钴、硼和铝元素的测定，其检出限见表1。 表1 检出限 元素 | 检出限 (mg/kg) ---|--- Nd | 50 Dy | 5 Pr | 20 La | 5 Co | 5 B | 5 Al | 20 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经去除表面防锈层并破碎后，迅速用硝酸消解，在 5% 的硝酸介质中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其中的钕、镝、镨、镧、钴、硼和铝元素含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1 水，GB/T 6682，二级。 4.2 硝酸，p = 1.40 g/mL。 4.3 硝酸溶液（5:95，体积比）。 4.4 铁基体溶液：称取 4.28 g 纯度为 99.99% 的氧化铁粉，用硝酸（4.2）溶解，移取到 100 mL 聚乙烯容量瓶中，并用硝酸溶液（4.3）定容。 4.5 钕、镝、镨、镧、钴、硼、铝标准溶液（1000 mg/L）：按照 GB/T 602 分别配制标准溶液或购买有证标准溶液。 4.6 镝、镨、镧、钴、硼、铝元素混合标准储备液（100 mg/L）：分别移取镝、镨、镧、钴、硼和铝标准溶液（4.5）10 mL 于 100 mL 聚乙烯容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容至 100 mL，摇匀备用。 4.7 微孔滤膜：水性，0.45 μm。 4.8 一次性注射器：10 mL。 5 仪器和设备 5.1 打磨机。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg。 5.3 聚四氟乙烯烧杯：250 mL。 5.4 电热板：0℃~200℃。 5.5 聚乙烯容量瓶：100 mL。 5.6 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）。 6 分析 6.1 试样的制备 用打磨机（5.1）或其他工具将样品表面防锈层去除，破碎至粒径 3 mm 以下，作为试样。 6.2 前处理方法 称取 0.5 g 的试样，精确至 0.1 mg，置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯（5.3）中，加入 15 mL 的硝酸（4.2），置于电热板（5.4）上，在 80℃ 条件下，加水蒸发残余硝酸至结晶，冷却后再加入硝酸（4.2）12.5 mL 充分溶解，移入 100 mL 聚乙烯容量瓶（5.5）中，定容，摇匀待测（必要时经微孔滤膜过滤）。 6.3 标准系列溶液的配制 分别移取 0.00 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、...、50.00 mL 的钕、镝、镨、镧、钴、硼、铝元素混合标准储备液（4.6）于 6 个不同的 100 mL 聚乙烯容量瓶（5.5）中，并分别移取 10 mL 铁基体溶液（4.4）至上述 6 个 100 mL 的容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）定容。所得标准系列溶液中各元素含量分别为：0.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L、200.0 μg/L、500.0 μg/L（含铁 3.0 mg/L）。 6.4 分析测定 调整仪器工作条件使仪器至最佳状态（仪器工作条件参见附录 A），绘制标准工作曲线。测定试样溶液。