SN/T 4310-2015.Determination of chloride , nitrate and sulphate in phosphoric acid for import and export-lon chromatography.
1范围
SN/T 4310规定了进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测定方法。
SN/T 4310适用于进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的测定。
SN/T 4310的适用范围:氯离子为0.03mg/kg~100mg/kg;硝酸根离子为0.03mg/kg~100mg/kg;硫酸根离子为0.10mg/kg~150mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
3方法提要
以高纯磷酸为基体，稀释后的磷酸样品通过离子排斥色谱柱分离出氯、硝酸根、硫酸根离子,待目标阴离子富集于浓缩柱上后,进行阀切换，磷酸体系随废液排出,吸附于浓缩柱上的目标阴离子经淋洗液洗脱,进入离子交换色谱柱分析，根据保留时间进行定性,以外标法进行定量。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4310—2015
进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子的测定离子色谱法
Determination of chloride,nitrate and sulphate in phosphoric acid for import andexportIonchromatography
2015-09-02发布
国专真
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国贵州出人境检验检疫局本标准主要起草人：周富强、赵明、李春萍、罗天林、冉菲、蔡玲SN/T4310—2015
进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子的测定
离子色谱法
SN/T4310—2015
警告：当操作浓磷酸时需格外注意，避免浓磷酸与裸露的皮肤接触，操作时，需佩戴防护眼镜和合适的防护手套
1范围
本标准规定了进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测定方法。本标准适用于进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的测定。本标准的适用范围：氯离子为0.03mg/kg~100mg/kg：硝酸根离子为0.03mg/kg~100mg/kg；硫酸根离子为0.10mg/kg~150mg/kg。2规范性引用文件bzxz.net
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3方法提要
以高纯磷酸为基体，稀释后的磷酸样品通过离子排斥色谱柱分离出氯、硝酸根、硫酸根离子，待目标阴离子富集于浓缩柱上后，进行阀切换，磷酸体系随废液排出，吸附于浓缩柱上的目标阴离子经淋洗液洗脱，进人离子交换色谱柱分析，根据保留时间进行定性，以外标法进行定量。4试剂
除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682规定的二级水。所有器皿使用前均需依次用2mol/LNaOH溶液和超纯水分别浸泡4h，然后用水冲洗3～5次，晾干备用。氯离子标准储备溶液（1000mg/mL）：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.1
4.2硝酸根离子标准储备溶液（1000mg/L）：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。硫酸根离子标准储备溶液（1000mg/L）：购买市售有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.3
4.4单组分标准中间液：准确移取10mL氯离子（4.1）、硝酸根离子（4.2）和硫酸根离子（4.3）标准储备液分别于不同的100mL容量瓶中，定容，分别配成100mg/L的氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的单组分标准中间液。
4.5高纯磷酸：纯度为电子级磷酸。4.6NaOH溶液：2mol/L。
SN/T4310—2015
仪器和材料
离子色谱仪（IC)：AXP辅助输液泵、离子排斥柱、阴离子捕获柱、电导检测器、氢氧化钾淋洗液发生器、抑制器、六通阀、低压浓缩柱，连接图参见附录A中图A.1。5.2
移液管：10mL。
3容量瓶：25mL、100mL。
4氮气：≥99.9%。
定量环：100μL。
注射器：1.0mL。
微量移液器：10μ~100μl和100μl~1000μL。分度吸量管：1.0mL~5.0mL。
分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
样品应储存于无污染的聚四氟乙烯塑料瓶中。6.2
标准曲线的绘制
分别称取20g（精确至0.0001g）高纯磷酸（4.5）到6个预先装有少量超纯水的25mL容量瓶（5.3），准确移取单组分标准中间液（4.4）于上述容量瓶内，冷却至室温，定容，得到混合标准工作溶液（浓度见表1），在设定的仪器工作条件下（仪器条件参见附录B），从低到高浓度依次进行测定，以氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。典型的样品色谱图参见附录C中图C.1。
表1混合标准工作溶液
目标物
注：根据目标物含量的不同，可选择适合的混合标准工作曲线浓度6.3测定
称取20g（精确至0.0001g）磷酸样品到预先装有少量超纯水的25mL容量瓶中，补水，冷却至室温，充分混匀，定容。吸取试样，在设定仪器工作条件下，用离子色谱仪进行检测，根据氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的保留时间定性，以色谱峰面积用外标法进行定量。6.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。2
结果计算
按式（1)计算被测目标物的含量，以质量分数表示：7.1
(ci-co)×V
式中：
被测目标物的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；SN/T4310—2015
从工作曲线查得的试样溶液中被测目标物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；从工作曲线查得的空白溶液中被测目标物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
结果取两次测定结果的算术平均值，结果保留两位小数。精密度
由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表2。表2
目标物
水平范围
0.05~10.0
0.05~20.0
0.10~60.0
W为两次测定结果的算术平均值，精密度
重复性限S，
S,=0.016w+0.004
S,=0.015w+0.007
S,=0.005w+0.033
再现性限SR
SR=0.017w+0.01
SR=0.026w+0.002
SR=0.008w+0.027
SN/T4310—2015
附录A
（资料性附录）
预处理与色谱仪连接示意图
预处理与色谱仪连接示意图见图A.1。输送泵
去离子水
阴离子捕获柱
样品环
离子排
浓缩柱
图A.1预处理与离子色谱仪连接示意图S
淋洗液
分析柱
附录B
（资料性附录）
离子色谱仪参考工作条件1)
SN/T4310—2015
B.1色谱柱：lonPacAS11-HC型阴离子分析柱（4×250mm）和IonPacAG11-HC型保护柱（4×50mm），或适用性能相当者。
B.2排斥柱：IonPacTMICE-AS1（9X250mm），或适用性能相当者。B.3KOH梯度淋洗液：0min~8min10mmol/L；8min~20min10mmol/L~35mmol/L；20min~25min35mmol/L~40mmol/L，25min10mmol/L，或适用性能相当条件。B.4流动相流速：1.0mL/min。
AXP输液泵流速：0.55mL/mim
柱温箱温度：30℃。
进样体积：100μL。
抑制器：ASRS3004mm电化学自再生阴离子膜抑制器，或适用性能相当者。检测器电压：100mA。
1）非商业性声明：附录B中所列举参数是在DionexICS-2100型设备上完成的，仅为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励使用者尝试不同厂家或型号的仪器。5
SN/T4310—2015
标准溶液离子色谱图见图C.1。
附录C
（资料性附录）
标准溶液离子色谱图
氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的标准离子色谱图（IC)min
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