SN/T 4265-2015.Food contact materials-Auxiliary material-Determination of benzophenone and 4-methylbenzophenone in printing ink-Gas chromatography mass spectrometer.
1范围
SN/T 4265规定了食品接触材料用油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的气相色谱质谱测定方法。
SN/T 4265适用于食品接触材料用油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的测定。
2方法提要
油墨样品经正己烷超声提取、定容、0.45 μm滤膜过滤后,直接进气相色谱质谱分析,选择离子检测,外标法定量。
3试剂与材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
3.1 正已烷。
3.2二 苯甲酮和4-甲基二苯甲酮标准储备液(1.0 mg/mL):准确称取二苯甲酮(3.1)和4-甲基二苯甲酮标准品(3.2)各0.1g于100mL容量瓶中,精确至0.0001g,用正己烷(3.3)溶解并定容至刻度,在0°C~4°C密封避光保存。
3.5 滤膜,0.45μm,材质尼龙。
4仪器与设备
4.1气相色谱质谱仪:配 EI离子源。
4.2超声波发生器:不低于 180 W。
4.3 分析天平:感量0.1 mg。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4265—2015
食品接触材料
辅助材料
油墨中
4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含
量的测定
气相色谱质谱法
Food contact materialsAuxiliary materialDetermination ofbenzophenoneand4-methylbenzophenoneinprintingink-Gaschromatographymassspectrometer2015-05-26发布
中华人民共和国
新涂屋资真行
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4265—2015
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局本标准主要起草人：刘君峰、周志荣、赵敏、汪蓉、黄红花、王文烨、钱苏华。1
1范围
食品接触材料辅助材料油墨中
4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含
气相色谱质谱法
量的测定
SN/T4265—2015
本标准规定了食品接触材料用油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料用油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的测定2方法提要
油墨样品经正已烷超声提取、定容、0.45um滤膜过滤后，直接进气相色谱质谱分析，选择离子检测，外标法定量。
试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯。3.1二苯甲酮（ClaHloO.CAS号：119-61-9）：纯度大于99.0%（质量分数）。3.24-甲基二苯甲酮（C14H12O,CAS号：150-76-5)：纯度大于99.0%（质量分数）。3.3正已烷。
3.4二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取二苯甲酮（3.1）和4-甲基二苯甲酮标准品（3.2）各0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用正已烷（3.3）溶解并定容至刻度，在0℃~4℃密封避光保存。
3.5滤膜，0.45μm，材质尼龙
仪器与设备
4.1气相色谱质谱仪：配EI离子源。4.2
超声波发生器：不低于180W。
分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
样品测试液的制备
准确称取油墨样品0.1g（精确至0.0001g)于100mL具塞锥形瓶中。向锥形瓶中加人20mL正已烷（3.3）超声提取30min，静置。提取液经过滤后用正已烷（3.3）定容至25mL，经0.45μm微孔滤膜（3.5）过滤后供气相色谱质谱进样分析。注：对于黏性样品，在称量前将样品搅匀。1
SN/T4265—2015
5.2气相色谱-质谱参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证气相色谱-质谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数已被证明是可行的：
色谱柱：HP-5MS30m×0.25mm（内径）×0.25um（膜厚）或相当者色谱柱温度：初始温度为90℃，以10℃/min升至250℃。进样口温度：250℃。
载气：氢气，纯度≥99.99%，流量为1.0mL/min。进样方式：不分流进样，1.0min后开阀。进样量：1uL。
质谱接口温度：280℃
电离方式：EI。
电离能量：70eV。
测定方式：选择离子检测，
溶剂延迟时间为5min
标准工作曲线的绘制
用正已烷将二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮标准储备液（3.4)逐级稀释成浓度为0.5mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L.6.0mg/L、8.0mg/L、10.00mg/L标准工作浴液，按照5.2的测定条件浓度由低到高进样测定，以定量离子峰色谱峰面积对标准溶液的浓度作图，绘制标准曲线回归方程。二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮典型的气相色谱-质谱图参见图AA
按式（1)计算回归参数
式中：
5.4测定
标准工作溶液中的一
回归曲线的斜率
、图A.2和图A
4-甲基二苯甲酮定量离子的色谱峰面积：甲酮或
标准工作溶液中
二苯甲酮或4-甲基苯甲酮的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；回归曲线的截距
按照5.2的测定条件对样品测试液进行测定，用外标法定量。样品测试液中二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围时应稀释后再进样分析。在上述气相色谱-质谱条件下，二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的相对保留时间、定性离子和定量离子见表1。如果样液和标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据两种目标物的选择离子（质量数和丰度比），当离子丰度比变化范围小于土15%时，可定性确定目标分析物表1
二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的相对保留时间、定性离子和定量离子化合物
二苯甲酮
4-甲基二苯甲酮
相对保留时间
特征碎片
参考定性离子(m/2)及丰度比bzxz.net
105,182.77=100:58:56
119.196.105=100150:27
定量离子（m/s）
空白试验
除不加试样外，均按5.1～5.2测定步骤进行。6
结果计算
样品中二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的含量按式（2）计算：(c-co)×V
式中：
SN/T4265—2015
样品中二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；标准工作曲线查得样品溶液中二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；标准工作曲线查得空白溶液中
苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；样品提取液最终定容的体积，单位为毫升（mL）：样品的称样量，单位为克（g）
测定低限
本方法中二苯甲酮和4-甲基
基二苯甲酮的测定低限分别为8.0mg/kg和10.0mg/kg。精密度
同一实验室内由同一人员使用相同设备，按相同的测试方法，并在日内对同一被测对象两次平行测个测定值的算术平均值的
定结果的绝对差值不大于这两
SN/T4265—2015
15 000
说明：
二苯甲酮：
—4-甲基二苯甲酮。
附录A
（资料性附录）
二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮气相色谱质谱图2
图A.1二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮（0.5mg/L)选择离子色谱图丰度
100110120130
三苯甲酮的质谱图
170180190
质/荷比
4-甲基二苯甲酮的质谱图
SN/T4265—2015
质/荷比
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