中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4265—2015 食品接触材料 辅助材料 油墨中 4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的测定 气相色谱质谱法 Food contact materials Auxiliary material Determination of benzophenone and 4-methylbenzophenone in printing ink - Gas chromatography-mass spectrometry 发布日期：2015-05-26 实施日期：2016-01-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。SN/T 4265—2015 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘君峰、周志荣、赵敏、汪蓉、黄红花、王文烨、钱苏华。 1 范围 本标准规定了食品接触材料用油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料用油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的测定。 2 方法提要 油墨样品经正己烷超声提取、定容、0.45μm滤膜过滤后，直接进气相色谱质谱分析，选择离子检测（SIM），外标法定量。 3 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 3.1 二苯甲酮（C6H6O，CAS号：119-61-9）：纯度大于99.0%（质量分数）。 3.2 4-甲基二苯甲酮（C14H12O，CAS号：150-76-5）：纯度大于99.0%（质量分数）。 3.3 正己烷。 3.4 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取二苯甲酮（3.1）和4-甲基二苯甲酮标准品（3.2）各0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用正己烷（3.3）溶解并定容至刻度，在0℃~4℃密封避光保存。 3.5 滤膜，0.45μm，材质尼龙。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱质谱仪：配EI离子源。 4.2 超声波发生器：不低于180W。 4.3 分析天平：感量0.1mg。 5 分析步骤 5.1 样品测试液的制备 准确称取油墨样品0.1g（精确至0.0001g）于100mL具塞锥形瓶中。向锥形瓶中加入20mL正己烷（3.3）超声提取30min，静置。提取液经过滤后用正己烷（3.3）定容至25mL，经0.45μm微孔滤膜（3.5）过滤后供气相色谱质谱进样分析。注：对于黏性样品，在称量前将样品搅匀。 5.2 气相色谱-质谱参考条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证气相色谱-质谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数已被证明是可行的： a) 色谱柱：HP-5MS 30m × 0.25mm（内径）× 0.25μm（膜厚）或相当者； b) 色谱柱温度：初始温度为90℃，以10℃/min升至250℃； c) 进样口温度：250℃； d) 载气：氢气，纯度≥99.99%，流量为1.0mL/min； e) 进样方式：不分流进样，1.0min后开阀； f) 进样量：1μL； g) 质谱接口温度：280℃； h) 电离方式：EI； i) 电离能量：70eV； j) 测定方式：选择离子检测（SIM）； k) 溶剂延迟时间为5min。 5.3 标准工作曲线的绘制 用正己烷将二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮标准储备液（3.4）逐级稀释成浓度为0.5mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.00mg/L标准工作溶液，按照5.2的测定条件浓度由低到高进样测定，以定量离子峰色谱峰面积对标准溶液的浓度作图，绘制标准曲线回归方程。二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮典型的气相色谱-质谱图参见图A.1和图A.2。 按式（1）计算回归参数： y = ax + b 式中：y 为标准工作溶液中的4-甲基二苯甲酮或二苯甲酮定量离子的色谱峰面积；a 为回归曲线的斜率；x 为标准工作溶液中4-甲基二苯甲酮或二苯甲酮的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；b 为回归曲线的截距。 5.4 测定 按照5.2的测定条件对样品测试液进行测定，用外标法定量。样品测试液中二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围时应稀释后再进样分析。