中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4302—2015 纺织品中三-(氮杂环丙基)氧化膦含量快速检测方法 气相色谱-质谱法 Rapid determination of tris(1-aziridinyl)phosphine oxide (TEPA) in textiles-GC-MS method 2015-09-02发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2016-04-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局和中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王素方、郭会清、禹建鹰、谢堂堂、周晓、郭俊峰、孙武勇、程开鹏。 1 范围 本标准规定了用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定纺织品中三-(氮杂环丙基)氧化膦含量的快速方法。 本标准适用于任何纺织材料及其制品（不包含涂层类）中三-(氮杂环丙基)氧化膦含量的快速检测。 2 原理 试样用提取溶剂正己烷-丙酮（7:3，体积比）经快速溶剂萃取仪萃取，浓缩、过膜后，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定和确证，采用外标法定量。 3 试剂和材料 3.1 甲苯：液相色谱级。 3.2 正己烷：液相色谱级。 3.3 丙酮：液相色谱级。 3.4 提取溶剂：正己烷-丙酮（7:3，体积比），取正己烷70mL，加入丙酮30mL，混合。 3.5 三-(氮杂环丙基)氧化膦标准物质［英文名称：Tris(1-aziridinyl)phosphine oxide, TEPA］，分子式：CH12NOP，CAS号：545-55-1，纯度≥98%。 3.6 标准储备溶液：准确称取适量的TEPA标准物质（3.5）精确至0.00001g，用甲苯（3.1）配制成浓度为100mg/L的标准储备液。保存在0℃～4℃冰箱中，可使用12个月。 3.7 阴性样品基质溶液：采用阴性样品，按照5.2进行提取和净化后得到的溶液。 3.8 基质标准工作溶液：根据需要用阴性样品基质溶液，将标准储备溶液（3.6）稀释至适当浓度，该溶液使用前配制。 3.9 有机过滤膜：0.22μm。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 4.2 天平：感量为0.00001g和0.01g。 4.3 快速溶剂萃取仪（ASE200或其他功能相当的仪器）。 4.4 旋转蒸发器。 4.5 容量瓶：100mL。 4.6 鸡心瓶：具磨口塞，125mL。 4.7 60mL带有聚四氟乙烯塞的收集瓶。 5 分析步骤 5.1 样品制备 取10.0g代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。 5.2 提取 称取1g上述样品，精确至0.01g，置于5mL萃取池中，用快速溶剂萃取仪（4.3）提取。ASE条件：萃取剂为正己烷-丙酮（3.4），萃取温度为60℃，压力为10.34MPa (1500psi)，每个样品循环萃取3次（静态萃取5min），每次萃取用池体积60%的萃取剂进行冲洗，最后用氮气吹扫。萃取溶液被收集于60mL带有聚四氟乙烯塞的收集瓶（4.7）中，将收集的提取液转移至125mL鸡心瓶（4.6）中，用少量提取溶剂洗涤收集瓶，洗液转移入鸡心瓶中。于40℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干，用提取溶剂溶解并定容至1.0mL，用0.22μm有机过滤膜（3.9）过滤，供气相色谱-质谱确证和测定。 5.3 测定 5.3.1 气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应证明对测试是合适的，保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。采用如下参数： a) 色谱柱：Rxi-5MS石英毛细管柱，30m × 0.25mm（内径）； b) 色谱柱温度：60℃ $\rightarrow$ 280℃ (2min)； c) 进样口温度：220℃ $\pm$ 20℃ (2min)； d) 色谱-质谱接口温度：300℃； e) 离子源温度：200℃ $\pm$ 20℃； f) 载气：氢气，纯度大于等于99.999%，流速1.5mL/min； g) 进样量：1μL； h) 进样方式：无分流进样，1.0 min后开阀； i) 电离方式：EI； j) 电离能量：70eV； k) 测定方式：选择离子监测方式（SIM）：TEPA的定量离子 (m/z)：131；定性离子 (m/z)：90, 145, 173。