SN/T4240—2015 电子电气产品金属部件表面镀镍层中铅、镉含量测定 电感耦合等离子体质谱法 2015-05-26 发布 2016-01-01 实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 SN/T4240-2015 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国南京出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：曹国洲、刘在美、朱晓艳、何重辉、肖前。 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱测定电子电气产品金属部件表面镀镍层中铅、镉含量的方法。本标准适用于电子电气产品金属部件表面镀镍层中铅、镉的测定，其他基材金属镀镍层也可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 镀层中的镍、铅和镉与稀盐酸反应生成氢气，通过观察生成的气泡来控制退镀程度，然后采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）内标法测定退镀液中的铅、镉含量，根据退镀质量及退镀液铅、镉浓度计算得出镀层中铅和镉的含量。 4 试剂 4.1 水，GB/T 6682中规定的一级水。 4.2 盐酸：优级纯。 4.3 硝酸：优级纯。 4.4 无水乙醇：优级纯。 4.5 盐酸溶液（1+9）。 4.6 盐酸溶液（2+98）。 4.7 硝酸溶液（5+95）。 4.8 铅、镉、铋和铟标准储备液：1000 μg/mL，市售有证标准溶液。 4.9 铅、镉混合标准液 10 μg/mL：用盐酸溶液（4.6）逐级稀释铅、镉标准储备液（4.8）至1.0 μg/mL。 4.10 铋、铟混合内标液 1.0 μg/mL：用盐酸溶液（4.6）逐级稀释铋、铟标准储备液（4.8）至1.0 μg/mL。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)。 5.2 电子天平：感量0.01 mg。 5.3 电热板：温度控制210℃ ± 5℃。 5.4 容量瓶：100 mL（A级）。 5.5 容量瓶：50 mL（A级）。 6 分析步骤 6.1 试样制备 选取体积较小的试样，对于大件样品，进行切割，采用悬挂方式将镀层面进行实验。准确称量样品（精确至0.01 mg），将样品的镀层面放入合适的烧杯中，注入30 mL盐酸溶液（4.5），放置于210℃电热板（5.3）上加热，当镀片表面有大量气泡产生时，再维持约15 min。退镀时仔细观察镀件的变化，若样品表面出现黑斑，则说明有基体析出，应重新开始此实验，缩短退镀时间。取出样品，用盐酸溶液（4.5）清洗，将洗液并入退镀液，然后立即将样品放入无水乙醇（4.4）中清洗，取出、晾干、称量，前后两次质量差即为退镀镀层质量。若气泡产生比较缓慢，时间可适当延长。将退镀液转移至100 mL容量瓶（5.4）中，用水（4.1）定容，再用盐酸溶液（4.6）将退镀液稀释5倍，供ICP-MS（5.1）测定。 6.2 空白试液 随同试料进行空白试验。 6.3 标准工作液制备 分别在6个50 mL容量瓶（5.5）中加入铅、镉混合标准液（4.9）0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、5.0 mL，然后用盐酸溶液（4.6）定容，此标准液对应的铅、镉浓度为0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、80 μg/L、100 μg/L。在线加入铋、铟混合内标液（4.10）。 6.4 标准曲线绘制 在仪器的最优化条件下（参见附录A），测量标准工作溶液（6.3）中208Pb、111Cd以及209Bi、114In的信号强度，以铅、镉的浓度（μg/L）为横坐标，208Pb、111Cd和209Bi、114In的信号强度比为纵坐标，绘制标准曲线。 6.5 试液测定 以建立标准曲线相同的仪器工作条件，测定试液中208Pb、111Cd信号强度，通过标准曲线读出试液中铅、镉浓度。 7 结果计算 镀层中铅、镉含量按式(1)计算： X = (c - c₀) × V × f / m 式中： X 为镀层中铅、镉的含量...