SN/T 4302-2015.Rapid determination of tris ( 1-aziridinyI) phosphine oxide(TEPA) in textiles-GC-MS method.
1范围
SN/T 4302规定了用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定纺织品中三-(氮杂环丙基)氧化膦含量的快速方法。
SN/T 4302适用于任何纺织材料及其制品(不包含涂层类)中三-(氮杂环丙基)氧化膦含量的快速检测。
2原理
试样用提取溶剂正己烷丙酮(7+3,体积比)经快速溶剂萃取仪萃取,浓缩、过膜后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定和确证,外标法定量。
3试剂和材料
3.1 甲苯:液相色谱级。
3.2 正己烷:液相色谱级。
3.3丙 酮:液相色谱级。
3.4 提取溶剂:正己烷-丙酮(7+3,体积比),取正已烷70 mL,加入丙酮30 mL,混匀。
3.5 基质标准工作溶液:根据需要用阴性样品基质溶液,将标准储备溶液(3.6)稀释至适当浓度,该溶液使用前配制。
3.6有机过滤膜:0.22 μm。
4仪器与设备
4.1 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI)。
4.2天平 :感量为0.00001g和0.01g。
4.3快速溶剂萃取仪(ASE200或其他功能相当的仪器)。
4.4旋转蒸发器。
4.5 容量瓶:100 mL。
4.6鸡心瓶:具磨口 塞,125 mL。
4.760mL带有聚四氟乙烯塞的收集瓶。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4302—2015
纺织品中三-（氮杂环丙基）氧化膦含量快速检测方法
气相色谱-质谱法
Rapid determination of tris (1-aziridinyl)phosphine oxide(TEPA)in textiles-GC-MS method
2015-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局bzxz.net
2016-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4302—2015
本标准负责起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局和中华人民共和国深圳出入境检验检疫局，本标准主要起草人：王素方、郭会清、禹建鹰、谢堂堂、周晓、郭俊峰、孙武勇、程开鹏I
1范围
纺织品中三-（氮杂环丙基）氧化膦含量快速检测方法
气相色谱-质谱法
SN/T4302—2015
本标准规定了用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定纺织品中三-（氮杂环丙基）氧化麟含量的快速方法。
本标准适用于任何纺织材料及其制品（不包含涂层类）中三-（氮杂环丙基）氧化麟含量的快速检测。
2原理
试样用提取溶剂正已烷-丙酮（7十3，体积比）经快速溶剂萃取仪萃取，浓缩、过膜后，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定和确证，外标法定量。3试剂和材料
甲苯：液相色谱级。
正己烷：液相色谱级。
丙酮：液相色谱级。
提取溶剂：正已烷-丙酮（7+3，体积比），取正己烷70mL，加人丙酮30mL，混勾。3.5
三-（氮杂环丙基）氧化麟标准物质［英文名称：Tris(1-aziridinyl)phosphineoxide，TEPA」，分子式：CH12NOP，CAS号545-55-1，纯度≥98%。标准储备溶液：准确称取适量的TEPA标准物质（3.5）精确至0.00001g，用甲苯（3.1）配制成浓度3.6
为100mg/L的标准储备液。保存在0℃～4℃冰箱中，可使用12个月。3.7
阴性样品基质溶液：采用阴性样品，按照5.2进行提取和净化后得到的溶液。3.8
基质标准工作溶液：根据需要用阴性样品基质溶液，将标准储备溶液（3.6）稀释至适当浓度，该溶液使用前配制。
3.9有机过滤膜：0.22μm。
4仪器与设备
气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。天平：感量为0.00001g和0.01g。4.2
快速溶剂萃取仪（ASE200或其他功能相当的仪器）。4.3
旋转蒸发器。
4.5容量瓶：100mL。
4.6鸡心瓶：具磨口塞，125mL。4.7
60mL带有聚四氟乙烯塞的收集瓶。1
SN/T4302—2015
5分析步骤
样品制备
取10.0g代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。5.2提取
称取1g上述样品，精确至0.01g，置于5mL萃取池中，用快速溶剂萃取仪（4.3)提取，ASE条件：萃取剂为正已烷-丙酮（3.4)，萃取温度为60℃，压力为10.34MPa(1500psi)，每个样品循环萃取3次（静态萃取5min），每次萃取用池体积60%的萃取剂进行冲洗，最后用氮气吹扫，萃取溶液被收集于60mL带有聚四氟乙烯塞的收
（集瓶（4.7）中，将收集的提取液转移至125mL鸡心瓶（4.6）中，用少量提取溶剂洗涤收集瓶，洗液转移人鸡心瓶中。于40℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干，用提取溶剂溶解并定容至1.0mL，用0.22um有机过滤膜（3.9）过滤，供气相色谱-质谱确证和测定。5.3测定
5.3.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应列参数已被证明对测试是合适的：保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，采用下及a）
色谱柱：Rxi-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径）b)
色谱柱温度：60℃
进样口温度：220℃；
+200℃（2min）
色谱-质谱接口温度：300℃；
离子源温度：200℃；
<0.25um，或相当者；
+280℃(2min）；
载气：氢气，纯度大于等于99.999%，流速1.5mL/min;
进样量：1μL；
进样方式：无分流进样，1.0
电离方式：EI：
电离能量：70eV；
min后开阀；
测定方式：选择离子监测方式：选择离子（m/）：TEPA的定量离子（m）：131.定性离子（m/z）：90，145，173，其监测离子（m/z）的丰度比是131,90，145，173=100：23：10：7；m）溶剂延迟：3.5min。
5.3.2气相色谱-质谱测定和确证根据样液中TEPA的含量情况，选定浓度相近的基质标准工作溶液，基质标准工作溶液和待测样液中TEPA的响应值均应在仪器检测线性范围内。基质标准工作溶液和样液等体积参插进行测定。标准溶液及样液均按5.3.1规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证。经确证分析被测物质色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与标准样液物质相关离子的相对丰度一致，相似度在允许偏差之内（见表1），被确证的样品可判定为检出。TEPA标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见图A.1。TEPA标准物质的全扫描质谱图参见图A.2。2
相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
3空白实验
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差>50
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6
结果计算
>20~50
>10~20
用数据处理软件中的外标法，绘制标准曲线，按式（1)计算试样中TEPA的含量。(c-co)×V
式中：
试样中TEPA的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；由标准工作曲线得到的样液中TEPA的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；SN/T4302—2015
·（1)
由标准工作曲线得到的空白试验中TEPA的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液最终定容体积，单位为升L)；最终样液所代表的试样质量，单位为千克（kg）。测定低限和回收率
测定低限
本方法的测定低限为4mg/kg。
回收率
本方法对纺织品中TEPA的回收率为80.06%～105.82%。7.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。SN/T4302—2015
附录A
（资料性附录）
TEPA标准物质气相色谱-质谱选择离子色谱图和全扫描质谱图，见图A.1和图A.2。abundance
1500000131.00(1,00)
90.00(2.09)
1250000145.00(6.33)
173.00(17.50)
1000000
150000
500000
250000
TEPA标准物质气相色谱-质谱选择离子色谱图131
TEPA标准物质全扫描质谱图
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