SN/T 4310—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子的测定 离子色谱法 Determination of chloride, nitrate and sulphate in phosphoric acid for import and export Ion chromatography 2015-09-02 发布 2016-04-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国贵州出入境检验检疫局。本标准主要起草人：周富强、赵明、李春萍、罗天林、冉菲、蔡玲。 进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子的测定 离子色谱法 SN/T 4310—2015 警告：当操作浓磷酸时需格外注意，避免浓磷酸与裸露的皮肤接触，操作时，需佩戴防护眼镜和合适的防护手套。 1 范围 本标准规定了进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测定方法。本标准适用于进出口磷酸中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的测定。本标准的适用范围：氯离子为 0.03 mg/kg~100 mg/kg；硝酸根离子为 0.03 mg/kg~100 mg/kg；硫酸根离子为 0.10 mg/kg~150 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 以高纯磷酸为基体，稀释后的磷酸样品通过离子排斥色谱柱分离出氯、硝酸根、硫酸根离子，待目标阴离子富集于浓缩柱上后，进行阀切换，磷酸体系随废液排出，吸附于浓缩柱上的目标阴离子经淋洗液洗脱，进入离子交换色谱柱分析，根据保留时间进行定性，以外标法进行定量。 4 试剂 除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。所有器皿使用前均需依次用 2 mol/L NaOH 溶液和超纯水分别浸泡 4 h，然后用水冲洗 3～5 次，晾干备用。 4.1 氯离子标准储备溶液（1000 mg/L）：购买市售有证标准溶液或按 GB/T 602 规定制备。 4.2 硝酸根离子标准储备溶液（1000 mg/L）：购买市售有证标准溶液或按 GB/T 602 规定制备。 4.3 硫酸根离子标准储备溶液（1000 mg/L）：购买市售有证标准溶液或按 GB/T 602 规定制备。 4.4 单组分标准中间液：准确移取 10 mL 氯离子（4.1）、硝酸根离子（4.2）和硫酸根离子（4.3）标准储备液分别于不同的 100 mL 容量瓶中，定容，分别配成 100 mg/L 的氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的单组分标准中间液。 4.5 高纯磷酸：纯度为电子级磷酸。 4.6 NaOH 溶液：2 mol/L。 5 仪器和材料 5.1 离子色谱仪 (IC)：AXP 辅助输液泵、离子排斥柱、阴离子捕获柱、电导检测器、氢氧化钾淋洗液发生器、抑制器、六通阀、低压浓缩柱，连接图参见附录 A 中图 A.1。 5.2 移液管：10 mL。 5.3 容量瓶：25 mL、100 mL。 5.4 氮气：≥99.9%。 5.5 定量环：100 μL。 5.6 注射器：1.0 mL。 5.7 微量移液器：10 μL~100 μL 和 100 μL~1000 μL。 5.8 分度吸量管：1.0 mL~5.0 mL。 5.9 分析天平：感量 0.1 mg。 6 分析步骤 6.1 试样 样品应储存于无污染的聚四氟乙烯塑料瓶中。 6.2 标准曲线的绘制 分别称取 20 g（精确至 0.0001 g）高纯磷酸（4.5）到 6 个预先装有少量超纯水的 25 mL 容量瓶（5.3），准确移取单组分标准中间液（4.4）于上述容量瓶内，冷却至室温，定容，得到混合标准工作溶液（浓度见表 1），在设定的仪器工作条件下（仪器条件参见附录 B），从低到高浓度依次进行测定，以氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。典型的样品色谱图参见附录 C 中图 C.1。 表 1 混合标准工作溶液 目标物 | Cl⁻ (mg/L) | NO₃⁻ (mg/L) | SO₄²⁻ (mg/L) Std0 | 0.00 | 0.00 | 0.00 Std1 | 0.25 | 0.5 | 1.0 Std2 | 0.5 | 1.0 | 2.0 Std3 | 1.0 | 2.0 | 4.0 注：根据目标物含量的不同，可选择适合的混合标准工作溶液。